CN114166926A - 一种高纯砷中锡含量的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯砷中锡含量的分析检测方法，称取高纯砷样品，采用盐酸、硝酸分解完全后，样品溶液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷后，滤液转移至容量瓶，加入一定量的钇内标元素，控制溶液钇的浓度在2～20ng/mL，以水定容后得到试液。加入与试液一致的钇内标元素，配制0～30ng/mL的锡标准溶液，采用电感耦合等离子体质谱法同时测量锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，质量强度通过钇内标元素校正后，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，然后计算高纯砷中锡含量。本发明可对高纯砷含量5～2000×10‑7％的锡含量的测定，准确性高，方法重现性好，操作简便，分析效率高。
Description
技术领域
本发明涉及高纯物质分析检测方法技术领域。具体涉及高纯砷、砷化工产品中锡含量的分析检测方法。
背景技术
高纯砷(纯度在99.999％以上)作为第二代半导体材料，主要用于生产砷化镓。高纯砷原料中杂质元素的含量，对砷化镓半导体性能有重要的影响，需要准确测定其中杂质元素的含量。在高纯砷的生产过程中，主要采用氯化砷多次蒸馏提纯后，还原制备高纯砷，由于三氯化砷和四氯化锡沸点相近，极易导致生产出来的高纯砷产品中含有少量的锡，锡含量约5～2000×10-7％，影响砷化镓的光电效应。
已经报道的分析检测方法有行业标准YS/T 34.1-2011《高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量》以及中国专利CN102072833A《以ICP-MS法测定高纯砷中杂质元素的制样方法》中。行业标准YS/T 34.1-2011只测定镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋、钠、铝、钙、铁、钾14个元素，没有锡的测定，主要是该标准采用三氯化砷的形式挥发排除砷基体，同时也会以四氯化锡的形式排除里面的痕量锡，不适合锡的测定。中国专利CN102072833 A，以三氧化二砷的形式挥发排除砷基体，锡会形成二氧化锡，采用王水溶解时，很难完全浸出，导致锡的检测结果偏低。这2种方法都存在砷基体挥发速度慢等影响，导致检测过程时间太长，光制备样品预计8小时以上。为了更好的满足高纯砷科研生产及过程控制，需要改进分析方法，提高高纯砷样品检测效率。
发明内容
本发明的目的是填补现有技术的空白，提供一种可对高纯砷中5～2000×10-7％的锡含量进行测定，且检测效率和分析准确性高、重现性好的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种高纯砷中锡含量的分析检测方法，方法如下：
(1)称取0.5000～10.0000g高纯砷样品于50～200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL水、3～20mL盐酸溶液、3～20mL硝酸溶液，盖上表皿，于80～250℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷，排除砷干扰后，滤液以水定容至50～500mL容量瓶中，加入一定量的钇内标元素，控制溶液钇的浓度在2～20ng/mL，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积V；
(3)移取含0～10000ng的锡标准溶液，于一组50～500mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；
(4)计算高纯砷中锡的含量：
锡含量以质量分数wSn计，数值以10-7％表示，按下式计算：
式中：
ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
ρ0——从工作曲线上查得空白试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
V——试液的体积，单位为mL；
m——称高纯砷样品的质量，单位为g；
上述步骤(3)所述测量系列标准溶液中锡的质量强度，是采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，内标法消除干扰。
本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明可用于高纯砷中5～2000×10-7％的锡含量的测定，弥补了现有技术的不足；
2)本发明通过阴离子树脂吸附柱吸附砷基体，采用内标法消除干扰，极大地减少了样品分析误差，准确性高，方法重现性好；
3)阴离子树脂吸附柱吸附砷基体速度很快，4个小时内可以完成吸附处理制备待测溶液及样品检测，检测效率高，能更好的满足高纯砷科研生产及过程控制需求；
4)本发明方法操作简便，使用的试剂量少，环境友好，阴离子树脂吸附柱吸附砷后可以收集起来按照有关规定进行处置。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
一种高纯砷中锡含量的分析检测方法，方法如下：
(1)称取0.5000～10.0000g高纯砷样品于50～200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL水、3～20mL盐酸溶液、3～20mL硝酸溶液，盖上表皿，于80～250℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷，排除砷干扰后，滤液以水定容至50～500mL容量瓶中，加入一定量的钇内标元素，控制溶液钇的浓度在2～20ng/mL，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积V；
(3)移取含0～10000ng的锡标准溶液，于一组50～500mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；
(4)计算高纯砷中锡的含量：
锡含量以质量分数wSn计，数值以10-7％表示，按下式计算：
