CN111707627B - 可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法 - Google Patents

可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，包括抽取样品、离心分离、待测试液的移取与酸度调节、加入硫酸溶液以进一步调节显色酸度、转换为亚硝基化合物进行测量并绘制工作曲线、待测试液中硝酸根的测定和浓度计算步骤。本发明通过离心分离、精确的pH值控制和转换为亚硝基亚铁配合物，提高了测量的准确度，降低了测量不确定度，提高了方法的检出限，最大程度保证了待测液体体系的稳定；且将对仪器性能要求高的紫外光区改为了常用的可见光区，价格昂贵的石英比色皿换成了成本低的玻璃比色皿，节约了分析成本，方法选择性强，准确可靠，能快速有效推广应用。

Description

可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，特别涉及一种环境友好的可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法。
背景技术
废氨水是一种典型有代表性的冶金、化工碱性废水，是在烧结、焦化及其他化工生产过程中产生的中间产物和有害废水。如果不经处理直接排放，将腐蚀管道、渠道及水工建筑物，废氨水排入水体后影响水体的pH值及水体的自净作用，破坏河流的自然生态；若深入土壤容易造成土壤的盐碱化。若将废氨水加以处理，合理再利用为新氨水，则可以将废物再利用，减少环境污染，大幅减少生产成本。
废氨水中的氮以铵根离子、游离氨，以及少量硝酸根存在。硝酸根本身不会对人体有害，但在中性或碱性条件下容易被还原产生亚硝酸根，亚硝酸根对人体有致癌性。为了再利用，得到符合要求的新氨水，在回收再利用的过程中需要进行脱硝处理这一重要工序。
现有硝酸根的检测方法中，涉及的国内分析标准有：GB/T 14642-2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定.离子色谱法；GB/T5009.167-2003饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定；GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定.离子色谱法；GB/T 10304.5-1988阴极碳酸盐中硝酸根的测定；以及核工业、电力、煤炭、地质中的部分分析方法等，这些标准中的硝酸根用到液相色谱法和离子色谱法测定。地下水质监测分析中，也会采用光度法测定硝酸根结果。
对于地质水中硝酸根的测定，一般使用的是紫外可见分光光度法。该方法的原理是利用在紫外光区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值和硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可测定其吸光度。水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。然而，废氨水并非常规地质水，成分差异大；且为浑浊溶液，溶液中的沉淀基体复杂，在分析过程中液体中的白色或有色沉淀物随上层清液进入测量容器；废氨水的pH值多在11-13之间，酸度控制难，最终造成硝酸根实际测量结果与原始废氨水中硝酸根结果不一致，精密度和准确度差；且硝酸根在紫外光区有强吸收，须用到石英比色皿，成本高，易耗损。因此工业循环冷却水、矿泉水、地质水等水质的测定标准并不适用于可回收再利用冶金废氨水中硝酸根的测定。
发明内容
传统紫外分光光度法测定可再利用冶金废氨水中硝酸根存在的问题：
1)废氨水并非常规地质水，成分差异大；且为浑浊溶液，溶液中的沉淀基体复杂，难通过静置或干过滤将沉淀分离。在分析过程中液体中的白色或有色沉淀物上层清液进入测量容器，影响最终的比色分析，需要沉淀消除；
2)废氨水的pH值多在11～13之间，酸度控制难，最终造成硝酸根实际测量结果与原始废氨水中硝酸根结果不一致，精密度和准确度差；
3)硝酸根在紫外光区有强吸收，紫外光区对分光光度计的要求高，且须用到石英比色皿，石英比色皿的成本高，易耗损。
本发明提出了一个可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，通过离心彻底分离沉淀、在线酸度调节、在可见光区采用玻璃比色皿显色的系列步骤来实现废氨水中硝酸根离子的快速测定，达到成本低、效率高、易操作，更环保的目的。
为解决上述技术问题，本发明所设计的技术方案包括以下步骤：
1)抽取废氨水样品，收集到离心杯中；所述废氨水样品体积不小于100mL；
2)根据废氨水样品中沉淀规模，离心2～5min，以使沉淀和清液彻底分离，沉淀堆积在底部，上层为待测清液；
3)从待测清液中准确移取体积为V的试液，收集在100mL烧杯中；所述试液体积V不小于40mL；
4)打开自动电位滴定仪，安装酸碱滴定交换单元，将方法调节为pH值测量模式；待玻璃电极用去离子水洗净、擦干后，将电极头没入试液；试液中加入磁力搅拌子，打开磁力搅拌器；
5)按下“开始”键，在100mL烧杯中滴加盐酸溶液，调整试液至pH值为7～9，将调整后的试液转移至容积为V2的容量瓶；所述调整试液pH的盐酸溶液浓度为5.5～6.5mol/L，V2不小于200mL；
6)加入浓度为3.3～3.8mol/L的硫酸溶液至步骤5)所述的容量瓶中，以去离子水定容，摇匀；定容后的溶液中[H+]浓度为0.33～0.38mol/L；
7)绘制工作曲线：
