CN114878271A - 一种icp-oes法测定钢中镁元素的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学物质分析方法技术领域，公开了一种ICP‑OES测定钢中镁元素的测定方法，包括：1)取样；2)样品溶解、空白样品处理和工作曲线溶液的配制；3)样品测定。本发明方法是一种测定钢中镁元素含量的方法，可有效地通过配制混合酸充分溶解屑状样品，减少样品溶解液过滤造成的结果偏低，同时优化了ICP主要工作参数对谱线的影响,采用基本匹配消除了基体效应和共存元素的干扰,增加称样量检测下限降0.0005％以下，在0.0005％～0.005％测定范围内回收率93％～107％，精密度较好，测量下限可实现0.0005％，测量上限达0.0050％，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高，同时测定钢中镁元素含量的方法，可满足钢中镁元素的分析要求。

Description

一种ICP-OES法测定钢中镁元素的测定方法
技术领域
本发明属于化学物质分析方法技术领域，具体涉及一种ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法。
背景技术
通过对电渣重熔钢的锻材成分、氧化物夹杂的组成分析，镁对钢铁的性能有重大的影响，镁具有比铝强得多的脱氧能力，当钢液中含镁0.0010％时就可以以使钢水的氧含量更低，纯净度更高。镁作为炼钢脱硫剂，在高温下对氧和硫的亲和力相当强，且在钢中有一定的溶解度，微量镁使钢中夹杂物数量减少、尺寸减小、分布均匀、形态改善、改善钢的碳化物尺寸及分布，碳化物颗粒细小均匀。可降低对钢材性能和表面状况的不良影响。当镁含量为0.0010％～0.0050％,其抗拉强度和屈服强度增加3％以上，塑性基本保持不变。适量镁可降低钢的韧脆转变温度,改善断裂韧性和高温持久性能。微量镁在钢铁产品研究中尤为重要。如何快速准确的实现钢中镁元素含量的测定相当重要，但是现在使用的检测方法流程长、分析时间长，检测效率比较低。
而目前常用的测定钢中微量镁的方法有原子吸收法、化学湿法、ICP法，其中以化学湿法和原子吸收法占有主导地位。化学湿法和原子吸收检测值较为稳定但方法操作繁琐，不易掌控，制备样品时使用各类化学试剂较多，样品分析所需时间较长，成本高，一般用于仲裁检验，无法实现大批量检测，影响生产检验周期，使得检测数据不够快速方便。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，包括以下步骤：
1)取样
电渣钢锭两端80mm-100mm处钻取，将表面黑皮去除后钻取，取样深度2cm，转速400r/min-800r/min；
2)样品溶解、空白样品处理和工作曲线溶液的配制
样品溶解：样品溶解：将称取好的试样置于100mL平底容量瓶中,加人15mL盐酸-硝酸混合酸,低温(100-130)℃加热至试样完全溶解加5mL高氯酸,高温(300-500)℃加热冒高氯酸烟至体积(1-2)ml有流动性，不要糊化，冷却至室温,加10mL盐酸-硝酸混合酸,低温(100-130)℃加热溶解,待样品溶液完全后，沿瓶壁加20mL水再次溶解,待剧烈反应停止后，沿瓶壁补加少许水，继续加热过程呈现起大泡现象，底层无杂质，溶解完全后样品溶解结束，取下冷却至室温，用水稀释定容至刻度100mL，混匀，得到待测样品浸出液；
空白样品处理：称取铁粉或待测定牌号产品相同的标准样品，按样品溶解的方法进行处理完成后待测；空白和测定样品使用相同溶解酸，相同的操作步骤制备空白；
工作曲线溶液的配制：
空白溶液中分别加入含量呈梯度分布并覆盖被测样品的含量的镁标准溶液，混匀后得到工作曲线溶液；并采用电感耦合等离子体发射光谱仪逐一测定各浓度镁标准溶液光谱强度，得到被测物浓度为横坐标、光谱强度为纵坐标的工作曲线；
3)样品测定
采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测样品浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据所述步骤2)中的工作曲线得到样品汇总镁的浓度。
优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作参数为功率1150W，气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器流量0.85L/min，分析时间30s。
优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定镁元素的波长为279.553nm。
