CN110018155A - 一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法 - Google Patents

一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法 Download PDF

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郭萌
孔德明
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Abstract

本发明涉及一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法，具体是将电子废料冶炼烟灰取样后采用盐酸溶解，后采用硝硫混酸高温冒烟溶解，冷却后再用盐酸溶解，其中的锡元素转化成可溶性氯化物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡含量。本发明选用先盐酸溶样后硝硫混酸冒烟溶样，避免了锡的损失，测定方法简便、快速、灵敏度高，弥补了电子废料冶炼烟灰中锡含量测定的空缺，快速高效测定电子废料冶炼烟灰中锡，对进一步处理烟灰具有指导意义，有利于节约型社会的倡导建设，达到可持续发展的目的。

Description

一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法
技术领域
本发明涉及一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法，具体属于分析化学技术领域。
背景技术
在有色金属行业，以铜、铅为载体火法冶炼处理电子废料，富集稀贵金属的物相(冶炼烟灰，主要指工艺布袋收尘器烟气处理过程产生的烟灰产品)进入下一步“湿法分离”制得产品。烟灰中含卤素、铜、铅、锌、锡、金、银等有价金属元素，要进行“湿法分离”首先就需要对有价元素含量进行分析。本发明合理采取先盐酸溶解样品后，再硝硫混酸溶解的方法，能避免其中锡的损失，对快速高效、准确测定冶炼烟灰样品中锡含量，对下一步“湿法分离”制得稀贵金属产品，对于倡导建设节约型社会，实现可持续发展具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法，所述的方法是将电子废料冶炼烟灰样品采用盐酸溶解，后采用硝硫混酸高温冒烟溶解，冷却后再用盐酸溶解，其中的锡元素转化成可溶性氯化物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡含量，具体包括如下步骤：
步骤1：实施条件的确定
确定分析谱线为189.927nm，采取盐酸、硝硫混酸溶解电子废料冶炼烟灰样品，测定介质为体积浓度为15％的盐酸；
步骤2：电子废料冶炼烟灰样品的处理
硝硫混酸的配制：
16mol/L的硝酸和18mol/L的硫酸按7∶3的体积比的混合，得到硝硫混酸；
电子废料冶炼烟灰样品的溶解：
称取0.2～0.3g电子废料冶炼烟灰样品置于250mL三角烧杯中，用1-2mL去离子水润湿，加入5-10mL盐酸，置于电热板上加热，于低温约150℃时溶解，得到的溶液体积小于5mL时取下冷却，加入5-10mL上述硝硫混酸，加盖表面皿，将三角烧杯置于电热板上加热，溶液高温冒烟至颜色清亮，取下表面皿，继续冒烟至可流动溶液小于2mL，将三角烧杯从电热板上取下，稍冷却后加入35mL盐酸溶解残留物，用去离子水吹洗三角烧杯杯壁，重新置于电热板上，至微沸，残留物溶解后取下三角烧杯；上述试剂均为分析纯；
步骤3：测定
配制锡标准贮备溶液：
吸取20mL锡标准溶液ρ(Sn)＝1000μg/mL于200mL容量瓶中，以体积浓度为15％的优级纯盐酸定容，得到锡浓度为100ug/mL的锡标准贮备溶液；
配制锡标准测定溶液：
分别取上述锡标准贮备溶液0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL置于一组100mL容量瓶中，6个容量瓶都加入15mL的优级纯盐酸，用去离子水稀释至刻度，混合均匀，得到6个锡标准测定溶液；
绘制标准曲线：
按仪器工作条件，分别对上述6个锡标准测定溶液进行分析，仪器自动绘制工作曲线；
锡的测定和计算：
将步骤2溶解后三角烧杯中的溶液置于容量瓶中，定容摇匀后放置30min以上，此为总试液，分取其中一部分试液重新定容，作为测定试液，按仪器工作条件，189.927nm为分析谱线，对测定溶液进行分析；
