CN101251489A - 一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，属于环境监测技术领域。其步骤包括：A.土样预处理：称取土样烘至恒重，取出后在干燥条件下冷却研磨至60目以上，称取土样，转移入消解管中；B.消解预处理：加入蒸馏水和过硫酸钾溶液，置于COD消解仪的消解孔中；同时另取空白溶液，与待测样品同时以同样方法处理；C.消解；D.过滤：消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过滤纸或滤膜过滤到容器中，稀释，显色，最后按通用的分光光度法测定计算。本发明同现有的预处理方法相比，具有以下优点：测定快捷；使用的设备少，能耗低；实验条件简单，实验设备易携带，适用于现场监测；实验过程较为安全。
Description
技术领域
本发明涉及测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法。
背景技术
总磷是环境监测中分析沉积物样品最基本的指标之一，广泛应用于农业和土壤学研究中。随着我国社会经济的发展，工农业生产造成的土壤污染不断加剧。随着降水、地表水和地下水的流动，土壤中的磷将迁移到邻近水体中，造成面源污染，引起和加剧水体富营养化，并在水体中沉积和继续释放磷，成为水体环境中磷元素的重要来源。因此，为了掌握土壤污染程度和污染分布状况、研究水体中沉积物磷含量的时空分布和迁移规律、对突发污染事故现场的土壤进行应急监测、在研究和应用被污染土壤的修复中掌握土壤污染状况的变化情况，科研工作者也必须频繁测定沉积物样品中的总磷含量。
总磷分析方法由全磷样品的分解和溶液中磷的测定两步骤。
目前常用的全磷样品的分解方法一般有：碳酸钠熔融法、氢氧化钠熔融法、硫酸高氯酸消煮法，目前使用最广的是硫酸高氯酸消解法。溶液中磷的测定主要采钼锑抗比色法。
碳酸钠熔融法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.2500g加入铂坩埚中，同时加入研细的无水碳酸钠2g；将铂坩埚放入高温电炉中，在900-920℃熔融20min，用铂头坩埚钳取出坩埚，根据熔融状态确定是否需要继续加热5-10min；待坩埚冷却至不太烫手，盖好坩埚盖，用手搓动坩埚使熔块与坩埚分离，倒入250mL烧杯，盖上表面皿，加入6mL 9mol/L硫酸溶解熔块，最后用热蒸馏水将烧杯中的物质洗入50mL容量瓶，冷却后定容摇匀。
氢氧化钠熔融法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.2500g加入银坩埚中，用95％酒精稍微润湿样品，同时加入2g固体氢氧化钠于坩埚底部铺平；将银坩埚放入高温电炉中，由低温升至720℃熔融15min，取出冷却，加10mL左右蒸馏水，在电炉上加热至80℃，熔块溶解后再加热煮沸5min，然后转入50mL容量瓶，用5mL左右蒸馏水，2mL 9N硫酸和少量蒸馏水依次洗涤坩埚并倒入容量瓶内，最后滴入5滴1∶1盐酸和5mL 9N硫酸，摇动后冷却到室温，再加水定容，摇匀后澄清贮备。
硫酸高氯酸消煮法：将烘干或风干的土样研磨到100目后，取0.5000-1.0000g加入50mL开式瓶中，用少量蒸馏水稍微润湿样品，加入浓硫酸8mL，摇匀后，加60-72％高氯酸10滴，摇匀，瓶口再加一小漏斗，置于电炉上加热消煮，至开式瓶内溶液开始转为无色，继续消解20min，在样品分解的同时做一个空白实验；将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗，待完全冷却后加水定容。充分混匀后，静置过夜，次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定，或者用干的中速滤纸过滤，将滤液接在100mL干燥三角瓶中。
传统预处理方法存在测定时间长、预处理过程复杂、实验设备昂贵、操作繁琐、需要较多的样品进行分析、工作量大等缺点，因此无法适应现场应急监测的需要，也不适应大批量处理样品的需要。水中总磷的消解快速预处理方法已经获得了较为广泛的应用，由于水与沉积物存在的性质差异，目前未见在沉积物总磷测定中应用快速消解法预处理的相关文献报道。
发明内容
1.发明要解决的技术问题：
针对现有测定总磷含量的预处理方法中存在的问题，本发明提供了一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，可以采取更为轻便的装置和更为高效的加热方式，在较短时间内实现对微量沉积物样品的分解，使沉积物总磷含量的现场、快速测定成为可能。
2.技术方案
本发明的原理：
称取一定量的土样，通过一定的预处理手段去除水分，或者不采取干燥手段、而单独测定含水率并在后续数据处理中作为修正量引进，置于消解管中，加入一定量的一定配比的消解液，在COD快速消解装置中以一定温度消解一定时间，随后取出冷却后过滤，按一定比例加入显色剂，最后进行比色测定。
本发明的技术方案：
一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，其步骤包括：
A、土样预处理：
