CN108680525A - 一种总氮自动监测设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种总氮自动监测设备，包括壳体，壳体内部设有加热消解比色管，壳体内壁上设有上安装支架和下安装支架，上安装支架上安装两个第一加热消解比色管，下安装支架上安装两个第二加热消解比色管，且第一加热消解比色管、第二加热消解比色管两侧安装可见分光光度仪，壳体外部安装可紫外线光源。可见光色谱仪通过通讯单元连接上位机，本发明结构原理简单，操作方便，测量精确性高，工作效率高，主要用于固定污染源、近海水域以及近岸水域等水质在线监测领域。

Description

一种总氮自动监测设备

技术领域

本发明涉及污水监测技术领域，具体为一种总氮自动监测设备。

背景技术

总氮包括硝酸盐、亚硝酸盐和氨盐等无机氮和蛋白质、氨基酸、核糖核酸、酶和有机胺等有机氮。对生命体来说，氮是维持生命体征的必要元素，它是生物体内蛋白质、核糖核酸等结构单元的组成成分，是生命活动的基础。此外，对于液体中最常见的水来说，它的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，是环境水监测的主要项目之一，湖泊、水库水体富营养化日趋严重，与水体中氮、磷的含量密切相关。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。水体中氮的含量过高，会引起各种水生植物的异常繁殖和生长，太湖、巢湖等地都曾发生过大规模蓝藻爆发事件。

水质总氮的测定方法主要有：碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品；气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室；也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW；在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。

目前的监测方法精度低，而且操作繁琐，因此，建立一种快速、简便、准确的液体中总氮含量的测定方法有着重要的社会意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种总氮自动监测设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种总氮自动监测设备，包括壳体，所述壳体内部设有两个第一加热消解比色管和两个第二加热消解比色管，所述壳体内壁上设有上安装支架和下安装支架，所述上安装支架上安装第一加热消解比色管，所述下安装支架上安装第二加热消解比色管，且所述第一加热消解比色管和第二加热消解比色管之间安装有测试光源，所述壳体外部安装有可见光紫外线光源，所述壳体上安装有可见光色谱分析仪，所述可见光色谱分析仪通过通讯单元连接上位机；所述可见光紫外线光源正对面还设置接收光源。

优选的，所述壳体一侧还设有标液进管和样本进管，且所述标液进管连通第一加热消解比色管；所述样本进管连通第二加热消解比色管。

优选的，所述第一加热消解比色管内注入标准溶液；所述标准溶液制备方法如下：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶液溶于无氨水中，并移至1000ml容量瓶中，定容，即得到标准溶液。

优选的，所述第二加热消解比色管内注入碱性过硫酸钾溶液，所述碱性过硫酸钾溶液制备方法如下：称取16.8g过硫酸钾，6.3g氢氧化钠，溶于无氨水中，并稀释至1000ml，即得到碱性过硫酸钾溶液。

优选的，其使用方法包括以下步骤：

A、首先配置标准溶液和碱性过硫酸钾溶液，之后分别将标准溶液注入第一加热消解比色管中，将碱性过硫酸钾溶液注入第二加热消解比色管中；

B、之后采取样品溶液，并注入第二加热消解比色管中与碱性过硫酸钾溶液混合均匀；

C、之后开启可见光紫外线光源，可见光紫外线光源发出紫外线分别照射标准溶液和第二加热消解比色管中混合溶液，混合溶液经过紫外光照射后进行充分分解，生成原子态氧；

D、原子态氧将样品溶液中含氮化合物中的氮元素转换为硝酸盐，可见光色谱分析仪于405nm波长处测定其吸光度并换算成相应的浓度值；

E、监测到的浓度值通过通讯单元上传至上位机供技术人员参考。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明结构原理简单，操作方便，测量精确性高，工作效率高，主要用于固定污染源、近海水域以及近岸水域等水质在线监测领域。

（2）本发明采用紫外光消解，能够提高原子态氧的产生效率，降低了本底吸光度，提高了有机物的消解速度和消解程度，进一步提高了测量精确性。

（3）本发明中，将紫外光源安装在壳体外部，降低了对紫外灯的适用要求，延长了紫外灯的使用寿命，方便了日后的维护和更换。

（4）本发明中，测试光源采用进口脉冲氙灯，分光采用进口紫外滤光片，测试光路简单，鲁棒性更强，同时方便了维护。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为本发明局部结构示意图；

图3为本发明使用流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种总氮自动监测设备，包括壳体1，所述壳体1内部设有两个第一加热消解比色管2和两个第二加热消解比色管3，所述壳体1内壁上设有上安装支架4和下安装支架5，所述上安装支架4上安装第一加热消解比色管2，所述下安装支架5上安装第二加热消解比色管3，且所述第一加热消解比色管2和第二加热消解比色管3之间安装有测试光源6，测试光源采用进口405nm，分光采用进口滤光片，测试光路简单，鲁棒性更强，同时方便了维护；所述壳体1外部安装有可见光紫外线光源7，所述壳体1上安装有可见光色谱分析仪8，所述可见光色谱分析仪8通过通讯单元9连接上位机10；所述可见光紫外线光源7正对面还设置接收光源13；壳体1一侧还设有标液进管11和样本进管12，且所述标液进管11连通第一加热消解比色管2；所述样本进管12连通第二加热消解比色管3。

本发明中，将紫外光源安装在壳体外部，降低了对紫外灯的适用要求，延长了紫外灯的使用寿命，方便了日后的维护和更换；本发明采用紫外光消解，能够提高原子态氧的产生效率，降低了本底吸光度，提高了有机物的消解速度和消解程度，进一步提高了测量精确性。

