CN111289499A - 一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于元素分析领域，提供一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，包括如下步骤：样品前处理：称取2‑15 g含铁废酸样品，加入20‑50 mL盐酸、2‑5 g氧化剂，搅拌至含铁废酸完全氧化成三氯化铁，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10‑30 mL萃取剂，萃取3‑5次将Fe3+萃取干净，取水层，水浴富集，将样品溶液转移至50mL容量瓶中，定容摇匀，同时做空白；选择元素谱线；绘制标准曲线；检测试样。本发明有效消除了铁基体导致的光谱干扰，降低方法检出限，创立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定含铁废酸中多种痕量元素的方法，缩短了检测时间，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于元素分析领域，涉及一种同时检测含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V元素含量的方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V等痕量元素含量的方法。
背景技术
含铁废酸可作为水处理剂氯化铁的生产原料，测试各项重金属时没有相应的标准和检测方法，常常借用三氯化铁中重金属的测试方法，使用原子吸收分光光度计和原子荧光光度计测试As、Pb、Cd、Co、V等重金属，测试每种元素时，都需要单独配制标液和样品，使得操作复杂繁琐，步骤冗长、耗时耗力、效率低下。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具有检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽（可达105），以及多种元素可同时测定等优点，作为实验室常规分析仪器，可以开发同时检测含铁废酸中多种痕量重金属的方法。直接测试含铁废酸中的As、Pb、Cd、Co、V等痕量元素时，由于铁基体含量太高，痕量元素的含量太低，会导致测试时背景偏高、背景断开、主峰拉高、主峰漂移、主峰断峰等光谱干扰现象，使测试结果出现较大偏差，无法直接测试含铁废酸中痕量的As、Pb、Cd、Co、V等元素，所以需要将铁基体分离，且分离过程不能引入或损失重金属。
发明内容
本发明针对现有检测方法的不足，提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V等痕量元素含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品前处理：称取2-15 g含铁废酸样品，加入20-50 mL盐酸、2-5 g氧化剂，搅拌至含铁废酸完全氧化成三氯化铁，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30 mL萃取剂，萃取3-5次将Fe3+萃取干净，取水层，水浴富集，将样品溶液转移至50mL容量瓶中，定容摇匀，同时做空白；
（2）选择元素谱线：根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线；
（3）绘制标准曲线：配制痕量元素的标准溶液，将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；
（4）检测试样：将步骤（1）试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪，测定痕量元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量。
进一步的，所述痕量元素包括As、Pb、Cd、Co、V中的任两种或以上，其不限于以上元素。
进一步的，所述氧化剂包括氯酸钠、双氧水、硝酸中的任一种，其不限于以上氧化剂。
进一步的，所述萃取剂包括乙酸丁酯、乙醚中的任一种。
本发明中，采用的试剂为优级纯；步骤（1）中所述样品质量为2-15g，根据样品中的杂质元素的含量而定，杂质含量高时选择称取少质量，样品中杂质元素低时称取较多样品；由于Fe2+很难被萃取，萃取前需要加氯酸钠、硝酸、双氧水等氧化剂将含铁废酸氧化完全；Fe3+必须在强酸性条件下络合成[FeCl4]-才能被乙酸丁酯等萃取，样品和盐酸的比例越低越有利于样品的氧化和萃取；样品和盐酸的用量与乙酸丁酯的用量比例越小越有利于Fe3+被萃取干净；由于添加大量高浓度的盐酸，为了保护ICP-OES和富集样品，需要蒸发浓缩样品，选择水浴的方式减少杂质元素的挥发，优选的100℃水浴以缩短前处理时间时间。
进一步的，步骤（3）和（4）中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：射频功率950-1500W，泵速30-80r/min，辅助气流量0.5-1.5L/min，雾化器流量0.5-1.5L/min，观测高度10-15mm，积分时间30S。
优选的，为了达到测定含铁废酸样品中痕量元素的目的，射频功率1150W，泵速50r/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.65L/min，观测高度12cm，积分时间30S等关键仪器工作参数，确保检测准确度和精确度。
进一步的，步骤（1）中，加入20-30mL乙酸丁酯，以将Fe3+萃取分离。
进一步的，步骤（1）中，其特征在于富集方式为水浴，水浴温度为70-100℃。
进一步的，步骤（1）中，水浴富集至5-20mL。
进一步的，步骤（1）中，所述水浴富集采用的水为符合GB/T6682中规定的一级水。
进一步的，步骤（2）中，由于是检测痕量元素，在仪器推荐的谱线中应选择灵敏度高、干扰小、背景低、线性系数好的谱线作为分析谱线，各元素最佳谱线为：As:193.759nm、Pb:220.3nm、Cd:214.43nm、Co:228.616nm、V:309.311nm。
进一步的，步骤（3）中，配制的痕量元素的混合标准溶液浓度梯度均为：0 mg/L、0.006 mg/L、0.03 mg/L、0.15 mg/L、0.6 mg/L、1.5 mg/L。
进一步的，步骤（2）中，所用的电感耦合等离子体发射光谱仪为美国赛默飞世尔的ICAP7000型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，也可以是现有技术任一种型号的电感耦合等离子体发射光谱仪。
