CN112485242A - 一种合金废料中锡含量的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种合金废料中锡含量的分析检测方法,称取合金废料样品,采用盐酸、硝酸分解完全,以水定容后得到试液1;移取一定体积的试液1,加入盐酸或硝酸,使溶液总酸度为3~30%,以水定容后得到试液2;配制0~100μg/mL的锡系列标准溶液,加入与试液2相当的基体元素铜或内标元素钇(或试液1,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去零浓度溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线,然后计算合金废料中锡含量。本发明可对锡含量2%~20%的合金废料进行锡含量测定,准确性高,方法重现性好,操作简便,填补了现有技术的空白。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属分析检测方法技术领域。具体涉及铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜等合金废料中锡含量的分析检测方法。
背景技术
铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜合金废料中锡含量的分析检测方法,目前主要采用塞曼效应电热原子吸收光谱法、苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法,只能用于铜基体样品中锡含量<0.50%的测定,不能满足合金废料中锡含量2%~20%的测定。如塞曼效应电热原子吸收光谱法,在《GB/T 5121.10-2008铜及铜合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定》中规定,采用该方法的测定范围0.0001%~0.0020%。苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法,在《GB/T 5121.10-2008铜及铜合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定》中规定,采用该方法测定范围>0.0010%~0.50%。
发明内容
本发明的目的是填补现有技术的空白,提供一种可对锡含量2%~20%的合金废料进行锡含量测定的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种合金废料中锡元素含量的分析检测方法,方法步骤如下:
(1)称取0.1000~10.0000g合金废料样品于50~1000mL烧杯或锥形瓶中,加入5~15mL水、3~20mL盐酸、3~20mL硝酸溶液,于50~250℃加热分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人50~500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1,体积为V1;
(2)移取体积为V的试液1至50~500mL容量瓶中,加入盐酸或硝酸,使溶液总酸度为3~30%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;所述体积V为5~20.00mL;
(3)移取含锡0~10000μg的锡系列标准溶液,于一组100mL容量瓶中,采用基体匹配法向容量瓶中加入与试液2相当的基体元素铜,或者采用内标法向容量瓶中加入与试液2相当的内标元素钇,或者采用标准加入法向容量瓶中加入与试液2相当的试液1,在与测量试液相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去零浓度溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线;
(4)计算合金废料中锡含量:
锡含量以质量分数wSn计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
ρ0——从工作曲线上查得空白试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
V1——试液1的体积,单位为mL;
V2——试液2的体积,单位为mL;
V——移取试液1的体积,单位为mL;
m——称取合金废料样品的质量,单位为g;
所得结果表示至小数点后两位。
进一步地,所述合金废料为铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜。
进一步地,上述步骤(3)所述测量系列标准溶液中锡的发射强度,是采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测量,采用基体匹配法或内标法或标准加入法消除干扰。
本发明至少具有以下有益效果:
1)本发明可用于锡含量2%~20%的合金废料中锡含量的测定,弥补了现有技术的不足;
2)本发明通过优化样品分解方法,采用基体匹配法或内标法或标准加入法消除干扰,极大地减少了样品分析误差,准确性高,方法重现性好,测定合金废料中锡含量方法误差在±0.3%以内;
3)本发明操作简便,使用的试剂量少,环境友好。
具体实施方式
一种合金废料中锡元素含量的分析检测方法,方法步骤如下:
(1)称取0.1000~10.0000g合金废料样品于50~1000mL烧杯或锥形瓶中,加入5~15mL水、3~20mL盐酸、3~20mL硝酸溶液,于50~250℃加热分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人50~500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1,体积为V1;所述合金废料为铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜等;
(2)移取体积为V的试液1至50~500mL容量瓶中,加入盐酸或硝酸,使溶液总酸度为3~30%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;所述体积V为5~20.00mL;
(3)移取含锡0~10000μg的锡系列标准溶液,于一组100mL容量瓶中,采用基体匹配法向容量瓶中加入与试液2相当的基体元素铜,或者采用内标法向容量瓶中加入与试液2相当的内标元素钇,或者采用标准加入法向容量瓶中加入与试液2相当的试液1,在与测量试液相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去零浓度溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线;
(4)计算合金废料中锡含量:
锡含量以质量分数wSn计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
ρ——从工作曲线上查得的试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
