CN113960153A - 血清中12种元素的icp-ms检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种血清中12种元素的ICP‑MS检测方法，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理：将血清样本用稀释液稀释，得待测样本溶液；(2)混合内标溶液的配制；(3)标准曲线溶液的配制；(4)将所述标准曲线溶液、待测样本溶液与混合内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，绘制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的标准曲线法工作曲线和硒的标准加入法工作曲线；(5)测定待测样本溶液中锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒12种元素的含量。本发明方法实现只上机检测一次即可同时检测锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒的含量，前处理过程简单、灵敏度高。

Description

血清中12种元素的ICP-MS检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，特别是涉及一种血清中12种元素的ICP-MS检测方法。
背景技术
微量元素与人体健康的关系是当今世界生命科学研究中引人瞩目的领域，微量元素对人体功能和代谢起着极其重要的作用。微量元素在人体内的含量虽然不多，但与人的健康息息相关。分子生物学研究表明，微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合，形成了酶、激素、维生素等生物大分子，发挥着重要的生理生化功能。微量元素的作用具有二重性，它们的摄入过量、不足或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。随着微量元素与疾病关系的日益明确以及人们对健康问题的密切关注，准确、快速、方便地测定人体内微量元素的含量，成为微量元素检测领域急需解决的问题.
目前微量元素的检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光分光度计法等，这些方法能检测的元素种类较少，一次只能分析1～2种元素，难以满足人们对微量元素检测的需求。并且人体体液中微量元素含量较少，甚至低于常规方法的检测极限，且基体复杂干扰较多。目前医院中检测血液样品中微量元素最常用的原子吸收光谱法，其分析速度较慢，且基体干扰严重，不能满足痕量元素的检测分析要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有快速且多元素同时测定、线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点，是分析生物样品的有效方法。但是，因不同元素具有不同的相对分子量和理化性质，多种元素难以组合在一起进行同时检测。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种血清中12种元素的ICP-MS检测方法，其可以实现只上机检测一次即可同时检测锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒12种元素的含量，前处理过程简单、灵敏度高、准确率高。
具体技术方案如下：
一种血清中12种元素的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理：将血清样本用稀释液稀释，得待测样本溶液；
(2)混合内标溶液的配制：选择钪、锗、钇、铑、铟、铽和镥作为内标物质，用硝酸水溶液稀释，得混合内标溶液；
(3)标准曲线溶液的配制；
(4)将所述标准曲线溶液、待测样本溶液与混合内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，绘制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的标准曲线法工作曲线和硒的标准加入法工作曲线；
(5)测定待测样本溶液中锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒12种元素的含量。
在其中一些实施例中，所述稀释液为硝酸和Tritonx-100的混合水溶液；进一步地，所述稀释液为0.05～0.15v/v％硝酸和0.05～0.15v/v％Tritonx-100的混合水溶液。进一步地，所述稀释液为0.08～0.12v/v％硝酸和0.08～0.12v/v％Tritonx-100的混合水溶液。稀释液中硝酸和Tritonx-100的浓度保持为此范围，可以给金属离子提供稳定的环境，很好地破坏血液中的细胞，有效地防止血液中物质沉降。
在其中一些实施例中，锂的调谐模式为No gas模式，铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的调谐模式为He模式。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述硝酸水溶液的浓度为0.15～0.25v/v％。进一步地，步骤(2)所述硝酸水溶液的浓度为0.18～0.22v/v％。硝酸水溶液的浓度保持为此范围，可以更好的使溶液中的金属元素更加稳定，避免金属氧化物或络合物的形成，延长有效期。
在其中一些实施例中，所述电感耦合等离子体质谱仪为Agilent 7900ICP-MS。
在其中一些实施例中，所述电感耦合等离子体质谱仪的检测条件为：射频功率：1500W；RF匹配电压：1.8±0.1V；采样深度：8.5±0.5mm；载气补偿气：氩气，流速：0L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速；4.3±0.2mL/min；雾化室温度：2±0.2℃；雾化气：氩气，流速：1.15±0.1L/min；能量歧视：3.0±0.5V；蠕动泵：0.2±0.02rps；重复次数：100±10。