本发明具有以下有益效果：
1、萃取分离铁基体，有效消除了铁基体导致的光谱干扰，降低方法检出限，创立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定含铁废酸中多种痕量元素的方法，缩短了检测时间，提高工作效率。
2、本发明通过控制关键仪器工作参数，获得的各元素标准曲线对应的线性相关系数分别为：As：0.999949、Pb：0.999963、Cd：0.999989、Co：0.999996、V：0.999992，线性相关系数均在0.9999以上，可以确保检测的精度和准确度，可用于标准样品和生产试样的分析。
3、实验过程中所使用的试剂相对安全，未使用危害性大的化学试剂，增加了实验的安全性、不造成环境污染，环境友好。
本发明将含铁废酸用氧化剂氧化成三氯化铁，利用乙酸丁酯等萃取剂将Fe3+萃取分离，由于在盐酸体系中乙酸丁酯对Fe3+的选择性很强，只能将Fe3+萃取而其余重金属元素不被萃取，从而分离大量的铁基体而不影响其余重金属的测试。将样品去除铁基体后上机测试，样品峰形图与标液峰形图吻合，光谱干扰消除。经验证，该方法具有较高准确度和精密度，可以同时检测含铁废酸中的As、Pb、Cd、Co、V等多种痕量元素。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例
1、仪器设备和工作条件
使用仪器：ICAP7000型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）。仪器优选工作条件为：射频功率1150 W，泵速50 r/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化器流量0.65 L/min，观测高度12 mm，积分时间30 S。
2、主要试剂和标准溶液
样品前处理时所使用的试剂，使用前均应检查是否含有待测金属元素。
在本发明中实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。
盐酸：优级纯；
硝酸：优级纯；
双氧水：分析纯；
氯酸钠：分析纯；
乙酸丁酯：分析纯；
ICP专用混合标液：浓度为30 mg/L[上海市计量测试技术研究院GBW(E)080672]。
3、对含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V元素含量的检测。
4、本发明利用电感耦合等离子体发射光谱仪对含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V元素含量进行同时检测，所述检测方法包括以下步骤：
（1）样品前处理
称取固体含铁废酸10 g，加入40 mL优级纯盐酸，加入5 g分析纯氯酸钠，搅拌至含铁废酸完全氧化成三氯化铁，用30 mL乙酸丁酯萃取四次，取水层，同时做空白，100℃水浴至5-20 mL，冷却后转移至50 mL容量瓶中定容摇匀，制得未知样品1#、2#、3#、4#，试剂空白为0#；
（2）选择元素谱线
基于试样的杂质组成，在仪器推荐的谱线中选择灵敏度高、干扰小、背景低、线性系数好的谱线作为分析谱线。最终选定的各元素的最佳分析谱线为：As 193.759 nm、Pb 220.35nm、Cd214.43 nm、Co228.616 nm、V309.311 nm。
（3）标准曲线的绘制
由于样品前处理时已经根据样品中含量的浓度稀释至合适的倍数，可用ICP 专用混合标液，浓度为30 mg/L[上海市计量测试技术研究院GBW(E)080672]，配制As、Pb、Cd、Co、V浓度均为0.0 mg/L，0.006 mg/L，0.03 mg/L，0.15 mg/L，0.6 mg/L，1.5 mg/L的混合标准溶液。利用进样系统将系列标准溶液引入仪器中进行测定，以各元素的浓度为横坐标，以各元素的强度为纵坐标绘制标准曲线。不同元素标准曲线中各元素浓度以及标准曲线相关系数如表1所示。
表1 不同元素标准曲线浓度及相关系数
| 元素 | 浓度梯度（mg/L） | 相关系数 |
| As | 0、0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999949 |
| Pb | 0、0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999963 |
| Cd | 0、0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999989 |
| Co | 0、0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999996 |
| V | 0、0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999992 |
由结果可以看出，本测试方法所得的五种元素As、Pb、Cd、Co、V标准曲线的相关系数在0.999949-0.9999996范围内，线性关系良好，能够满足检测分析中对标准曲线线性相关系数在0.9999以上的要求。
（4）检测试样
将步骤（1）制得的未知样和试剂空白引入ICAP7000型电感耦合等离子体发射光谱仪，使用Qtegra软件进行测试，设置仪器参数为：
射频功率： 1150 W，等离子气体流量：1.0 L/ min，冷却气流量：12 L/ min，载气流量：0.5 L/ min，辅助气流量：0.5 L/ min，雾化器流量：0.65 L/ min，信号采集时间：30 s，观测高度：12mm，重复次数：3次。
A.方法检出限测试
为了验证方法的可行性，对仪器进行检出限测试，测试方法为：仪器测完系列标准溶液后，测试10次样品空白，计算其标准偏差，3倍的标准偏差即为方法的检出限，测试结果见表2
表2不同元素的方法检出限
| 元素 | 波长，nm | 浓度梯度，mg/L | 相关系数 | 样品空白标准偏差 | 方法检出限，μg/mL |
| As | 193.759 | 0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999949 | 0.003653 | 0.010959 |
| Pb | 220.3 | 0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999963 | 0.002961 | 0.008883 |
| Cd | 214.43 | 0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999989 | 0.000231 | 0.000693 |