优选的，步骤2)中试样称取0.5000g，精确至0.0001g。
优选的，所述工作曲线溶液的配制，具体为：称取0.5000g纯度为光谱纯的高纯铁，数份置于数个100mL平底容量瓶中,按样品溶解方法溶解样品,冷却至室温,分别10.0μg/mL标准溶液加人0.00mL，0.50mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL镁标准溶液,用水稀释定容至刻度100mL,混匀。或称样量0.5000g,称取待测定牌号的同一标准样品6份以上，置于数个100mL平底容量瓶中,按步骤2)用酸溶解,冷却至室温,标准溶液10.0μg/mL分别取0.00mL，0.500mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL加入到空白溶液中,用水稀释定容至刻度100mL,混匀。各测量元素有6个以上测量点,其含量呈梯度分布并覆盖被测样品的含量。
优选的，所述工作曲线绘制采用iTEVA软件，具体为：在设定的工作条件下，按照iTEVA软件中分析程序，点击“新建方法”选择分析所需元素及波长，设置和修改元素含量后选择完成后点击“确定”按钮；检查元素间干扰，有必要时，执行自动寻峰和矩管准直；再次点击“添加和删除标准”对不符合检测的元素波长、元素含量等进行调整；完成上述工作后，打开“标准化”对话框，按照标准溶液中镁元素含量从低到高的顺序测定，依次对空白和标准溶液进行标准化操作，得出对应的发射光强度，通过被测物浓度为横坐标，强度为纵坐标，软件自动进行一元线性回归分析；检查工作曲线线性系数和背景，线性系数达到0.999以上，方可使用该曲线。
优选的，所述样品测定，在建立工作曲线上，将样品信息输入至iTEVA控制软件中，将溶解好待测定样品的溶液由蠕动泵导入、雾化器雾化后进人等离子体中进行分析，仪器通过测定其强度经计算出含量，显示在电脑屏幕；测定时按正常操作进行3次测定，取其平均值报出数据。
与现有技术相比，本发明方法是一种测定钢中镁元素含量的方法，可有效地通过配制混合酸充分溶解屑状样品，减少样品溶解液过滤造成的结果偏低，同时优化了ICP主要工作参数对谱线的影响,采用基本匹配消除了基体效应和共存元素的干扰,增加称样量检测下限降0.0005％以下，在0.0005％～0.005％测定范围内回收率93％～107％，精密度较好，测量下限可实现0.0005％，测量上限达0.0050％，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高，同时测定钢中镁元素含量的方法，可满足钢中镁元素的分析要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，具体如下：
1、设备
1.1、Thermo电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：iCAP-6300
1.2、LabTech冷却水循环系统：H150-1500
1.3、电子天平：AL104
1.4、岛晶实验室超纯水机
1.5、不间断电源(UPS)：20kVA
2、试剂
2.1、实验用水：二次蒸馏水或电导率≥18MΩ.cm超纯水；
2.2、盐酸：ρ＝1.19g/mL；
2.3、硝酸：ρ＝1.42g/mL；
2.4、硫酸：ρ＝1.84g/mL；
2.5、磷酸：ρ＝1.70g/mL；
2.6、高氯酸：ρ＝1.67g/mL；
2.7、混合酸：盐酸+硝酸混合酸(1+1)；
2.8、镁标准溶液:100.0μg/mL,体积分数5％的硝酸介质5％HCl,(GBW(E)082095国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)逐级稀释而成镁标准溶液(10.0μg/mL)
3分析步骤
3.1分析流程
试样接受—试样验收—试样分类—试样排号—试样上账—称取试样—消解试样—试样分析—报出检测结果。
3.2取样：
电渣钢锭两端80mm-100mm处钻取，将表面黑皮去除后钻取，取样深度2cm，转速400r/min-800r/min，钻取屑状样品严禁出现过热发蓝现象，同时保证样品的代表性保证钻样环境干净整洁，防止杂物混入样品中。
3.3称样量
试样称取0.5000g，精确至0.0001g。
3.4样品溶解
将称取好的试样置于100mL平底容量瓶中,加人15mL盐酸-硝酸混合酸,低温(100-130)℃加热至试样完全溶解加5mL高氯酸,高温(300-500)℃加热冒高氯酸烟至体积(1-2)ml有流动性，不要糊化，冷却至室温,加10mL盐酸-硝酸混合酸,低温(100-130)℃加热溶解,加20mL水,待剧烈反应停止后，沿瓶壁补加少许水，继续加热过程呈现起大泡现象，底层无杂质，溶解完全后样品溶解结束，取下冷却至室温，用水稀释定容至刻度100mL，混匀待测。试样的溶解要求尽快地完成全部组分的分解、不丢失待测元素、不增加或少增加测定元素的空白值、不增加或少增加溶液的含盐量、溶液要求清亮无杂质，无浑浊，避免堵塞进样系统。