ρ0——从工作曲线上查得的空白试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
V1——试液1的体积,单位为mL;
V2——试液2的体积,单位为mL;
V——移取的试液1的体积,单位为mL;
m——称取合金废料样品的质量,单位为g;
所得结果表示至小数点后两位。
实施例1
铜屑中锡元素含量的分析检测方法,采用基体匹配法测定,具体步骤如下:
(1)称取0.1000g铜屑样品于50mL石英烧杯中,加入5mL水、5mL盐酸、3mL硝酸,盖上表皿,于控温电炉上50℃分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1;
(2)移取5mL试液1于50mL容量瓶中,加入5mL盐酸,使溶液总酸度为3%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;
(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中,加入0.045g铜(Cu≥99.999wt%)、5mL盐酸,以水稀释至刻度,混匀,配制成系列标准溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在与试液2相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去0浓度标准溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线如图1:
(4)计算锡含量:
根据工作曲线I=1077ρ+455.0,计算出ρ0=0.79,ρ=52.60。
实施例2
电镀板中锡元素含量的分析检测方法,采用内标法测定,具体步骤如下:
(1)称取4.2000g电镀板样品于200mL石英烧杯中,加入10mL水、20mL盐酸、35mL硝酸,盖上表皿,于控温电炉上120℃分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1;
(2)移取10mL试液1于200mL容量瓶中,加入100μg钇,加入20mL盐酸、10mL硝酸,使溶液总酸度为15%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;
(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中,加入100μg钇、15mL盐酸,以水稀释至刻度,混匀,配制系列标准溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,以钇作内标元素,在与试液2相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去0浓度标准溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线如图2:
(4)计算锡含量:
根据工作曲线I=1078ρ+520.0,计算出ρ0=0.57,ρ=83.12。
实施例3
黑铜板中锡元素含量的分析检测方法,采用标准加入法测定,具体步骤如下:
(1)称取10.0000黑铜板样品于1000mL石英烧杯中,加入15mL水、3mL盐酸、20mL硝酸,盖上表皿,于控温电炉上250℃分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1;
(2)移取20mL试液1于500mL容量瓶中,加入50mL盐酸、10mL硝酸,使溶液总酸度为30%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;
(3)移取含锡0、1000、2000、4000、6000、8000、10000μg锡标准溶液置于一组100mL容量瓶中,加入5mL试液1、25mL盐酸、5mL硝酸,以水稀释至刻度,混匀,配制系列标准溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪,在与试液2相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去0浓度标准溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线如图3:
(4)计算锡含量:
根据工作曲线I=1073ρ+428.3,计算出ρ0=0.76,ρ=60.30。
Claims (3)
1.一种合金废料中锡含量的分析检测方法,其特征在于,方法如下:
(1)称取0.1000~10.0000g合金废料样品于50~1000mL烧杯或锥形瓶中,加入5~15mL水、3~20mL盐酸、3~20mL硝酸溶液,于50~250℃加热分解完全后,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人50~500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为试液1,体积为V1;
(2)移取体积为V的试液1至50~500mL容量瓶中,加入盐酸或硝酸,使溶液总酸度为3~30%,以水稀释至刻度,混匀,此为试液2,体积为V2;所述体积V为5~20.00mL;
((3)移取含锡0~10000μg的锡系列标准溶液,于一组100mL容量瓶中,采用基体匹配法向容量瓶中加入与试液2相当的基体元素铜,或者采用内标法向容量瓶中加入与试液2相当的内标元素钇,或者采用标准加入法向容量瓶中加入与试液2相当的试液1,在与测量试液相同的条件下,同时测量系列标准溶液中锡的发射强度,减去零浓度溶液中锡的发射强度,以锡的质量浓度为横坐标,锡的发射强度为纵坐标,绘制锡的工作曲线;
(4)计算合金废料中锡含量:
锡含量以质量分数wSn计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
ρ——从工作曲线上查得的试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
ρ0——从工作曲线上查得的空白试液中锡的质量浓度,单位为μg/mL;
V1——试液1的体积,单位为mL;
V2——试液2的体积,单位为mL;
V——移取的试液1的体积,单位为mL;
m——称取合金废料样品的质量,单位为g;
所得结果表示至小数点后两位。
2.根据权利要求1所述的一种合金废料中锡含量的分析检测方法,其特征在于,所述合金废料为铜屑、电镀板、黑铜板、锡铜。
3.根据权利要求1或2所述的一种合金废料中锡含量的分析检测方法,其特征在于,上述步骤(3)所述测量系列标准溶液中锡的发射强度,是采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测量,采用基体匹配法或内标法或标准加入法消除干扰。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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