| Co | 228.616 | 0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999996 | 0.000342 | 0.001026 |
| V | 309.311 | 0.006、0.03、0.15、0.6、1.5 | 0.999992 | 0.001021 | 0.003063 |
各待测样品及标准物质的试液浓度均在方法检出限以上，且工作曲线的线性相关均在0.9999以上，保证了测试方法的准确度和精密度。
B.准确度试验
试剂空白液作为实验对照，测定各元素在相应谱线的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量，计算出待测样中各元素的含量。
利用各元素的标准物质的实测值与认定值进行比较来评价本发明本发明检测方法的准确度，实验结果如表3所示。
表3准确度试验
| 元素 | 标准物质编号 | 批号 | 标准值,mg/L | 实测值,mg/L | 偏差,mg/L | 允许差,mg/L |
| 镉Cd | BY400119 | B1906101 | 0.273 | 0.268 | 0.005 | 0.014 |
| 铅Pb | BY400039 | B1905061 | 0.109 | 0.111 | -0.002 | 0.007 |
| 砷As | BY400029 | B1907021 | 0.325 | 0.330 | -0.005 | 0.009 |
| 钴Co | BY400150 | B1905136 | 0.295 | 0.302 | -0.007 | 0.015 |
| 钒V | BY400122 | B1903011 | 0.396 | 0.382 | 0.014 | 0.027 |
检测结果显示，标准物质的实际测量结果与认定值之间的偏差在误差范围内，其方法准确度可满足分析需要。
C.精密度试验
在同一台仪器，由同一人测定同一样品次数不少于11次，确定室内标准偏差和室内重复性。
通过精密度试验对本发明方法进行评价，对未知样测得的结果如表4所示。
表4精密度试验（n=12）
由表4可见本方法所有元素相对标准偏差均小于0.66%，具有很高的精密度，完全可以满足分析需要。
D.加标回收率试验
利用未知样和标准物质进行准确度试验，对该测试方法进行评价，试验结果如表5所示。
表5加标回收率试验
表5的检测数据可以看出，标准物质以及未知样品中不同浓度梯度的检测元素回收率在92.90- 102.00%之间，这再次证明了本方法具有很高的准确度。
以上实验数据表明，本方法可以利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测含铁废酸中As、Pb、Cd、Co、V元素的含量，但不仅限于本发明提到的五种元素。本方法具有较高的准确度，加标回收率试验回收率为92.90-102.00%，相对标准偏差小于0.66%，并且稳定性好，精密度高，可同时测定多种痕量元素，可用于标准样品和未知样品试样的分析，具有推广价值。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法中各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围内。
Claims (10)
1.一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品前处理：称取2-15 g含铁废酸样品，加入20-50 mL盐酸、2-5 g氧化剂，搅拌至含铁废酸完全氧化成三氯化铁，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30 mL萃取剂，萃取3-5次将Fe3+萃取干净，取水层，水浴富集，将样品溶液转移至50mL容量瓶中，定容摇匀，同时做空白；
（2）选择元素谱线：根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线；
（3）绘制标准曲线：配制痕量元素的标准溶液，将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；
（4）检测试样：将步骤（1）试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪，测定痕量元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量。
2.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，所述痕量元素包括As、Pb、Cd、Co、V中的任两种或以上。
3.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，所述氧化剂包括氯酸钠、双氧水、硝酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，所述萃取剂包括乙酸丁酯、乙醚中的任一种。
5.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：射频功率950-1500W，泵速30-80r/min，辅助气流量0.5-1.5L/min，雾化器流量0.5-1.5L/min，观测高度10-15mm，积分时间30S。
6.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（1）中，加入20-30mL乙酸丁酯，以将Fe3+萃取分离。
7.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（1）中，其特征在于富集方式为水浴，水浴温度为70-100℃。
8.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（1）中，水浴富集至5-20mL。
9.根据权利要求2所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（2）中，各元素最佳谱线为：As:193.759nm、Pb:220.3nm、Cd:214.43nm、Co:228.616nm、V:309.311nm。
10.根据权利要求1所述的同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法，其特征在于，步骤（3）中，配制的痕量元素的混合标准溶液浓度梯度均为：0 mg/L、0.006 mg/L、0.03 mg/L、0.15 mg/L、0.6 mg/L、1.5 mg/L。
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