3.5空白样品处理
称取0.5000克铁粉(光谱纯)或待测定牌号产品相同的标准样品，按样品溶解的方法进行处理完成后待测。样品空白和样品相同试剂，按与试样制备相同的步骤制备空白试样。样品测定分析样品前，用超纯水冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后进行测定。每批样品应至少分析2个空白试样，空白试样包括试剂空白和溶剂空白。试剂空白中目标元素测定值应小于测定下限。
3.6仪器的工作条件
通过条件实验来确定最佳设备参数。具体参数见表1
表1仪器的工作参数
Figure BDA0003619289430000071
发明人在研究过程中发现，辅助气流量超过0.20L/min，会有反流情况发生。设备不同参数设置会有部分偏差。雾化器流量和辅助气体流量共同将样品溶液输送过去，在雾化器出现问题时回出现反流现象，酸进入管道，对管件有部分腐蚀，完成测试后需及时清洗。
3.7波长选择
设定的测量条件下，选择镁元素的相关谱线，用标准物质和高纯铁的液体，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线的强度、谱图及干扰情况，通过选择对比，最终确定元素的分析谱线为镁279.553nm，为最佳波长。见表2。
表2波长选择
Figure BDA0003619289430000072
Figure BDA0003619289430000081
3.8工作曲线溶液的配制
称取0.5000g高纯铁(光谱纯)，数份置于数个100mL平底容量瓶中,按3.4步骤用酸溶解,冷却至室温,分别10.0μg/mL标准溶液加人0.00mL，0.50mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL镁标准溶液,用水稀释定容至刻度100mL,混匀。或称样量0.5000g,称取待测定牌号的同一标准样品6份以上，置于数个100mL平底容量瓶中,按3.4步骤用酸溶解,冷却至室温,标准溶液10.0μg/mL分别取0.00mL，0.500mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL加入到空白溶液中,用水稀释定容至刻度100mL,混匀。各测量元素有6个以上测量点,其含量尽可能呈梯度分布并覆盖被测样品的含量。
在设定的工作条件下，按照iTEVA软件中分析程序，点击“新建方法”选择分析所需元素及波长，设置和修改元素含量后选择完成后点击“确定”按钮。检查元素间干扰，有必要时，执行自动寻峰和矩管准直。再次点击“添加和删除标准”对不符合检测的元素波长、元素含量等进行调整。完成上述工作后，打开“标准化”对话框，按照标准溶液中镁元素含量从低到高的顺序测定，依次对空白和标准溶液进行标准化操作，得出对应的发射光强度，通过被测物浓度为横坐标，强度为纵坐标，软件自动进行一元线性回归分析。检查工作曲线线性系数和背景，线性系数达到0.999以上，方可使用该曲线，有必要时进行扣除背景，消除背景干扰，以得到较好的分析结果。
建立完成的曲线，进行控样分析，测试值与已知标准样品给定值进行对比，若结果在允许误差范围内，则说明曲线测定结果满足要求，测试结果有效，可以对委托样品溶液进行分析。若两值不在测定允许误差值范围内，则需要对仪器进行自查、自调后再进行分析，如仍不合要求，分析原因重新建立曲线。
4、样品测定
在建立工作曲线上，将样品信息输入至iTEVA控制软件中，将溶解好待测定样品的溶液由蠕动泵导入、雾化器雾化后进人等离子体中进行分析，仪器通过测定其强度经计算出含量，显示在电脑屏幕。测定时按正常操作进行3次测定，取其平均值报出数据。
4.1仪器准备
(1)开启ICP光谱仪,预热30min以上。
(2)按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化,选择合适的分析条件。
(3)准备工作曲线绘制、测量及统计计算等软件。
(4)开启点火键,点火后确认仪器运行参数在正常范围内,雾化系统及等离子火焰工作正常,稳定20min。
4.2工作曲线的绘制于ICP光谱仪上.测量工作曲线各校准溶液中镁的光谱强度,每个溶液重复测量3次，计算其平均值。以校准溶液的浓度(或含量)为横坐标，光谱强度(或相对强度)的平均值为纵坐标,绘制镁的工作曲线。各工作曲线相关系数应大于0.999。当纯铁含有Mg元索时，应将其含量添加至校准溶液的浓度中,扣除空白。
