CN110398489B - 一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法 - Google Patents

一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，包括以下步骤，称取铜冶炼电除尘器烟尘样品，与盐酸溶液混合溶解，过滤，取滤液，定容至刻度，得定溶液；从所得定溶液中取两份样液；其中一份用盐酸介质稀释至0‑5ppm，得样品A；另外一份用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合介质稀释至0‑5ppm，得样品B；采用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A和样品B中三价砷含量；换算后得铜冶炼电除尘器烟尘样品中三价砷和五价砷的含量。本发明提供的测定方法步骤操作简单、耗材较少、砷检测浓度较高，砷形态稳定性较好。运行成本较低，适合于铜冶炼电除尘器中砷形态检测。

Description

一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法
技术领域
本发明涉及砷价态分析检测领域，更具体地，涉及一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态测定方法。
背景技术
有色金属冶金特别是铜冶炼过程，矿石中的砷在高温下热解，以硫化砷或氧化砷形式逸出到烟气中，在烟道中发生复杂的物理化学反应，形成砷酸盐、亚砷酸盐、五氧化二砷等各种形态砷物质，其中三价砷的毒性是五价砷的60倍左右。在烟尘处置中通常将三价砷氧化为五价砷，降低砷的毒性。对冶炼烟尘中砷的价态测定，不仅可以为砷固定化、稳定化处置提供依据，而且可以解析烟气运动过程中砷的迁移转化机理，为砷在冶炼烟气中过程控制提供指导。因而，开展冶炼烟气中砷的价态研究，具有重要的现实意义。
目前，砷价态提取研究主要集中在食品、药物、土壤等领域。胥佳佳综述了《食品中砷的形态分析研究进展》，食物中砷价态分析技术包括：氢化物原子荧光分光光度、离子色谱-氢化物发生原子荧光联用法、电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术、离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术等。现阶段研究食品中砷形态方法主要使用HPLC-ICP-MS,该方法灵敏度高、干扰少、检出限低、可进行连续测定，是目前砷形态分析中最具应用前景的手段之一；但是该技术运行成本较高、需要预先分别制备三价砷和五价砷标液，操作不便。广东医科大学郭莲仙等在专利号 CN201810564330.1“一种野生冬虫夏草与人工冬虫夏草的鉴别方法”讲述了依靠电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和阴离子交换高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定野生冬虫夏草和人工冬虫夏草中总砷、无机砷和有机砷的含量，通过价态含量和比例关系来区分野生冬虫夏草与人工冬虫夏草，测试精度较高。但是该方法需要五种形态的砷标准溶液(砷酸根、亚砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱)，且标准溶液浓度较低：0、2.5、5、10、50、100ppb。汤志云《土壤及水中As价态分析方法研究》分析中采用AFS230a双道原子荧光光谱仪(北京万拓仪器公司)，砷特制编码空心阴极灯(北京真空电子技术研究所)等设备研究，采用巯基棉预处理，分析效果较好；但是该方法需要巯基棉预处理，操作繁琐，而且砷标准溶液浓度仍然较低，50、100ppb。华中科技大学姚洪等在专利号CN201410665262.X “一种砷价态的测定方法”中针对煤燃烧底渣、生活垃圾焚烧灰渣、土壤或污泥中无机砷含量高特点，开发出一种联合使用高效液相色谱、氢化物发生器、原子荧光法等多种技术砷测定方法，测定方法优良。但是该技术中应用了高效液相色谱分离柱、氢化物发生器、原子荧光发生器等多种技术，且需要配置五种不同浓度分别为20、40、60、80、 100ppb的砷酸根五价砷和亚砷酸根三价砷的混合标准溶液。不仅需要配置高效液相色谱分离柱、不同价态砷标液耗材，而且标准溶液曲线浓度仍然较低。