称取土样，在105-110℃下烘至恒重，取出后在干燥条件下冷却20-40min，取出研磨至60目以上，称取0.03-0.5g土样，转移入消解管中，精确记录土样质量；
B、消解预处理：
加入蒸馏水2-4mL和相同体积的20-30g/L的过硫酸钾溶液，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；同时另取一根消解管，同样加入蒸馏水和相同浓度的过硫酸钾溶液，作为空白溶液，与待测样品同时以同样方法处理；
C、消解：
将COD消解仪的消解温度设置为120-150℃，消解15min以上；
D、过滤：
消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过孔径不大于0.45μm的滤纸或滤膜过滤到容器中，稀释，显色，最后按通用的分光光度法测定计算。
步骤B中的COD消解仪为COD快速消解仪。
3.有益效果：
本发明提供了一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法。同现有的预处理方法相比，既有以下优点：
(1)测定快捷。
据实际操作过程测算，在标准曲线绘制完毕的情况下，若将全部样品的含水率测定推迟到最后统一完成，从采样到得到分析结果，一批样品(一般至少10个)可以在1h内完成，而传统分析方法中应用最广的硫酸-高氯酸消煮法需要在处理中将样品放置过夜，至少需要12h。
(2)使用的设备少，能耗低。
本方法所需要的主要设备是COD快速消解仪和紫外分光光度计，所需要的能耗低，加热均匀高效，加热时的热量散失少；而传统方法采用高温电炉或者电热板加热，不仅设备不易携带，而且加热效率低，热量散失多。
(3)实验条件简单，实验设备易携带，适用于现场监测。
实验所需的消解装置和滴定装置体积小、重量轻、易携带，若与便携式电源配合使用，可以实现野外现场快速监测。传统方法需要的实验器材需要的设备较为零散，不易整理。
(4)实验过程较为安全。
本方法所使用的药品只有过硫酸钾属于氧化性较强的物质，其余的性质都较温和，使用的消解仪加热功率小，防护措施完备，消解过程中不易发生烫伤或消解液溅出的事故。而传统方法大多数需要使用到强酸、强碱或者高氯酸等强氧化性物质，加热过程消解液或熔融土样可能溅出伤人。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
自江苏近海采得的沉积物样品，分别采用硫酸高氯酸消煮法(以下称传统方法)和本方法测定。
主要试剂
过硫酸钾溶液20g/L，钼酸铵锑贮备液：取194.6mL浓硫酸加到405mL蒸馏水中冷却，溶解20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于300mL蒸馏水中，在不断搅拌下，将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，加100mL5g/L酒石酸锑氧钾溶液且混合均匀(溶解0.5g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中).试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存，至少稳定2个月。显色剂：称取1.5g抗坏血酸，加入100ml贮备液中，电力搅拌，现用现配。以上试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。
称取约3g土样，在105-110℃下烘至恒重(约6h)，取出后在干燥器中冷却20min，用研钵研磨至60目，称取0.03g土样，转移入HACHE消解管中，精确记录土样质量。加入蒸馏水2ml和20g/L的过硫酸钾溶液2ml，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；将COD快速消解仪的消解温度设置为150℃，消解30min；消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过0.45μm滤纸经漏斗过滤到50ml比色管中，稀释至25ml标线，按20∶1的体积比例加入显色剂(1.5g抗坏血酸加入100ml钼酸铵锑贮备液中，电力搅拌，现用现配，放置超过1h不可使用)，搅拌后放置15min；以空白溶液为参比，于700nm处比色，记录紫外分光光度计的吸光度读数；将待测样品的吸光度数值代入标准曲线的拟合公式中，计算出消解液的总磷含量，随后将计算结果代入公式计算土样的总磷含量。
实验结果如表1精密度实验结果所示，本法测得的平均值是传统方法的101.102％。
表1精密度实验结果
实施例2：
自长江江苏段江岸采得的土壤样品，分别采用硫酸高氯酸消煮法(以下称传统方法)和本方法测定。
主要试剂
过硫酸钾溶液25g/L，钼酸铵锑贮备液：取194.6mL浓硫酸加到405mL蒸馏水中冷却，溶解20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于300mL蒸馏水中，在不断搅拌下，将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，加100mL5g/L酒石酸锑氧钾溶液且混合均匀(溶解0.5g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中).试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存，至少稳定2个月。显色剂：称取1.5g抗坏血酸，加入100ml贮备液中，电力搅拌，现用现配。以上试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。
