CN108593574A - 一种测定锌精矿中氯含量的方法 - Google Patents

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罗贞
邢艳彬
王铧泰
孔德鸿
杨涛
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Abstract

本发明公开了一种测定锌精矿中氯含量的方法，按以下步骤进行，称取试样，加入稀硝酸溶液，盖上表面皿放置于电热板上高温煮沸溶解，然后低温加热后取下冷却至室温，定容至100ml容量瓶中待过滤后弃取滤渣；移取一定量的滤液至比色管中，加入体积比2+1硝酸充分摇匀，再加入去离子水摇匀后加入0.2％的硝酸银溶液，定容，充分摇匀后放置于暗处30min；利用比色计于460nm波长处进行比色测定。本发明通过采用比色法分析锌精矿中的氯含量，在样品处理过程中对流程进行了改进，通过对温度的控制，有效避免了硫化银沉淀对分析结果造成的干扰，大大提高了测定的精度和可靠性，同时，整个测定的流程非常简单，大幅缩短了测定所需的时间，降低了成本。

Description

一种测定锌精矿中氯含量的方法
技术领域
本发明涉及化学物质分析测定技术领域，具体涉及一种针对锌精矿中氯含量的测定方法。
背景技术
随着工业的飞速发展，各类矿产资源越来越不能满足生产的需求。如，各类锌精矿中的杂质含量越来越高，对湿法炼锌提出了更高的要求，原料中较高的氯会造成各管路的严重腐蚀且影响电解极板的损耗，使生产成本大幅提高。控制系统中的Cl-含量是湿法炼锌过程一个重要环节，而传统工艺中对于Cl-含量的测定过程较为复杂，且测定精度不够可靠，尤其是硫化银沉淀会对分析结果造成干扰。因此，寻找一种科学可靠的分析测试方法显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种操作简单、成本较低、耗时较短、可靠性更高、可避免硫化银沉淀对分析结果造成干扰的测定锌精矿中氯含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种测定锌精矿中氯含量的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)、称取试样1.0000～2.0000g，加入稀硝酸溶液35～40ml，盖上表面皿放置于电热板上高温煮沸溶解3～5min，然后低温加热1～2min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣；
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，然后加入10ml去离子水，摇匀后再加入0.2％的硝酸银溶液2m，定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处；
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理，最终得出氯含量的数值。
优选地，在步骤1)中，加入稀硝酸溶液后，通过可调加热板控温加热，高温溶解的温度为300～350℃，使样品中的硫挥发，避免反应生成黑色硫化银沉淀，影响比色测定；低温加热的温度为120～150℃。
优选地，在步骤1)中，加入的稀硝酸溶液为体积比3+50或者质量分数6～7％硝酸。
本发明通过采用比色法分析锌精矿中的氯含量，在样品处理过程中对流程进行了改进，通过对温度的控制，有效避免了硫化银沉淀对分析结果造成的干扰，大大提高了测定的精度和可靠性，同时，整个测定的流程非常简单，大幅缩短了测定所需的时间，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
实施例1，所述测定锌精矿中氯含量的方法，按以下步骤进行，
1)、称取试样1.0000g，加入质量分数为6％的硝酸35ml，盖上表面皿放置于电热板上高温(300～350℃)溶解3min，然后低温(100～120℃)加热1min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2％硝酸银溶液定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理。
实施例2，按以下步骤进行，
1)、称取试样2.0000g，加入质量分数为8％的硝酸40ml，盖上表面皿放置于电热板上高温(300～350℃)溶解5min，然后低温(100～120℃)加热2min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2％硝酸银溶液定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理。，
实施例3，所述测定锌精矿中氯含量的方法，按以下步骤进行，
1)、称取试样1.5000g，加入质量分数为7％的硝酸38ml，盖上表面皿放置于电热板上高温(300～350℃)溶解4min，然后低温(100～120℃)加热2min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2％硝酸银溶液定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理。
实施例4，按以下步骤进行，
1)、称取试样1.0000g，加入体积比3+50硝酸35ml，盖上表面皿放置于电热板上高温(300～350℃)溶解3min，然后低温(100～120℃)加热1min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2％硝酸银溶液定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理。
实验验证
氯标准1mg/ml溶液的配制：准确称取1.6480g基准氯化钠于400ml烧杯中，以少量水溶解后移入500ml容量瓶中，用水定容，混匀，此溶液氯含量1mg/ml。
氯工作溶液(100ug/ml)的配制：移取5.00ml氯标准溶液，于100ml容量瓶中，用水定容混匀，此溶液含氯100ug/ml。
按实验方法，在360～500nm波长范围内，以试剂空白溶液为参比测量AgCl的吸光度，结果表明随波长的增加，吸光度逐渐降低根据在最小干扰情况下尽量选用可提供灵敏度的原则，本实验中选用460nm为测定波长。
实验分析结果
表1(100ug/ml)氯系列标准值
按照系列标准得出：R＝0.9999
按照本发明方法测得锌精矿中氯含量见表2
表2锌精矿中氯的实验结果(％)
由上述实验结果证明本发明的测定方法可行，能够准确检测锌精矿中氯含量。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (3)