4.3试样溶液的测定
测量溶解后待测样品溶液中镁的光谱强度,重复测量3次，由工作曲线计算待测元素的质量分数。样品溶液和工作曲线溶液制备后应在当天完成测量，不宜放置过夜。分析器皿用二次水冲洗干净，切忌用手接触器皿内壁。分析中采用高纯溶解酸。
5、干扰及消除
为消除和减少基体干扰，使用方便，并且标准样品(标钢)容易保存，管理方便等原因，可以等效采用标准样品(标钢)制备标准溶液，建立工作曲线及日常检验。结合iTEVA软件背景进行扣除，减小元素间的干扰。
6、检测下限
IUPAC对分析方法的检出限DL规定，在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定(即空白试验)，测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。由于k＝3相应的置信水平大约为90％。本次采用K＝4.6的建议，置信水平为99％。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定：
DL＝Xb+K×Sb＝0.00+4.6×0.0000946＝0.000433
式中：Xb——空白多次测得信号的平均值；
Sb——空白多次测得信息的标准偏差；
K——根据一定置信水平确定的系数。
表3检测上下限
基体 下限 上限 备注
低合金钢 0.0005％ 0.0050％ 上限最高溶解度
高碳钢 0.0005％ 0.0050％ 上限最高溶解度
不锈钢 0.0007％ 0.0050％ 上限最高溶解度
7、精密度
采用平行样测试，对SE23-12给定值为0.0015％的同一试样重复测试6次，将分析结果进行统计，结果如表3所示。结果显示相对标准偏差小于8.83％以内，表明本方法精密度较好，测定结果稳定。
表4精密度统计表
Figure BDA0003619289430000111
8、准确度
准确度与精密度试验，纯铁、低合金钢标是选择标准样品测定，而镁元素有定值的标准样品很难找到。精密度实验是选择实际的样品重复测定。下表中测定值与标准样品的参考值一致较好。
表5准确度测定结果
标准样品 给定值,％ 测定值,％ 差值，％
1# 0.0020 0.00188 -0.00012
2# 0.0050 0.00506 0.00006
231-2 0.0020 0.00195 -0.00005
31# 0.00043 0.00046 0.00003
NBS361 0.00068 0.00062 -0.00006
NBS362 0.00062 0.00059 -0.00003
9、回收率试验
回收率测定，在试样中分别加入不同量的标准溶液，进行回收率试验，见回收率表，回收率在93％-107％之间，表明测量结果准确可靠。
表6加标回收率测定
序号 给定值，％ 加标量，％ 测定值，％ 回收率，％
1 0.0015 0.0005 0.00211 105.50
2 0.0015 0.0010 0.00246 98.40
3 0.0015 0.0015 0.00297 99.00
1 0.00043 0.0005 0.00100 107.53
2 0.00043 0.0010 0.00133 93.01
3 0.00043 0.0015 0.00184 95.34
1 0.0018 0.0005 0.00235 102.17
2 0.0018 0.0010 0.00282 100.71
3 0.0018 0.0015 0.00336 101.82
10、结果计算
按下列公式计算以2次测定结果的平均值报出，按下列公式计算：
Figure BDA0003619289430000121
式中：
CX—试液中分析元素浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)
C0—试液中空白浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)
VX—试液体积的数值，单位为毫升(mL)
m—试样质量的数值，单位为克(g)。
可见本发明公开了一种ICP-OES法测定电渣钢中镁的分析方法，包括：溶解电渣钢试样，得到试样溶液，随同做空白实验，扣除背景，消除元素干扰，实验回收率在93％-107％之间，方法的RSD小于8.83％，满足检验要求。能够在生产中推广应用。分析流程短，具有准确、快速的特点，适于电渣钢中镁的测定分析。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了测量的准确度，方法易于掌握。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取样