根据如下公式计算电子废料冶炼烟灰中锡的质量分数ω(Sn)：
其中ρ为仪器测得的锡的质量浓度，ug/mL；
V为测定时试液的体积，mL；
m为称取电子废料冶炼烟灰样品的质量，g；
r为分取比，为分取试液的体积比试液总体积；
所得结果表示至小数点后第二位
所述的仪器工作条件：
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：射频功率1300W、冷却气流量12L/min、辅助气流量0.5L/min、雾化器压力231kPa、等离子体观测方式为水平观测、积分时间30秒、氩气的纯度99.999％。
所述的电子废料冶炼烟灰样品粒度不大于100um。
本发明的有益效果：
本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰样品中的锡含量，该方法是将电子废料冶炼烟灰样品采用盐酸溶解，后采用硝硫混酸高温冒烟溶解，冷却后再用盐酸溶解，其中的锡元素转化成可溶性氯化物，再测定锡含量。本发明选用先盐酸溶解样品，后用硝硫混酸冒烟溶解样品，能避免了锡的损失，方法简便、快速、准确、灵敏度高，弥补了电子废料冶炼烟灰样品中锡含量测定方法的空缺。
具体实施方式
实施例1
(1)样品前处理：
混合溶剂硝硫混酸的配制：量取70mL硝酸(16mol/L)于200mL烧杯中，再量取30mL硫酸(18mol/L)缓慢加入其中，边加边用玻璃棒搅拌，冷却至室温，然后置于试剂瓶中；
电子废料冶炼烟灰样品的溶解：称取0.2000g电子废料冶炼烟灰样品置于250mL三角烧杯中，用1mL去离子水润湿，加入10mL盐酸，置于电热板(加热设备)上，低温150℃溶解，体积小于5mL取下冷却，加入5mL上述混合溶剂硝硫混酸，加盖表面皿，溶液高温冒烟至颜色清亮，取下表面皿，继续冒烟至可流动溶液小于2mL。取下稍冷3min，加入35mL盐酸溶解残留物，用去离子水吹洗三角烧杯杯壁，重新置于电热板上，至微沸，残留物溶解后取下三角烧杯；上述试剂均为分析纯；
(2)样品测定：
锡标准溶液的配制：吸取20mL锡标准溶液ρ(Sn)＝1000μg/mL于200mL容量瓶中，以体积比为15％的优级纯盐酸定容，此标准贮备液锡的浓度为100ug/mL；
锡标准系列溶液的配制：分别取100ug/mL的锡标准贮备溶液0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL置于一组100mL容量瓶中，6个容量瓶都加入15mL优级纯盐酸，并用去离子水稀释至刻度，混合均匀。
标准曲线的绘制：按仪器的工作条件，分别对6个容量瓶中的锡标准测定溶液进行分析，仪器自动绘制工作曲线；
锡的测定和计算：将上述步骤(1)溶解后三角烧杯中的溶液置于250mL容量瓶中，定容摇匀后放置30min以上，此为总试液，分取其中一部分试液20mL重新定容于100mL，作为测量试液，按仪器工作条件，189.927nm为分析谱线，对测定溶液进行分析根据下面公式计算出电子废料冶炼烟灰样品中锡的质量分数ω(Sn)：
其中ρ为仪器测得的锡的质量浓度，ug/mL；
V为测量时试液的体积，mL，本实例采用100mL；
m为称取电子废料冶炼烟灰样品的质量，g；
r为分取比，为分取试液的体积比试液总体积，本实例采用20/250；
所得结果表示至小数点后第二位
称取电子废料冶炼烟灰样品的质量m：0.2000g，溶解后置于250mL容量瓶，定容摇匀后放置30min以上，分取一部分试液20mL，分取比r为20/250，重新定容于100mL，进行测定，则测定时试液的体积V为100mL，仪器测得的锡的质量浓度ρ为10.672ug/mL，此电子废料冶炼烟灰样品中锡的质量分数ω(Sn)为
计算结果为6.67％。
仪器工作条件：电感耦合等离子体原子发射光谱仪射频功率11300W、冷却气流量12L/min、辅助气流量0.5L/min、雾化器压力231kPa、等离子体观测方式为水平观测、积分时间30秒、氩气的纯度99.999％。
表1：测定精密度
样品编号 锡的结果(％) RSD(％)
1# 4.34，4.29，4.27，4.30，4.32，4.26，4.24，4.24，4.32，4.38 1.05
2# 6.71，6.80，6.72，6.48，6.67，6.68，6.62，6.60，6.70，6.72 1.30
表2：加标回收率
注：精密度、加标回收率是分别用来表征方法重现性和准确度的指标。精密度用RSD(相对标准偏差)表示。对于仪器分析结果，RSD应该小于5％。准确度可通过回收率实验来验证，回收率应在95％-105％之间。