在其中一些实施例中，所述标准曲线溶液的配制包括：(a)配制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合标准曲线溶液；(b)单独配制硒的标准曲线溶液，并将所述硒的标准曲线溶液在上机前进行如下处理：将稀释液、硒的标准曲线溶液、血清样本以(8～10)：(8～12)：1的体积比混合。
其中，步骤(b)的上机前处理过程中血清样本的稀释倍数与步骤(1)的血清样本的稀释倍数一致。
在其中一些实施例中，所述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合标准曲线溶液的配制包括：取锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的单元素标准溶液，用0.15～0.25v/v％硝酸水溶液稀释配制得不同浓度梯度的混合标准曲线溶液；所述硒的标准曲线溶液的配制包括：取硒的单元素标准溶液，用0.15～0.25v/v％硝酸水溶液稀释配制得不同浓度梯度的硒的标准曲线溶液。
所述硒的单元素标准溶液的配制溶剂为0.15～0.25v/v％硝酸水溶液。
在其中一些实施例中，所述硒的标准曲线溶液中硒的浓度依次为：1.25μg/L、2.5μg/L、10μg/L、20μg/L。
在其中一些实施例中，所述混合内标溶液中钪、锗、钇、铑、铟、铽和镥的浓度为：钪20μg/L、锗100μg/L、钇20μg/L、铑20μg/L、铟20μg/L、铽20μg/L、镥40μg/L。
在其中一些实施例中，所述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的元素标准溶液的配制溶剂为0.15～0.25v/v％硝酸水溶液。
在其中一些实施例中，所述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合标准曲线溶液中各元素的浓度分别依次为：
Figure BDA0002589918320000031
Figure BDA0002589918320000041
在其中一些实施例中，步骤(1)所述血清样本与稀释液的体积比为1：10～30，进一步为1：15～25，更进一步为1：18～21。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明选择锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒这12种临床上较为重视、具有重要生理意义的元素血清中的含量进行测定。其中，本发明的发明人经过试验研究发现，锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑这11种元素用标准曲线法进行测定可以准确定量，但是由于血清基质复杂，血清中的基质效应对于硒元素的测定干扰明显，用标准曲线法对硒进行测定时准确度低，而采用标准加入法匹配基质测定硒可以提高准确度。然而，对硒和其他元素分开进行测定虽然保证了定量准确度，但过程复杂，耗时较长。如果均采用标准加入法匹配基质测定则造成试剂浪费，且基质内含有的待测元素有可能影响其他元素测定的灵敏度。
为了解决上述难题，本发明提供了一种可以同时测定血清中锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒这12种元素含量的方法。本发明方法具有以下优点：
(1)本方法在同一分析批次内首先做标准曲线法(锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑)和标准加入法(硒)两条曲线，数据处理时单独处理需要基质匹配的硒元素的数据。最终实现通过一次进样，同时检测元素硒和其他11种元素在血清中的含量，灵敏度高，血清样本用量少，定量下限低。
(2)本发明方法在标准曲线法和标准加入法(硒)两条曲线中选择相似分子量的元素作为内标，可以很好的对分析信号进行校正。
(3)本方法内标元素相对原子质量数覆盖低中高相对原子质量数，数据处理时不同待测元素根据自身理化性质和质荷比选择最合适的内标，提高检测准确度。
(4)样品前处理过程的操作简单快速，每个样本的检测时间约为40s，减少因复杂前处理过程给样本带来污染的可能，仅通过一次稀释，即可上机检测。
进一步地，本发明选择0.05～0.15v/v％硝酸和0.05～0.15v/v％Tritonx-100的混合水溶液作为稀释液，硝酸给金属离子提供了相对稳定的环境，曲拉通可以防止血清中物质的沉降。
进一步地，本发明采取He模式对元素锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒进行检测，该模式通过动能歧视减少分子离子的干扰，提高方法灵敏度。采用No gas模式对锂进行检测，避免了锂Li因相对分子量过小，在He模式下灵敏度低的缺陷；最终本发明通过将2种检测模式交替使用，只上机检测一次实现低分子量元素锂与与其他11种高分子量元素同时测定的目的，节省了检测时间。
附图说明
图1为12种元素所选择的调谐模式；
图2为No gas模式参数；
图3为He模式参数；
图4为元素硒的标准曲线；
图5为元素铬的标准曲线；
图6为元素锰的标准曲线；
图7为元素铁的标准曲线；
图8为元素钴的标准曲线；
图9为元素铜的标准曲线；
图10为元素锌的标准曲线；
图11为元素钼的标准曲线；
图12为元素锑的标准曲线；
图13为元素锂的标准曲线；
图14为元素镁的标准曲线；
图15为元素钙的标准曲线。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
电感耦合等离子体质谱仪：型号：Agilent 7900ICP-MS；购买来源：安捷伦。
标准物质锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒的来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心。
内标物质钪、锗、钇、铑、铟、铽和镥的来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心。
硝酸(HNO3)的来源：GR级，国药集团化学试剂有限公司。
Tritonx-100的来源：上海聚源生物科技有限公司。
采用SeronormTM的Trace Elements Serum L-1和Seronorm Trace ElementsSerum L-2作为质控。按照说明书复溶后，与血清样本以相同方法处理。