71)分别移取硝酸根标准溶液(2mg/mL)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中；
72)加入1.5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀，加入浓度为15mol/L的硫酸溶液至刻度，盖上瓶塞，摇匀，静置冷却至室温；
73)采用玻璃比色皿，以水为参比，用分光光度计测定吸光度；所述玻璃比色皿的厚度为3cm，测量吸光度的入射光的波长为510nm；
74)以硝酸根的含量m为横坐标x，吸光度A为纵坐标y，绘制工作曲线；
8)试液中硝酸根的测定：从步骤6)定容后的容量瓶中取容积为V1的液体至容积为50mL的容量瓶中，按72)、73)操作，测量吸光度；从工作曲线上算出容积为50mL的容量瓶中硝酸根的含量m1，单位为mg；
9)按照下式计算待测液中硝酸根的浓度：
Figure BDA0002561895190000041
式中：CNO3-为待测液中硝酸根的浓度，单位为mg/mL；m1为容积为50mL容量瓶中硝酸根的含量，单位为g，V1单位为mL，r为容积为V的待测液经过酸度调整转移至容积为V2的容量瓶后的稀释倍数。
进一步地，所述V1的大小为使定容至50mL后，容量瓶中的硝酸根的浓度不高于0.2mg/mL。由于在定容时，硝酸根的浓度事实上还是未知的，在确定V1时，既可以任意给一个V1值并按照本发明的方法进行浓度测量，如果测量并计算得到的硝酸根浓度高于0.2mg/mL，则按照相应比例稀释至硝酸根的浓度不高于0.2mg/mL；也可以根据其定容至50mL后，与显色后、浓度为0.2mg/mL硝酸根标准溶液进行比色，当颜色较其浅或与其相同时，可认为硝酸根的浓度不高于0.2mg/mL，否则，认为硝酸根浓度高于0.2mg/mL。
进一步地，所述步骤1)的废氨水中的硝酸根浓度不高于100mg/mL，V1为1～4mL。
本发明具有如下的有益效果：
1)本发明针对非常规水样，建立了一个可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，通过离心实现了沉淀与清液的彻底分离，较常规过滤大幅提升了分离速度，较干过滤提高了沉淀的分离程度，对环境友好，操作简便易于推广。
2)通过扩大试液采集体积，采用自动电位滴定仪调节酸度后定容，解决了传统小容量瓶中无法准确进行酸度控制的问题，选择将pH值控制为7～8，提高了测量的准确度，降低了测量不确定度，提高了方法的检出限，最大程度保证了待测液体体系的稳定；
3)利用亚硝基亚铁配合物的吸收峰在可见光区，采用了亚硝基亚铁配合物分光光度法分析废氨水，将对仪器性能要求高的紫外光区改为了常用的可见光区，价格昂贵的石英比色皿换成了成本低的玻璃比色皿，节约了分析成本，方法选择性强，准确可靠，能快速有效推广应用。
附图说明
图1为吸光度对硝酸根浓度的线性回归工作曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做具体阐释：
具体实施过程说明如下：
1)抽取100mL(含硝酸根少于100mg)废氨水样品，收集到离心杯中；
2)离心5min，待沉淀和清液彻底分离，
3)从待测清液中准确移取50mL的试液，收集在100mL烧杯中；
4)打开自动电位滴定仪，安装酸碱滴定交换单元，将方法调节为pH值测量模式。将玻璃电极用去离子水洗净、擦净后，将电极头没入试液。试液中加入磁力搅拌子，打开磁力搅拌器；
5)按下“开始”键，在100mL烧杯中滴加浓度为6mol/L的盐酸溶液，调整试液至pH值为7～9(本实施例中为7.2)，将调整后的试液转移至200mL容量瓶；
6)加入10mL浓度为3.6mol/L的硫酸溶液，以去离子水定容，摇匀；
7)移取硝酸银标准溶液(经折算，其中的硝酸根浓度为2mg/mL)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中；
8)加入1.5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀，用浓度为15mol/L的硫酸溶液定容，盖上瓶塞，摇匀，静置冷却至室温；
9)采用3cm玻璃比色皿，以去离子水为参比，在510nm处测定吸光度；
10)以硝酸根的含量m(单位mg)为横坐标x，吸光度A为纵坐标y，经过线性回归计算(相关数据见表1的线性回归曲线表)，并用Origin绘制工作曲线(见图1)；由表1和图1可看出：工作曲线线性良好，r(相关系数)＝0.9995。对于步骤8)定容后，硝酸根浓度高于0.2mg/mL(即对应绘制工作曲线最高点的浓度)的样品，测定得到的数据偏离工作曲线，误差过大。
11)准确分取5mL步骤6)定容后的液体于50mL容量瓶中，按步骤8)、步骤9)操作，在510nm处测量吸光度；
12)根据步骤10)得到的工作曲线，计算得到可回收再利用废氨水中硝酸根的浓度(mg/mL)，见表2。
表1线性回归曲线表
Figure BDA0002561895190000071
表2样品分析结果
Figure BDA0002561895190000072
从表2可以看出，在510nm处的两次平行测定测量得到的吸光度A都为0.007；计算得到可再利用冶金废氨水中硝酸根的浓度均为0.17mg/mL，小于某公司将废氨水回收再利用为新氨水要求的最低浓度0.2mg/mL，该废安全完全符合企业脱硝要求。
发明人通过实验发现，步骤5)中pH精准控制对后续校准曲线的绘制和显色起着重要作用。当pH＜7或pH＞9时，显色体系的显色酸度小于25mol/L或大于30mol/L，超出显色络合物的最佳显色酸度，直接造成校准曲线线性偏离、测量结果重现性及准确性差。因此采用电位滴定手段将显色前的试液pH值精确控制在7～9是十分有必要的。