此外，在测试预处理时，保持价态稳定是重要的考虑因素。稀释、消解等操作会影响到价态转变，从而导致引起三价砷和五价砷相对含量的变化。所以在测试方法选择上，要设计一种适合的、有针对性的、有效的预处理和分离方法，使得测试时三价砷和五价砷分离和测试。专利号CN109085144A中发明了一种砷价态的稳定方法，即使用稳定剂醋酸-醋酸钠，有效解决待测样品中砷的价态分离和价态间的干扰问题，但该方法适用浓度也是较低，仅为ppb级别，不适用高浓度的待测样品。冶炼电除尘中，烟尘砷浓度较高，而且还含有其他多种重金属元素，如铅锌铜铁等，会随稀释倍数增高影响到化学平衡。因此，在砷形态检测时，尽可能低的较少稀释倍数，使得砷在高浓度下进行测试。这样一来，常规的砷价态提取和检测方法，如高效液相色谱分离柱、氢化物发生器、原子荧光发生器等多种技术不能够满足该要求，需要设计一种新的、适合高浓度烟尘砷的形态检测方法。
综上，无论从多价态标液和耗材成本考虑、预处理耗时繁琐程度考虑，还是在检测上下限考虑、价态稳定程度考虑，现有技术中，关于砷形态分析的方法均不适用于铜冶炼电除尘器中砷形态分布和浓度特点，因此，有必要针对铜冶炼电除尘器中砷形态分布和浓度特点，发明一种操作简便、成本较低、砷检测浓度较高、保持砷价态稳定的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法。本发明的测定方法步骤操作简单、耗材较少、砷检测浓度较高，砷价态稳定程度较高，运行成本较低，适合于铜冶炼电除尘器中砷形态检测。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品消解：称取铜冶炼电除尘器烟尘样品，与盐酸溶液混合溶解，过滤，取滤液，定容至刻度，得定溶液；
(2)砷价态预处理：从步骤(1)所得定溶液中取两份样液；其中一份用盐酸介质稀释至0-5ppm，得样品A；另外一份用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合溶液稀释至0-5ppm，得样品B；
(3)检测：采用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A 和样品B中三价砷含量；换算后得铜冶炼电除尘器烟尘样品中三价砷和五价砷的含量。
优选的，步骤(2)中，具体为：从步骤(1)所得定溶液中取两份样液；其中一份用体积浓度为10％的盐酸介质将砷稀释至0-5ppm，得样品A；另外一份用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合溶液将砷稀释至0-5ppm，得样品B，混合溶液中盐酸体积浓度为10％，硫脲质量浓度为0.5％，抗坏血酸质量浓度为0.5％。
优选的，所述盐酸的纯度为优级纯。
优选的，所述硫脲和所述抗坏血酸的纯度均为分析纯。
优选的，步骤(3)中，所述测定样品A和样品B中三价砷含量具体包括以下步骤：
A、配制不同低浓度的砷标准溶液
将高浓度的砷准溶液用混合溶液稀释至0-5ppm，混合溶液中盐酸体积浓度为10％，硫脲质量浓度为0.5％，抗坏血酸质量浓度为0.5％，得到多组不同低浓度的砷标准溶液；
B、配制检测辅助试剂
将硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液混合，配置成检测辅助试剂，其中，硼氢化钾的浓度为10g/L，氢氧化钾的浓度为10g/L，所述硼氢化钾溶液和所述氢氧化钾溶液的纯度均为分析纯；
C、建立砷标准曲线
用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定步骤A所得不同浓度的砷标准溶液，测定时将步骤B中所得检测辅助试剂引入电感耦合等离子体发射光谱仪器，建立砷标准曲线；
D、用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A和样品B 中三价砷含量。
优选的，步骤A中共配制了5组低浓度的砷标准溶液，其浓度分别为1ppm、2ppm、3ppm、4ppm和5ppm。
