CN108827890A - 一种废水中重金属的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水中重金属的检测方法，包括如下步骤：采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管；取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸‑HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0‑4.0，取上述溶液于一锥形瓶中。本发明工艺简单，所消耗的时间控制在6‑12小时，相比现有技术节省了一半的时间，不仅提高了检测效率，同时减低了检测成本，解决了现有技术存在工序复杂的缺陷，导致检测时间长，检测成本高的问题。

Description

一种废水中重金属的检测方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种废水中重金属的检测方法。
背景技术
重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。对什么是重金属，其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。
重金属是一旦进入水体，易通过生物富集和累积作用进入人体而造成组织器官损伤。目前，原子荧光、原子吸收光谱和电感耦合等离子体-质谱等仪器由于价格昂贵且操作不便，不适用于水质重金属的快速在线监测。基于阳极溶出伏安法在线监测仪，由于成本低、灵敏度高、抗干扰能力强和快速方便等特点，是未来应对水质重金属快速监测的重要手段之一。
专利号为CN105973824A中提出了一种废水中重金属的检测方法，包括以下步骤：步骤S1，取一定量采集液过滤，使用试管盛接得到25-50ml待测液；步骤S2，将待测液放入聚四氟乙烯管中，并使用50ml去离子水冲洗试后将冲洗液倒入至聚四氟乙烯管中，同时加入1-2ml消解液进行高温溶解1-3h，冷却得到溶解液；步骤S3，将溶解液过滤、洗涤、定容得到试样；步骤S4，采用火焰原子吸收光谱仪对所述试样中的重金属进行定性定量分析。该发明存在工序复杂的缺陷，导致检测时间长，检测成本高，为此，我们提出一种废水中重金属的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废水中重金属的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种废水中重金属的检测方法，包括如下步骤：
（1）采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管；
（2）取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；
（3）取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
优选的，所述步骤（1）进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管。
优选的，所述步骤（1）进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液。
优选的，所述步骤（2）中EDTA标准溶液滴定时，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加。
优选的，所述步骤（1）中废水水样使用时用活性炭在样品调为PH=10的条件下进行吸附预处理，基本消除溶液的浑浊度。
优选的，所述吸附预处理时，采用氨性缓冲溶液调节PH值。
优选的，所述步骤（1）中水质采样选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备，场合适宜时用样品容器手工直接灌装。
优选的，所述步骤（1）中的样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目用聚乙烯容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在PH=3.0-4.0，70-80摄氏度加热条件下，Cr（III）与EDTA形成紫色络合物，Cr（VI）几乎不与EDTA反应，利用多元校正-紫外可见光光度法测定，工艺简单，所消耗的时间控制在6-12小时，相比现有技术节省了一半的时间，不仅提高了检测效率，同时减低了检测成本，解决了现有技术存在工序复杂的缺陷，导致检测时间长，检测成本高的问题。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种废水中重金属的检测方法，包括如下步骤：
（1）采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管；
（2）取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；
（3）取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例一：
首先采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
步骤（1）进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管。
首先采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，在进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
步骤（1）进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液。
首先采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，在进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管；在进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
步骤（2）中EDTA标准溶液滴定时，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加。
首先采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，在进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管；在进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例五：
在实施例四中，再加上下述工序：
步骤（1）中废水水样使用时用活性炭在样品调为PH=10的条件下进行吸附预处理，基本消除溶液的浑浊度，吸附预处理时，采用氨性缓冲溶液调节PH值。
首先采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，废水水样使用时用活性炭在样品调为PH=10的条件下进行吸附预处理，基本消除溶液的浑浊度，吸附预处理时，采用氨性缓冲溶液调节PH值，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，在进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管；在进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
实施例六：
在实施例五中，再加上下述工序：
步骤（1）中水质采样选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备，场合适宜时用样品容器手工直接灌装；步骤（1）中的样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目用聚乙烯容器。
首先采集废水中的水样，水质采样选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备，场合适宜时用样品容器手工直接灌装；样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目用聚乙烯容器；采集后过滤杂质，常温保存，废水水样使用时用活性炭在样品调为PH=10的条件下进行吸附预处理，基本消除溶液的浑浊度，吸附预处理时，采用氨性缓冲溶液调节PH值，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，在进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管；在进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液；然后取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加；最后取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
本发明在PH=3.0-4.0，70-80摄氏度加热条件下，Cr（III）与EDTA形成紫色络合物，Cr（VI）几乎不与EDTA反应，利用多元校正-紫外可见光光度法测定，工艺简单，所消耗的时间控制在6-12小时，相比现有技术节省了一半的时间，不仅提高了检测效率，同时减低了检测成本，解决了现有技术存在工序复杂的缺陷，导致检测时间长，检测成本高的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管；
（2）取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；
（3）取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr（III）络合物和Cr（VI）本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr（III）和Cr（VI）。
2.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）进行预处理前需要准备的仪器包括：分光光度计、试管、比色管、电热板、锥形瓶、酸式滴定管。
3.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）进行预处理前需要准备的试剂包括：浓硝酸、双氧水、盐酸、氯化铵、EDTA标准溶液、氨基乙酸-HCl缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中EDTA标准溶液滴定时，待有紫色络合物生成且不变时停止滴加。
5.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中废水水样使用时用活性炭在样品调为PH=10的条件下进行吸附预处理，基本消除溶液的浑浊度。
6.根据权利要求5所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述吸附预处理时，采用氨性缓冲溶液调节PH值。
7.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中水质采样选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备，场合适宜时用样品容器手工直接灌装。
8.根据权利要求1所述的一种废水中重金属的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中的样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目用聚乙烯容器。
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