1.一种测定锌精矿中氯含量的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)、称取试样1.0000～2.0000g，加入稀硝酸溶液35～40ml，盖上表面皿放置于电热板上高温煮沸溶解3～5min，然后低温加热1～2min后取下冷却至室温，定溶至100ml容量瓶中过滤，弃取滤渣；
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中，加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀，然后加入10ml去离子水，摇匀后再加入0.2％的硝酸银溶液2ml，定容至50ml，充分摇匀后放置于暗处；
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定，并进行数据处理，最终得出氯含量的数值。
2.根据权利要求1所述的测定锌精矿中氯含量的方法，其特征在于：在步骤1)中，加入稀硝酸溶液后，通过可调加热板控温加热，高温溶解的温度为300～350℃，使样品中的硫挥发，避免反应生成黑色硫化银沉淀，影响比色测定；低温加热的温度为120～150℃。
3.根据权利要求1所述的测定锌精矿中氯含量的方法，其特征在于：在步骤1)中，加入的稀硝酸溶液为体积比3+50或者质量分数6～7％硝酸。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113252841A (zh) * 2021-04-01 2021-08-13 青海湘和有色金属有限责任公司 一种胺液中对阴阳离子的测定方式

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1371706A1 (en) * 2001-02-08 2003-12-17 Hiroshi Kokuta Inorganic dissolution accelerator making metal or inorganic substance water-soluble
CN101240379A (zh) * 2007-02-08 2008-08-13 赖成章 成氢直接冶炼硫化铅锌矿冶炼的方法
CN101413880A (zh) * 2007-10-15 2009-04-22 北京有色金属研究总院 一种钼精矿中钼的快速分析方法
CN101750405A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 鞍钢股份有限公司 一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法
CN102031362A (zh) * 2010-12-29 2011-04-27 昆明理工大学 一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法
CN102252880A (zh) * 2010-05-19 2011-11-23 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 铁矿的消解方法和检测方法
CN102353642A (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 东北大学 一种高铜高铁的钴矿石中钴含量的测定方法
CN102564834A (zh) * 2011-12-19 2012-07-11 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 冶金物料的消解方法和检测方法
CN102636485A (zh) * 2012-03-28 2012-08-15 云南磷化集团有限公司 一种测定铁矿石中氧化钙含量的方法
CN103364426A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 能量色散型x射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法
CN103954574A (zh) * 2014-05-13 2014-07-30 攀钢集团成都钢钒有限公司 一种测定铌铁中钨含量的方法
CN104034683A (zh) * 2014-07-01 2014-09-10 大力电工襄阳股份有限公司 测定钒电池电解液的氯含量的方法
CN104568788A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 西部矿业股份有限公司 一种测定锌精矿中铟含量的方法
CN105319168A (zh) * 2014-06-23 2016-02-10 北京有色金属研究总院 一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法
CN105403523A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 遵宝钛业有限公司 一种海绵钛、钛及钛合金中氯的测定方法
CN105842390A (zh) * 2016-06-17 2016-08-10 长春黄金研究院 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法
CN106053366A (zh) * 2016-06-17 2016-10-26 长春黄金研究院 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法
US20170248522A1 (en) * 2013-03-05 2017-08-31 Ecolab Usa Inc. Peroxycarboxylic acid compositions suitable for inline optical or conductivity monitoring
CN107132219A (zh) * 2017-05-15 2017-09-05 长春黄金研究院 一种锌精矿中锌和铁含量的连续测定方法

Patent Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1371706A1 (en) * 2001-02-08 2003-12-17 Hiroshi Kokuta Inorganic dissolution accelerator making metal or inorganic substance water-soluble
CN101240379A (zh) * 2007-02-08 2008-08-13 赖成章 成氢直接冶炼硫化铅锌矿冶炼的方法
CN101413880A (zh) * 2007-10-15 2009-04-22 北京有色金属研究总院 一种钼精矿中钼的快速分析方法
CN101750405A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 鞍钢股份有限公司 一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法
CN102252880A (zh) * 2010-05-19 2011-11-23 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 铁矿的消解方法和检测方法
CN102031362A (zh) * 2010-12-29 2011-04-27 昆明理工大学 一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法
CN102353642A (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 东北大学 一种高铜高铁的钴矿石中钴含量的测定方法
CN102564834A (zh) * 2011-12-19 2012-07-11 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 冶金物料的消解方法和检测方法
CN102636485A (zh) * 2012-03-28 2012-08-15 云南磷化集团有限公司 一种测定铁矿石中氧化钙含量的方法
US20170248522A1 (en) * 2013-03-05 2017-08-31 Ecolab Usa Inc. Peroxycarboxylic acid compositions suitable for inline optical or conductivity monitoring
CN103364426A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 能量色散型x射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法
CN103954574A (zh) * 2014-05-13 2014-07-30 攀钢集团成都钢钒有限公司 一种测定铌铁中钨含量的方法
CN105319168A (zh) * 2014-06-23 2016-02-10 北京有色金属研究总院 一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法
CN104034683A (zh) * 2014-07-01 2014-09-10 大力电工襄阳股份有限公司 测定钒电池电解液的氯含量的方法
CN104568788A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 西部矿业股份有限公司 一种测定锌精矿中铟含量的方法
CN105403523A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 遵宝钛业有限公司 一种海绵钛、钛及钛合金中氯的测定方法
CN105842390A (zh) * 2016-06-17 2016-08-10 长春黄金研究院 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法
CN106053366A (zh) * 2016-06-17 2016-10-26 长春黄金研究院 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法
CN107132219A (zh) * 2017-05-15 2017-09-05 长春黄金研究院 一种锌精矿中锌和铁含量的连续测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张小军: "ICP–MS 法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊", 《化学分析计量》 *
杨萍: "比浊法测定铅锌精矿中的微量氯", 《分析试验室》 *
梁金凤: "锌精矿中氯的测定——氯化银比浊法", 《有色矿冶》 *
袁敬华: "封闭溶样_碘量法测定金精矿和氰渣中金方法的改进", 《河南化工》 *
邢涛等: "《中国少年儿童百科全书 03 科学技术 精华版》", 31 July 2013 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113252841A (zh) * 2021-04-01 2021-08-13 青海湘和有色金属有限责任公司 一种胺液中对阴阳离子的测定方式

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