CN110095447A - 一种hg-afs测定硫酸锰中铅的快速分析方法 - Google Patents

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张胜
庄艾春
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Abstract

本发明涉及一种铅的分析方法，特别涉及氢化物发生－原子荧光光谱法测定硫酸锰中铅的分析方法。一种硫酸锰中铅的快速分析方法，所述方法包括下列步骤：步骤一：称取试样，用水溶解；步骤二：配制硫酸锰基体标准溶液；步骤三：配制硼氢化钾和铁氰化钾混合溶液；步骤四：配制盐酸溶液；步骤五：选定仪器条件，建立测定方法；步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG‑AFS)测定硫酸锰中铅。本发明方法不需分离富集，能直接测定硫酸锰中的铅，具有灵敏度高、操作简便、快速便捷以及仪器成本低等优点。本方法适合所有硫酸锰中铅含量的测定。

Description

一种HG-AFS测定硫酸锰中铅的快速分析方法
技术领域
本发明涉及食品和饲料添加剂化学分析技术领域，具体涉及一种铅的分析方法，特别涉及一种氢化物发生－原子荧光光谱法测定硫酸锰中铅含量的分析方法。
背景技术
硫酸锰可用于食品和饲料添加剂。作为食品和饲料添加剂的硫酸锰如果含有铅，而铅是一种对人体有害的重金属元素，其会被动物吸收并通过食物链进入人体，从而影响人体健康。另外，大量没有被动物吸收的重金属元素通过排泄物等进入土壤合水体中，也会对环境造成污染。
国家现行标准对食品添加剂硫酸锰中铅的检测方法为GB29208-2012的附录A中的A.5，采用三氯甲烷萃取基体分离-火焰原子吸收测定，此方法操作流程长，用到大量有机试剂三氯甲烷，不仅对操作人员危害大，还造成环境污染。
因此需要建立一套稳定、快速、环境友好的检测方法，用于硫酸锰中的铅进行检测分析。
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是目前测定可形成氢化物和气态化合物痕量元素的重要分析技术，具有灵敏度高、操作简便、快速便捷以及仪器成本低等优点，在砷、汞、硒等元素测定中发挥着很大作用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中铅检测方法存在的安全性差、易造成环境污染等问题，从而获得一种快速、简便、稳定、环境友好的硫酸锰中的铅的分析方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硫酸锰中铅的快速分析方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：称取试样，用水溶解；
步骤二：配制硫酸锰基体标准溶液；
步骤三：配制硼氢化钾和铁氰化钾混合溶液；
步骤四：配制盐酸溶液；
步骤五：选定仪器条件，建立测定方法；
步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸锰中铅。
作为优选地，所述步骤一中称取试样重量为0.1-10g，最优选为1g；
作为优选地，所述步骤二中硫酸锰基体标准溶液的浓度为1-100g/L，最优选为10g/L；
作为优选地，所述步骤三中硼氢化钾和铁氰化钾于氢氧化钠溶液中配制，其中硼氢化钾、铁氰化钾和氢氧化钠的浓度分别为1-20g/L、1-18g/L和12g/L，最优选地，硼氢化钾和铁氰化钾的浓度分别为13g/L和12g/L；
作为优选地，所述步骤四中盐酸的浓度为2％(v/v)；
作为优选地，所述步骤五中仪器工作条件为：负高压300V，灯电流为50mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为800mL/min，原子化器高度为8mm；
作为优选的，本发明提供一种硫酸锰中铅的快速分析方法，具体包括如下步骤：
步骤一：准确称取试样1.00g，用水溶解；
步骤二：分别移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL的铅标准溶液(1.0μg/L)于100mL容量瓶中，分别加入锰基体溶液，配制含硫酸锰10g/L的标准系列溶液。
步骤三：称取2.6g硼氢化钾和2.4g铁氰化钾溶解于200mL 12g/L氢氧化钠溶液中，混匀。
步骤四：配制2％(v/v)盐酸溶液：移取6.0mL盐酸，用水定容至300mL。
步骤五：仪器工作条件：负高压300V；灯电流为50mA；载气流量为400mL/min；屏蔽气流量为800mL/min；原子化器高度8mm。
步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸锰中铅。
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)可测定能形成氢化物和气态化合物痕量元素，如砷、汞、硒、铅、镉等，但针对不同基体，特别是硫酸锰，因锰具有多种不同价态，仪器条件、还原剂浓度、载流浓度等要求都不同。
本发明相对于现有技术具有如下技术效果：
(1)本发明首次尝试采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸锰中的铅，该方法相对于现有技术中传统的铅分析方法具有安全环保、操作简便以及仪器成本更低等优点；
(2)本发明通过进一步优化实验条件，对仪器条件、酸度影响、试剂浓度、基体干扰等进行探讨，并对该方法的检出限、精密度、加标回收率进行了检验，使得分析方法灵敏度更高、稳定性更好、更加快速便捷。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所采用的样品为一水合硫酸锰。按照技术方案对样品分别进行精密度试验、回收试验及方法比对测试。
准确称取1.00g试样，将试样置于100mL烧杯中，加入30mL水，用玻棒搅拌使样品溶解。移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。在选定的工作条件下，用原子荧光光度计，以盐酸2％(v/v)作载流，硼氢化钾溶液(13g/L)作为还原剂，以铅空心阴极灯为激发光源，测量试样溶液的荧光强度，采用基体匹配法，从校准曲线上查得相应铅的质量浓度。
加标回收和精密度试验:
按照实验方法，选取三个一水合硫酸锰样品，并在样品中分别加入相应浓度的铅标准溶液，考察其回收率及精密度，结果见表1。
表1加标回收和精密度试验
方法比对试验：
按照实验方法，对一水合硫酸锰样品进行测定。
其中实验组方法步骤如下：
步骤一：准确称取试样1.00g，用水溶解；
步骤二：分别移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL的铅标准溶液(1.0μg/L)于100mL容量瓶中，分别加入锰基体溶液，配制含硫酸锰10g/L的标准系列溶液。
步骤三：称取2.6g硼氢化钾和2.4g铁氰化钾溶解于200mL 12g/L氢氧化钠溶液中，混匀。
步骤四：配制2％(v/v)盐酸溶液：移取6.0mL盐酸，用水定容至300mL。
步骤五：仪器工作条件：负高压300V；灯电流为50mA；载气流量为400mL/min；屏蔽气流量为800mL/min；原子化器高度8mm。
步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸锰中铅。