实施例1
(1)样品前处理：
(一)硬塑试管中加入1900μL稀释液；(二)移取100μL血清样本，加入到稀释液中；(三)漩涡震荡15s，得待测样本溶液；(四)待上机检测。
(2)溶液配制：
A.稀释液的配制：含500ml去离子水的广口瓶中加入500μl HNO3(GR级)，500μl曲拉通(X-100)，超声10min以至充分溶解，配制成浓度为0.1v/v％硝酸+0.1v/v％曲拉通的稀释液。
B.混合内标溶液的配制：取内标物质钪、锗、钇、铑、铟、铽和镥，用0.2v/v％硝酸水溶液稀释，并定容，配制得到各内标物质的浓度如表1所示的混合内标溶液：
表1
Figure BDA0002589918320000071
(3)锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑的混合标准曲线溶液中各元素浓度如下表2所示。
表2各元素的标准曲线
Figure BDA0002589918320000072
Figure BDA0002589918320000081
锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑的单元素标准溶液的配制：用2.0v/v％HNO3水溶液作为溶剂配制以下单元素标准溶液：
1g/L的锰单元素标准溶液、1g/L的铬单元素标准溶液、1g/L的钴单元素标准溶液、1g/L的锑单元素标准溶液、1g/L的锌单元素标准溶液、1g/L的铜单元素标准溶液、1g/L的铁单元素标准溶液、1g/L的钼单元素标准溶液、1000μg/ml的锂单元素标准溶液、1000μg/ml的镁单元素标准溶液、1000μg/ml的钙单元素标准溶液。
用上述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑的单元素标准溶液按照如下表3所示配制混合元素标准曲线溶液。
表3锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合元素标准曲线溶液的配制
Figure BDA0002589918320000082
Figure BDA0002589918320000091
Figure BDA0002589918320000101
元素硒Se的单元素标准溶液的配制：用2.0v/v％HNO3水溶液作为溶剂配制1g/L的元素硒Se的单元素标准溶液。
用上述元素硒Se的单元素标准溶液按照如下表4所示配制硒单元素标准曲线溶液。
表4硒单元素标准曲线溶液的配制
Figure BDA0002589918320000111
元素硒的标准曲线溶液在上机前的处理方法：(1)硬塑试管中加入900μL稀释液；(2)加入1000μL相应的硒的标准曲线溶液；(3)加入100μL血清样本；
(4)漩涡震荡15s；(5)待上机检测。
(4)选择锂的调谐模式为No gas模式，铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒这11种元素的调谐模式为He模式(如图1所示)。通过自动调谐，根据调谐后灵敏度等参数进行微调，来设置方法基本参数：No gas模式参数如图2所示(透镜，碰撞池)，He模式参数如图3所示(透镜，碰撞池)。
电感耦合等离子体质谱仪的检测条件为：射频功率：1500W；RF匹配电压：1.8V；采样深度：8.5mm；载气补偿气：氩气，流速：0L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速；4.3mL/min；雾化室温度：2℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八级杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：3.0V；蠕动泵：0.2rps；重复次数：100。
(5)上机测定；将所述标准曲线溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，并同时注入混合内标溶液，首先分别绘制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑11种元素的标准曲线法工作曲线和元素硒Se的标准加入法工作曲线；之后检测质控和待测样本溶液。在数据处理时，以标准加入法单独处理元素硒的数据。
实施例2方法学验证
1、标准曲线
元素硒的标准曲线如图4所示；
元素锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的标准曲线如图5～15所示；
2、准确度
测定过程：选择线性范围内高、低二个浓度临床标本，加入已知值的高、低浓度的标液，每个浓度测定二次，求出每种浓度的平均值，计算回收率(R)。R＝回收量/加入量×100％，R值应落在85～115％之间。结果如表5所示，本发明方法的加标回收率在85.0％～115.0％之间。
表5准确度验证表(加标回收)
Figure BDA0002589918320000121
Figure BDA0002589918320000131
3、精密度
测定过程：选择高低两个浓度的病人标本，在相当短的时间内测定20个数据，测定时带上质控，质控在控，计算病人标本20个数据均值、标准差与CV。结果如表6和表7所示，本发明方法的精密度评价试验满足要求。
表6
Figure BDA0002589918320000132
Figure BDA0002589918320000141
Figure BDA0002589918320000151
表7
Figure BDA0002589918320000152
Figure BDA0002589918320000161
4、检出限/定量下限
检出限/定量下限的测定过程：将空白样品重复20次作批内测定，计算空白均值和标准差，以3倍标准差作为项目检测方法的检出限，以10标准差作为项目检测方法的定量下限。结果如表8和表9所示，所有检测项目的定量下限均满足临床项目检测要求。
表8
Figure BDA0002589918320000162
Figure BDA0002589918320000171
表9
Figure BDA0002589918320000172
5、携带污染率