本发明的测试原理为：
样品B溶液中硫脲和抗坏血酸起到还原作用，使体系中五价砷还原为三价砷；将检测辅助试剂即硼氢化钾和氢氧化钾混合组成的混合溶液分别与稀释后的样品A和样品B溶液发生反应，使样品A和样品 B中的三价砷生成砷化氢，在电感耦合等离子体发射光谱仪器设备中进行检测，测试出三价砷浓度，即可得样品中三价砷浓度和总砷浓度；总砷浓度减去三价砷浓度即为五价砷浓度，从而实现电除尘器烟尘中三价砷和五价砷的监测。
本发明的有益效果在于：
(1)砷消解方法简单，经盐酸消解可实现铜冶炼电除尘器烟尘的提取；
(2)砷价态预处理方法简单，仅需盐酸混合溶液稀释或者“盐酸 +硫脲+抗坏血酸”混合溶液稀释制备三价砷或总砷测试样品，无需色谱分离柱等预处理；
(3)砷测试操作简单，耗材消耗少，关键仪器设备为电感耦合等离子体发射光谱仪器，该仪器准确度高，操作简单、稳定，耗材损耗少；而且测试时仅需一种砷标液即可，不需要同时准备五价砷标液和三价砷标液，降低标液使用成本；
(4)砷测试浓度较高，稀释操作倍数低，相比普通的砷价态测试方法和氢化法总砷测定方法，砷测试浓度可达百万分比浓度级别，稀释工作量少，因稀释操作引起的试验误差小。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
称取山东某铜冶炼电除尘器烟尘0.2g在10ml盐酸中消解，加蒸馏水定容至100ml(称为样品Ⅰ)，取适量样品Ⅰ用优级纯的10％盐酸 (10ml高纯盐酸加水定容至100ml)稀释至0-5ppm之间，得样品A；另取适量样品Ⅰ用优级纯的盐酸、分析纯的硫脲、分析纯的抗坏血酸组成的混合溶液稀释至0-5ppm之间，混合溶液中盐酸体积浓度为 10％、硫脲质量浓度为0.5％、抗坏血酸质量浓度为0.5％，得样品B；
配制砷标准浓度工作区间，将较高浓度的砷标准溶液用盐酸体积浓度10％、硫脲质量浓度0.5％、抗坏血酸质量浓度0.5％的混合溶液还原为三价砷，稀释至1、2、3、4、5ppm，得到五组不同低浓度的砷标准溶液；
配制检测辅助试剂，将分析纯的硼氢化钾溶液和分析纯的氢氧化钾溶液混合，配置成硼氢化钾浓度为10g/L、氢氧化钾浓度为10g/L，即得；
将检测辅助试剂和低浓度的砷标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪器，硼氢化钾与砷标准溶液发生反应生成砷化氢，电感耦合等离子体发射光谱仪器测定砷化氢浓度以建立砷标准曲线；
建好曲线后，对样品A和样品B进行测试，测试后样品A和样品 B砷浓度分别为0.80ppm和0.29ppm，经换算后烟尘中三价砷和五价砷含量分别为1.45％和2.53％。
实施例2
称取山东另一某铜冶炼电除尘器烟尘0.2g在10ml盐酸中消解，加蒸馏水定容至100ml(称为样品Ⅰ)，取适量样品Ⅰ用优级纯的10％盐酸(10ml高纯盐酸加水定容至100ml)稀释至0-5ppm之间，得样品A；另取适量样品Ⅰ用优级纯的盐酸、分析纯的硫脲、分析纯的抗坏血酸组成的混合溶液稀释至0-5ppm之间，混合溶液中盐酸体积浓度为10％、硫脲质量浓度为0.5％、抗坏血酸质量浓度为0.5％，得样品B；
配制砷标准浓度工作区间，将较高浓度的砷标准溶液用盐酸体积浓度10％、硫脲质量浓度0.5％、抗坏血酸质量浓度0.5％的混合溶液还原为三价砷，稀释至1、2、3、4、5ppm，得到五组不同低浓度的砷标准溶液；
配制检测辅助试剂，将硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液混合，配置成硼氢化钾浓度为10g/L、氢氧化钾浓度为10g/L，即得；
将检测辅助试剂和低浓度的砷标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪器，硼氢化钾与砷标准溶液发生反应生成砷化氢，电感耦合等离子体发射光谱仪器测定砷化氢浓度以建立砷标准曲线；
建好曲线后，对样品A和样品B进行测试，测试后样品A和样品 B砷浓度分别为0.98ppm和0.48ppm，经换算后烟尘中三价砷和五价砷含量分别为2.40％和2.49％。
实施例3