称取约1g土样，在105-110℃下烘至恒重(7h)，取出后在干燥器中冷却30min，用研钵研磨至100目，称取0.08g土样，转移入HACHE消解管中，精确记录土样质量。加入蒸馏水2ml和25g/L的过硫酸钾溶液2ml，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；将COD快速消解仪的消解温度设置为120℃，消解40min；消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过0.45μm滤膜经漏斗过滤到50ml比色管中，稀释至25ml标线，按20∶1的体积比例加入显色剂(1.5g抗坏血酸加入100ml钼酸铵锑贮备液中，电力搅拌，现用现配，放置超过1h不可使用)，搅拌后放置15min；以空白溶液为参比，于700nm处比色，记录紫外分光光度计的吸光度读数；将待测样品的吸光度数值代入标准曲线的拟合公式中，计算出消解液的总磷含量，随后将计算结果代入公式计算土样的总磷含量。
实验结果如表2精密度实验结果所示，本法测得的平均值是传统方法的101.044％。
表2精密度实验结果
实施例3：
自江苏省扬州市某处稻田采得的土壤样品，分别采用硫酸高氯酸消煮法(以下称传统方法)和本方法测定。
主要试剂
过硫酸钾溶液30g/L，钼酸铵锑贮备液：取194.6mL浓硫酸加到405mL蒸馏水中冷却，溶解20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于300mL蒸馏水中，在不断搅拌下，将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，加100mL5g/L酒石酸锑氧钾溶液且混合均匀(溶解0.5g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中).试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存，至少稳定2个月。显色剂：称取1.5g抗坏血酸，加入100ml贮备液中，电力搅拌，现用现配。以上试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。
称取2g土样，在105-110℃下烘至恒重(8h)，取出后在干燥器中冷却25min，用研钵研磨至80目，称取0.3g土样，转移入HACHE消解管中，精确记录土样质量。加入蒸馏水2ml和30g/L的过硫酸钾溶液2ml，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；将COD快速消解仪的消解温度设置为150℃，消解20min；消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过0.45μm滤纸经漏斗过滤到50ml比色管中，稀释至25ml标线，按20∶1的体积比例加入显色剂(1.5g抗坏血酸加入100ml钼酸铵锑贮备液中，电力搅拌，现用现配，放置超过1h不可使用)，搅拌后放置15min；以空白溶液为参比，于700nm处比色，记录紫外分光光度计的吸光度读数；将待测样品的吸光度数值代入标准曲线的拟合公式中，计算出消解液的总磷含量，随后将计算结果代入公式计算土样的总磷含量。
实验结果如表3精密度实验结果所示，本法测得的平均值是传统方法的101.4408％。
表3精密度实验结果
实施例4：
基本操作同实施例1，仅称取土样的重量为0.5g，消解预处理中加入的蒸馏水过硫酸钾溶液的体积为4mL，其测定结果与实施例1差别不大。
Claims (2)
1、一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，其步骤包括：
A、土样预处理：
称取土样，在105-110℃下烘至恒重，取出后在干燥条件下冷却20-40min，取出研磨至60目以上，称取0.03-0.5g土样，转移入消解管中，精确记录土样质量；
B、消解预处理：
加入蒸馏水2-4mL和相同体积的20-30g/L的过硫酸钾溶液，旋紧消解管瓶盖，置于COD消解仪的消解孔中；同时另取一根消解管，同样加入蒸馏水和相同浓度的过硫酸钾溶液，作为空白溶液，与待测样品同时以同样方法处理；
C、消解：
将COD消解仪的消解温度设置为120-150℃，消解15min以上；
D、过滤：
消解结束后，将消解管中的试样用蒸馏水洗出，通过孔径不大于0.45μm的滤纸或滤膜过滤到容器中，稀释，显色，最后按通用的分光光度法测定计算。
2、根据权利要求1所述的一种测定沉积物中总磷含量的快速预处理方法，其特征在于步骤B中的COD消解仪为COD快速消解仪。
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