对照组方法(GB 29208-2012的附录A中的A.5)步骤如下：
步骤一：准确称取试样5.00g，加30mL水，加入1mL盐酸溶解，用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检验)；
步骤二：将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取液(即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
步骤三：分别移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL的铅标准溶液(10μg/mL)置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检查)。后按步骤二进行。
步骤四：在选定的条件下，用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定硫酸锰中铅。
两组结果见表2。
表2方法比对结果
本发明的技术方案首次采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸锰中的铅，通过优化实验条件，对仪器条件、酸度影响、试剂浓度等条件进行优化，采用基体匹配消除基体干扰，并对该方法的检出限、精密度、加标回收率进行了检验，从而完成对硫酸锰中铅的测定。该方法灵敏度高、操作简便、快速便捷以及仪器成本低。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氢化物发生－原子荧光光谱法测定硫酸锰中铅的快速分析方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤一：称取试样，用水溶解；
步骤二：配制硫酸锰基体标准溶液；
步骤三：配制硼氢化钾和铁氰化钾混合溶液；
步骤四：配制盐酸溶液；
步骤五：选定仪器条件，建立测定方法；
步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸锰中铅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中称取试样重量为0.10-10.00g。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤一中称取试样重量为1.00g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中硫酸锰基体标准溶液的浓度为1-100g/L，最优选为10g/L。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤二中硫酸锰基体标准溶液的浓度为10g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中硼氢化钾和铁氰化钾于氢氧化钠溶液中配制，其中硼氢化钾、铁氰化钾和氢氧化钠的浓度分别为1-20g/L、1-18g/L和12g/L，最优选地，硼氢化钾和铁氰化钾的浓度分别为13g/L和12g/L。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤三中硼氢化钾和铁氰化钾的浓度分别为13g/L和12g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中盐酸的浓度为2％(v/v)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中仪器工作条件为：负高压300V，灯电流为50mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为800mL/min，原子化器高度为8mm。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102353662A (zh) * 2011-07-05 2012-02-15 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 顺序注射-hg-afs法测定食品接触材料中痕量铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法
CN202362249U (zh) * 2011-11-23 2012-08-01 北京金索坤技术开发有限公司 一种用于实现火焰法与氢化法联用的原子荧光光谱仪系统
CN103543134A (zh) * 2013-09-27 2014-01-29 内蒙古包钢钢联股份有限公司 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法
CN105628633A (zh) * 2016-02-26 2016-06-01 重庆民泰香料化工有限责任公司 一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法
CN107688013A (zh) * 2017-08-10 2018-02-13 中国铝业股份有限公司 一种水处理剂用铝酸钙中砷、铅的测定方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102353662A (zh) * 2011-07-05 2012-02-15 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 顺序注射-hg-afs法测定食品接触材料中痕量铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法
CN202362249U (zh) * 2011-11-23 2012-08-01 北京金索坤技术开发有限公司 一种用于实现火焰法与氢化法联用的原子荧光光谱仪系统
CN103543134A (zh) * 2013-09-27 2014-01-29 内蒙古包钢钢联股份有限公司 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法
CN105628633A (zh) * 2016-02-26 2016-06-01 重庆民泰香料化工有限责任公司 一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法
CN107688013A (zh) * 2017-08-10 2018-02-13 中国铝业股份有限公司 一种水处理剂用铝酸钙中砷、铅的测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何磊: "原子荧光法测定食品中重金属的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *
李宏等: "氢化物发生-原子荧光光谱技术在饲料检测中的分析和应用", 《检测分析》 *
李爱力等: "氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的砷", 《中国饲料》 *

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