式中：
ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
ρ0——从工作曲线上查得空白试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
V——试液的体积，单位为mL；
m——称高纯砷样品的质量，单位为g；
实施例1
高纯砷中锡含量的分析检测方法，方法如下：
(1)称取0.5000g高纯砷样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL水、3mL盐酸、3mL硝酸溶液，盖上表皿，于80℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷后，滤液以水定容至50mL容量瓶中，加入1000ng钇内标元素，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积V；
(3)移取含50～1000ng的锡标准溶液，于一组50mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇等，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，工作曲线如表1所示。
表1工作曲线
(4)计算锡含量：
根据公式
计算出锡含量。
锡的含量
测得出该样品中锡的含量为1803×10-7％。
实施例2
高纯砷中锡含量的分析检测方法，方法如下：
(1)称取4.0000g高纯砷样品于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、10mL盐酸、6mL硝酸溶液，盖上表皿，于120℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷后，滤液以水定容至100mL容量瓶中，加入2000ng钇内标元素，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积V；
(3)移取含500～2500ng的锡标准溶液，于一组100mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇等，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，工作曲线如表2所示。
表2工作曲线
(4)计算锡含量：
根据公式
计算出锡含量。
锡的含量
测得出该样品中锡的含量为513×10-7％。
实施例3
高纯砷中锡含量的分析检测方法，方法如下：
(1)称取10.0000g高纯砷样品于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL水、20mL盐酸、20mL硝酸溶液，盖上表皿，于250℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷后，滤液以水定容至500mL容量瓶中，加入100ng钇内标元素，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积为V；
(3)移取含50～250ng的锡标准溶液，于一组500mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇等，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，工作曲线如表3所示。
表3工作曲线
(4)计算锡含量：
根据公式
计算出锡含量。
锡的含量
测得出该样品中锡的含量为12×10-7％。
本发明检测效率高，每次检测时间不超过4小时，相比现有技术方法提高了分析检测效率，锡的检测范围5～2000×10-7％，能够满足现有的高纯砷中锡的检测，准确度比起YS/T 34.1-2011《高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量》，误差更小。
Claims (2)
1.一种高纯砷中锡含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：
(1)称取0.5000～10.0000g高纯砷样品于50～200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL水、3～20mL盐酸溶液、3～20mL硝酸溶液，盖上表皿，于80～250℃加热分解完全后，取下冷却至室温，制得样品液；
(2)样品液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阴离子树脂吸附柱吸附砷，排除砷干扰后，滤液以水定容至50～500mL容量瓶中，加入一定量的钇内标元素，控制溶液钇的浓度在2～20ng/mL，用水稀释至刻度，混匀，此为试液体积V；
(3)移取含0～10000ng的锡标准溶液，于一组50～500mL容量瓶中，加入与试液相当的内标元素钇，在与测量试液相同的条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；
(4)计算高纯砷中锡的含量：
锡含量以质量分数wSn计，数值以10-7％表示，按下式计算：
式中：
ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
ρ0——从工作曲线上查得空白试液中锡的质量浓度，单位为ng/mL；
V——试液的体积，单位为mL；
m——称高纯砷样品的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的高纯砷中锡含量的分析检测方法，其特征在于，上述步骤(3)所述测量系列标准溶液中锡的质量强度，是采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，内标法消除干扰。
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-
2021
- 2021-12-10 CN CN202111505082.1A patent/CN114166926A/zh active Pending
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