本发明中，第一加热消解比色管2内注入标准溶液；所述标准溶液制备方法如下：称取0.7218g经105-110℃烘干2h的硝酸钾溶液溶于无氨水中，三氯甲烷做保护剂并移至1000ml容量瓶中，定容，即得到标准溶液；第二加热消解比色管3内注入碱性过硫酸钾溶液，所述碱性过硫酸钾溶液制备方法如下：称取16.8g过硫酸钾，6.3g氢氧化钠，溶于无氨水中，并稀释至1000ml，即得到碱性过硫酸钾溶液。本发明采用的试剂配方，能够提高氮的回收率，氯化铵达到100%，尿素达到100%，谷氨酸超过98%，使得实际水样测试更加准确。

如图3所示，使用方法包括以下步骤：

A、首先配置标准溶液和碱性过硫酸钾溶液，之后分别将标准溶液注入第一加热消解比色管中，将碱性过硫酸钾溶液注入第二加热消解比色管中；

B、之后采取样品溶液，并注入第二加热消解比色管中与碱性过硫酸钾溶液混合均匀；

C、之后开启可见光紫外线光源，可见光紫外线光源发出紫外线分别照射标准溶液和第二加热消解比色管中混合溶液，混合溶液经过紫外光照射后进行充分分解，生成原子态氧；

D、原子态氧将样品溶液中含氮化合物中的氮元素转换为硝酸盐，可见光色谱分析仪于405nm波长处测定其吸光度并换算成相应的浓度值；

E、监测到的浓度值通过通讯单元上传至上位机供技术人员参考。

综上所述，本发明结构原理简单，操作方便，测量精确性高，工作效率高，主要用于固定污染源、近海水域以及近岸水域等水质在线监测领域。

在碱性、加热和紫外照射条件下，过硫酸盐分解出的原子态氧将含氮化合物中的氮元素转化为硝酸盐，于405nm波长处测定其吸光度并换算成相应的浓度值。其光源价格低，便于维护安装，参比性产品的稳定性更好，监测数据更准确。

在国标方法基础之上增加了紫外消解，好处有二：1. 通过提高过硫酸盐的分解效率，提高了原子态氧的产生效率， 同时降低了本底吸光度。2. 提高了有机物的消解速度和消解程度，消解完毕后反应物中基本不存在有机物， 因此省略了国标方法中“ 通过270 nm波长校正剩余有机物对测量的影响”这一环节，仅测量单波长220 nm的吸光度，大为提高了测量的精准性。

优化了试剂配方，氮的回收率更高，氯化铵达到100%；尿素达到100%；谷氨酸超过98%，使得实际水样测试更加准确。“消解比色模块”采用自主专利技术的一体化设计，避免了消解后试样流转额外引入的测量误差，并有效地减少了清洗废液，缩短了测量周期。紫外消解用的紫外灯布设在消解杯的外围而不是设置在消解杯中，因而降低了对紫外灯的适用要求，延长了紫外灯的使用寿命，方便了日后的维护或更换。测试光源采用进口脉冲氙灯，分光采用进口紫外滤光片，测试光路简单，鲁棒性更强，同时方便了维护。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种总氮自动监测设备，包括壳体（1），其特征在于：所述壳体（1）内部设有两个第一加热消解比色管（2）和两个第二加热消解比色管（3），所述壳体（1）内壁上设有上安装支架（4）和下安装支架（5），所述上安装支架（4）上安装第一加热消解比色管（2），所述下安装支架（5）上安装第二加热消解比色管（3），且所述第一加热消解比色管（2）和第二加热消解比色管（3）之间安装有测试光源（6），所述壳体（1）外部安装有可见光紫外线光源（7），所述壳体（1）上安装有可见光色谱分析仪（8），所述可见光色谱分析仪（8）通过通讯单元（9）连接上位机（10）；所述可见光紫外线光源（7）正对面还设置接收光源（13）。

2.根据权利要求1所述的一种总氮自动监测设备，其特征在于：所述壳体（1）一侧还设有标液进管（11）和样本进管（12），且所述标液进管（11）连通第一加热消解比色管（2）；所述样本进管（12）连通第二加热消解比色管（3）。

3.根据权利要求1所述的一种总氮自动监测设备，其特征在于：所述第一加热消解比色管（2）内注入标准溶液；所述标准溶液制备方法如下：称取0.7218g经105-110℃烘干2h的硝酸钾溶液溶于无氨水中，三氯甲烷做保护剂并移至1000ml容量瓶中，定容，即得到标准溶液。

4.根据权利要求1所述的一种总氮自动监测设备，其特征在于: 所述第二加热消解比色管（3）内注入碱性过硫酸钾溶液，所述碱性过硫酸钾溶液制备方法如下：称取16.8g过硫酸钾，6.3g氢氧化钠，溶于无氨水中，并稀释至1000ml，即得到碱性过硫酸钾溶液。

5.实现权利要求1所述的一种总氮自动监测设备的使用方法，其特征在于:其使用方法包括以下步骤：

A、首先配置标准溶液和碱性过硫酸钾溶液，之后分别将标准溶液注入第一加热消解比色管中，将碱性过硫酸钾溶液注入第二加热消解比色管中；

B、之后采取样品溶液，并注入第二加热消解比色管中与碱性过硫酸钾溶液混合均匀；

C、之后开启可见光紫外线光源，可见光紫外线光源发出紫外线分别照射标准溶液和第二加热消解比色管中混合溶液，混合溶液经过紫外光照射后进行充分分解，生成原子态氧；

D、原子态氧将样品溶液中含氮化合物中的氮元素转换为硝酸盐，可见光色谱分析仪于405nm波长处测定其吸光度并换算成相应的浓度值；

E、监测到的浓度值通过通讯单元上传至上位机供技术人员参考。