Claims (3)

1.一种可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)抽取废氨水样品，收集到离心杯中；所述废氨水样品体积不小于100mL；
2)根据废氨水样品中沉淀规模，离心2～5min，以使沉淀和清液彻底分离，沉淀堆积在底部，上层为待测清液；
3)从待测清液中准确移取体积为V的试液，收集在100mL烧杯中；所述试液体积V不小于40mL；
4)打开自动电位滴定仪，安装酸碱滴定交换单元，将方法调节为pH值测量模式；待玻璃电极用去离子水洗净、擦干后，将电极头没入试液；试液中加入磁力搅拌子，打开磁力搅拌器；
5)按下“开始”键，在100mL烧杯中滴加盐酸溶液，调整试液至pH值为7～9，将调整后的试液转移至容积为V2的容量瓶；所述调整试液pH的盐酸溶液浓度为5.5～6.5mol/L，V2不小于200mL；
6)加入浓度为3.3～3.8mol/L的硫酸溶液至步骤5)所述的容量瓶中，以去离子水定容，摇匀；定容后的溶液中[H+]浓度为0.33～0.38mol/L；
7)绘制工作曲线：
71)分别移取浓度为2mg/mL的硝酸根标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中；
72)加入1.5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀，加入浓度为15mol/L的硫酸溶液至刻度，盖上瓶塞，摇匀，静置冷却至室温；
73)采用玻璃比色皿，以水为参比，用分光光度计测定吸光度；所述玻璃比色皿的厚度为3cm，测量吸光度的入射光的波长为510nm；
74)以硝酸根的质量m为横坐标x，吸光度A为纵坐标y，绘制工作曲线；
8)试液中硝酸根的测定：从步骤6)定容后的容量瓶中取容积为V1的液体至容积为50mL的容量瓶中，按72)、73)操作，测量吸光度；从工作曲线上算出硝酸根的含量；
9)按照下式计算待测液中硝酸根的浓度：
Figure FDA0004062293060000021
式中：CNO3-为待测液中硝酸根的浓度，单位为mg/mL；m1为容积为50mL容量瓶中硝酸根的含量，单位为g，V1单位为mL，r为容积为V的待测液经过酸度调整转移至容积为V2的容量瓶后的稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：所述V1的大小为使定容至50mL后，容量瓶中的硝酸根的浓度不高于0.2mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的可再利用冶金废氨水中硝酸根的快速分析方法，其特征在于：所述步骤1)的废氨水中的硝酸根浓度不高于100mg/mL，所述步骤8)的V1为1～4mL。
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田大民 ; 刘向云 ; 李晓 ; 武文 ; .可见分光光度法测定酸腌菜中亚硝酸根的含量.安徽农业科学.(第10期),全文. *

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