称取山东某铜冶炼电除尘器烟尘0.2g在10ml盐酸中消解，加蒸馏水定容至100ml(称为样品Ⅰ)，取适量样品Ⅰ用10％盐酸(10ml高纯盐酸加水定容至100ml)稀释至0-5ppm之间，得样品A；另取适量样品Ⅰ用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合溶液稀释至0-5ppm之间，混合溶液中盐酸体积浓度为10％、硫脲质量浓度为0.5％、抗坏血酸质量浓度为0.5％，得样品B；
配制砷标准浓度工作区间，将较高浓度的砷标准溶液用盐酸体积浓度10％、硫脲质量浓度0.5％、抗坏血酸质量浓度0.5％的混合溶液还原为三价砷，稀释至1、2、3、4、5ppm，得到五组不同低浓度的砷标准溶液；
配制检测辅助试剂，将硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液混合，配置成硼氢化钾浓度为10g/L、氢氧化钾浓度为10g/L，即得；
将检测辅助试剂和低浓度的砷标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪器，硼氢化钾与砷标准溶液发生反应生成砷化氢，电感耦合等离子体发射光谱仪器测定砷化氢浓度以建立砷标准曲线；
建好曲线后，对样品A和样品B进行测试，测试后样品A和样品 B砷浓度分别为0.98ppm和0.42ppm，经换算后烟尘中三价砷和五价砷含量分别为2.12％和2.76％。
以上三个实施例中所取铜冶炼电除尘器烟尘样品分别来自山东某冶炼厂三个不同时期的，从检测结果来看，三个实施例中五价砷含量均高于三价砷，说明砷在烟气系统容易被氧化，这对烟气中砷迁移转化机理、烟道除砷设计、以及烟尘中砷的固化和稳定化处置具有重要指导意义。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品消解：称取铜冶炼电除尘器烟尘样品，与盐酸溶液混合溶解，过滤，取滤液，定容至刻度，得定溶液；
(2)砷价态预处理：从步骤(1)所得定溶液中取两份样液；其中一份用体积浓度为10％的盐酸介质稀释至0-5ppm，得样品A；另外一份用盐酸、硫脲、抗坏血酸组成的混合溶液稀释0-5ppm，得样品B，混合溶液中盐酸体积浓度为10％，硫脲质量浓度为0.5％，抗坏血酸质量浓度为0.5％；
(3)检测：采用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A和样品B中三价砷含量；换算后得铜冶炼电除尘器烟尘样品中三价砷和五价砷的含量。
2.根据权利要求1所述的铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，其特征在于，所述盐酸的纯度为优级纯。
3.根据权利要求1所述的铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，其特征在于，所述硫脲和所述抗坏血酸的纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述测定样品A和样品B中三价砷含量具体包括以下步骤：
A、配制不同低浓度的砷标准溶液
将高浓度的砷准溶液用混合溶液稀释至0-5ppm，混合溶液中盐酸体积浓度为10％，硫脲质量浓度为0.5％，抗坏血酸质量浓度为0.5％，得到多组不同低浓度的砷标准溶液；
B、配制检测辅助试剂
将硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液混合，配置成检测辅助试剂，其中，硼氢化钾的浓度为10g/L，氢氧化钾的浓度为10g/L，所述硼氢化钾溶液和所述氢氧化钾溶液的纯度均为分析纯；
C、建立砷标准曲线
用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定步骤A所得不同浓度的砷标准溶液，测定时将步骤B中所得检测辅助试剂引入电感耦合等离子体发射光谱仪器，建立砷标准曲线；
D、用电感耦合等离子体发射光谱仪器分别测定样品A和样品B中三价砷含量。
5.根据权利要求4所述的铜冶炼电除尘器烟尘中砷价态的测定方法，其特征在于，步骤A中共配制了5组低浓度的砷标准溶液，其浓度分别为1ppm、2ppm、3ppm、4ppm和5ppm。
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