电渣钢锭两端80mm-100mm处钻取，将表面黑皮去除后钻取，取样深度2cm，转速400r/min-800r/min；
2)样品溶解、空白样品处理和工作曲线溶液的配制
样品溶解：将称取好的试样置于100mL平底容量瓶中，加人15mL盐酸-硝酸混合酸，100-130℃加热至试样完全溶解加5mL高氯酸，300-500℃加热冒高氯酸烟至体积1-2ml有流动性，不要糊化，冷却至室温，加10mL盐酸-硝酸混合酸，100-130℃加热溶解，待样品溶液完全后，沿瓶壁加20mL水再次溶解，待剧烈反应停止后，沿瓶壁补加少许水，继续加热过程呈现起大泡现象，底层无杂质，溶解完全后样品溶解结束，取下冷却至室温，用水稀释定容至刻度100mL，混匀，得到待测样品浸出液；
空白样品处理：称取铁粉或待测定牌号产品相同的标准样品，按样品溶解的方法进行处理完成后待测；样品空白和样品相同试剂，按与试样制备相同的步骤制备空白试样；
工作曲线溶液的配制：
空白溶液中分别加入含量呈梯度分布并覆盖被测样品的含量的镁标准溶液，混匀后得到工作曲线溶液；并采用电感耦合等离子体发射光谱仪逐一测定各浓度镁标准溶液光谱强度，得到被测物浓度为横坐标、光谱强度为纵坐标的工作曲线；
3)样品测定
采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测样品浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据所述步骤2)中的工作曲线得到样品汇总镁的浓度。
2.根据权利要求1所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为功率1150W，气流量15L/min，辅助气流量0.20L/min，雾化器流量0.85L/min，分析时间30s。
3.根据权利要求1所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁元素的波长为279.553nm。
4.根据权利要求1所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，步骤2)中试样称取0.5000g，精确至0.0001g。
5.根据权利要求1所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，所述工作曲线溶液的配制，具体为：称取0.5000g纯度为光谱纯的高纯铁，数份置于数个100mL平底容量瓶中，按样品溶解方法溶解样品，冷却至室温，分别10.0μg/mL标准溶液加人0.00mL，0.50mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL镁标准溶液，用水稀释定容至刻度100mL，混匀；或称样量0.5000g，称取待测定牌号的同一标准样品6份以上，置于数个100mL平底容量瓶中，按步骤2)用酸溶解，冷却至室温，标准溶液10.0μg/mL分别取0.00mL，0.500mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL加入到空白溶液中，用水稀释定容至刻度100mL，混匀；各测量元素有6个以上测量点，其含量呈梯度分布并覆盖被测样品的含量。
6.根据权利要求1所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，所述工作曲线绘制采用iTEVA软件，具体为：在设定的工作条件下，按照iTEVA软件中分析程序，点击“新建方法”选择分析所需元素及波长，设置和修改元素含量后选择完成后点击“确定”按钮；检查元素间干扰，有必要时，执行自动寻峰和矩管准直；再次点击“添加和删除标准”对不符合检测的元素波长、元素含量等进行调整；完成上述工作后，打开“标准化”对话框，按照标准溶液中镁元素含量从低到高的顺序测定，依次对空白和标准溶液进行标准化操作，得出对应的发射光强度，通过被测物浓度为横坐标，强度为纵坐标，软件自动进行一元线性回归分析；检查工作曲线线性系数和背景，线性系数达到0.999以上，方可使用该曲线。
7.根据权利要求6所述ICP-OES测定钢中镁元素的测定方法，其特征在于，所述样品测定，在建立工作曲线上，将样品信息输入至iTEVA控制软件中，将溶解好待测定样品的溶液由蠕动泵导入、雾化器雾化后进人等离子体中进行分析，仪器通过测定其强度经计算出含量，显示在电脑屏幕；测定时按正常操作进行3次测定，取其平均值报出数据。
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