携带污染率的测定过程：对具代表性意义的项目进行携带污染率验证：取一高浓度的样品和另一低浓度的样品，按1(低)、2(低)、3(低)、4(高)、5(高)、6(低)、7(高)、8(高)、9(低)、10(低)、11(低)、12(低)、13(高)、14(高)、15(低)、16(高)、17(高)、18(低)、19(高)、20(高)、21(低)进行样本的测定，求出所有低—低值数据的标准差SD1、平均值X1(即第2、3、10、11、12号样本)，求出所有高—低值数据的平均值X2(即第6、9、15、18、21号样本)，判断方式为X2-X1<3SD1。结果如表10和11所示，实验数据得X2-X1＜3SD1，携带污染不考虑。
表10
Figure BDA0002589918320000181
表11
Figure BDA0002589918320000191
本发明所建立方法适用于临床血清中锂、镁、钙、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、锑、硒元素的定量检测，从而可以用于辅助诊断与待测12种元素相关的疾病，为临床治疗提供服务。
实施例3
测定质控，并采用加标回收法分别验证标准曲线法和标准加入法测定硒的含量准确度。如表12所示分别采用标准曲线法和标准加入法测定质控一、二硒的浓度，并计算偏倚。
表12标准加入法和标准曲线法测定硒的含量的准确度
Figure BDA0002589918320000201
如表13所示，选择二个临床标本，加入已知值的高、低浓度的标液，分别采用标准曲线法和标准加入法测定每个浓度样本，计算回收率(R)。R＝回收量/加入量×100％。
表13标准加入法和标准曲线法测定硒的含量的加标回收率
Figure BDA0002589918320000202
结果如表13所示，标准加入法测定硒的含量的准确性明显优于标准曲线法。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种血清中12种元素的ICP-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理：将血清样本用稀释液稀释，得待测样本溶液；
(2)混合内标溶液的配制：选择钪、锗、钇、铑、铟、铽和镥作为内标物质，用硝酸水溶液稀释，得混合内标溶液；
(3)标准曲线溶液的配制；
(4)将所述标准曲线溶液、待测样本溶液与混合内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，绘制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的标准曲线法工作曲线和硒的标准加入法工作曲线；
(5)测定待测样本溶液中锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒12种元素的含量。
2.根据权利要求1所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述稀释液为0.05～0.15v/v％硝酸和0.05～0.15v/v％Tritonx-100的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，锂的调谐模式为No gas模式，铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼、锑和硒的调谐模式为He模式。
4.根据权利要求1所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤(2)所述硝酸水溶液的浓度为0.15～0.25v/v％。
5.根据权利要求1所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪为Agilent 7900ICP-MS。
6.根据权利要求1所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的检测条件为：射频功率：1500W；RF匹配电压：1.8±0.1V；采样深度：8.5±0.5mm；载气补偿气：氩气，流速：0L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速；4.3±0.2mL/min；雾化室温度：2±0.2℃；雾化气：氩气，流速：1.15±0.1L/min；能量歧视：3.0±0.5V；蠕动泵：0.2±0.02rps；重复次数：100±10。
7.根据权利要求1～6任一项所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述标准曲线溶液的配制包括：(1)配制锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合标准曲线溶液；(2)单独配制硒的标准曲线溶液，并将所述硒的标准曲线溶液在上机前进行如下处理：将稀释液、硒的标准曲线溶液、血清样本以(8～10)：(8～12)：1的体积比混合。
8.根据权利要求7所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的混合标准曲线溶液的配制包括：取锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的单元素标准溶液，用0.15～0.25v/v％硝酸水溶液稀释配制得不同浓度梯度的混合标准曲线溶液；所述硒的标准曲线溶液的配制包括：取硒的单元素标准溶液，用0.15～0.25v/v％硝酸水溶液稀释配制得不同浓度梯度的硒的标准曲线溶液。
9.根据权利要求8所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述锂、铜、锌、钙、镁、铁、锰、铬、钴、钼和锑的单元素标准溶液的配制溶剂为0.15～0.25v/v％硝酸水溶液；所述硒的单元素标准溶液的配制溶剂为0.15～0.25v/v％硝酸水溶液。
10.根据权利要求1～6任一项所述的ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤(1)所述血清样本与稀释液的体积比为1：10～30。
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