Claims (2)

1.一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法，其特征在于：所述的方法是将电子废料冶炼烟灰样品采用盐酸溶解，后采用硝硫混酸高温冒烟溶解，冷却后再用盐酸溶解，其中的锡元素转化成可溶性氯化物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡含量，具体包括如下步骤：
步骤1：实施条件的确定
确定分析谱线为189.927nm，采取盐酸、硝硫混酸溶解电子废料冶炼烟灰样品，测定介质为体积浓度为15%的盐酸；
步骤2：电子废料冶炼烟灰样品的处理
硝硫混酸的配制：
16mol/L的硝酸和18mol/L的硫酸按7∶3的体积比的混合，得到硝硫混酸；
电子废料冶炼烟灰样品的溶解：
称取0.2~0.3g电子废料冶炼烟灰样品置于250mL三角烧杯中，用1-2mL去离子水润湿，加入5-10mL盐酸，置于电热板上加热，于低温约150℃时溶解，得到的溶液体积小于5mL时取下冷却，加入5-10mL上述硝硫混酸，加盖表面皿，将三角烧杯置于电热板上加热，溶液高温冒烟至颜色清亮，取下表面皿，继续冒烟至可流动溶液小于2mL，将三角烧杯从电热板上取下，稍冷却后加入35mL盐酸溶解残留物，用去离子水吹洗三角烧杯杯壁，重新置于电热板上，至微沸，残留物溶解后取下三角烧杯；上述试剂均为分析纯；
步骤3：测定
配制锡标准贮备溶液：
吸取20mL锡标准溶液ρ(Sn)=1000μg/mL于200mL容量瓶中，以体积浓度为15%的优级纯盐酸定容，得到锡浓度为100ug/mL的锡标准贮备溶液；
配制锡标准测定溶液：
分别取上述锡标准贮备溶液0 mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，6个容量瓶都加入15mL的优级纯盐酸，用去离子水稀释至刻度，混合均匀，得到6个锡标准测定溶液；
绘制标准曲线：
按仪器工作条件，分别对上述6个锡标准测定溶液进行分析，仪器自动绘制工作曲线；
锡的测定和计算：
将步骤2溶解后三角烧杯中的溶液置于容量瓶中，定容摇匀后放置30min以上，此为总试液，分取其中一部分试液重新定容，作为测定试液，按仪器工作条件，189.927nm为分析谱线，对测定溶液进行分析；
根据如下公式计算电子废料冶炼烟灰中锡的质量分数ω(Sn)：
其中为仪器测得的锡的质量浓度，ug/mL；
V为测定时试液的体积，mL；
m为称取电子废料冶炼烟灰样品的质量，g；
r为分取比，为分取试液的体积比试液总体积；
所得结果表示至小数点后第二位
所述的仪器工作条件：
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：射频功率1300W、冷却气流量12L/min、辅助气流量0.5L/min、雾化器压力231kPa、等离子体观测方式为水平观测、积分时间30秒、氩气的纯度99.999%。
2.根据权利要求1所述的一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法，其特征在于：所述的电子废料冶炼烟灰样品粒度不大于100um。
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