CN1619290A - 一种蔬菜硝酸盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蔬菜硝酸盐的测定方法。其特征在于：第一步，用中性溶液将蔬菜中的硝酸盐提取，并将其稀释为5－20mg/kg硝酸盐溶液；第二步，检测剂为：磺胺1.6克、萘胺0.8克、锌粉1.0克、其余是填充剂，将检测剂0.05－0.2克加入到经稀释的硝酸盐溶液中，混匀，充分反应，过滤；第三步，用分光光度计测定滤液，与标准曲线比较，得到检测溶液中硝酸盐的含量；第四步，经计算得到蔬菜中硝酸盐的含量。该法快速、准确，无污染。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种蔬菜硝酸盐的测定方法。
背景技术：
蔬菜是人们日常生活中不可缺少的重要食品，它为人类提供各种维生素、矿物质和纤维素，在食物的构成中占有重要地位。但它较其它农作物更易于富集硝酸盐。据报道，人体摄取的硝酸盐80％以上来自蔬菜。世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)早在1973年就规定了硝酸盐的日允许量(ADI值)为3.6mg/kg(体重)。我国人体重以60kg、城镇居民日食菜量按0.5kg计，则1kg蔬菜的硝酸盐允许量为432mg。蔬菜经过盐渍、煮熟后硝酸盐含量最高减少70％，依此折算，其允许含量可最高扩大为1440mg/kg。现在许多国家已制定农作物硝酸盐含量标准，并将硝酸盐含量作为衡量蔬菜品质的一个重要指标。但我国2001年才制定蔬菜中硝酸盐含量标准，且指标明显高于世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)，这可能是导致了我国成为消化道癌症高发国家的直接原因。近年来氮肥的大量使用以及塑料棚种植技术的推广，使得蔬菜中硝酸盐的含量大大提高，蔬菜的硝酸盐超标问题日益突出，也日益受到人们的关注，控制人体从蔬菜中摄入过量的硝酸盐，是减少其对人体造成危害的基本保障。蔬菜检测作为杜绝硝酸盐危害并提供给广大消费者优质安全产品的最后屏障，除要求准确外，还要求能适应我国蔬菜分散、上市时间短等快速特点。国家标准GB/T15401的测定方法，测定过程繁琐，耗时长；其中的镉对环境造成污染，紫外法易受色素等干扰，空白较大，结果偏高，特别是茶叶等在紫外区有强吸收的物质根本无法用紫外法测定。
发明内容：
为了快速检测蔬菜中的硝酸盐，为了避免检测对环境的污染，本发明提供一种蔬菜硝酸盐的测定方法，其特征在于：第一步，用中性溶液将蔬菜中的硝酸盐提取，并将其稀释为5-20mg/kg硝酸盐溶液；第二步，检测剂为：磺胺1.6克、萘胺0.8克、锌粉1.0克，其余是填充剂，将检测剂0.05-0.2克加入到经稀释的硝酸盐溶液中，混匀，充分反应，过滤；第三步，用分光光度计测定滤液，与标准曲线比较，得到检测溶液中硝酸盐的含量；第四步，经计算得到蔬菜中硝酸盐的含量。在上述方法中，中性溶液一般用水；将蔬菜中的硝酸盐提取液稀释为5-20mg/kg硝酸盐溶液，在此范围内测定值与硝酸盐浓度的相关性最好。填充剂的作用是方便于检测剂的准确地定量。检测剂的加入量为0.05-0.2克，高于0.2克，易因锌的还原能力过强而使测定值偏低，达到0.3克后测定值急剧下降到最低，无法测定。低于0.05时又因反应不彻底而使结果偏低。标准曲线是指用易溶的硝酸盐，如硝酸钠或硝酸钾配制的额定浓度的标准溶液，再将其配制成不同浓度的标准系列，和样品同时测定。第四步，经计算得到蔬菜中硝酸盐的含量的做法是常规的专业操作。
填充剂可以采用：柠檬酸30克、硫酸锰4克。
检测剂为0.1克时测定最准确，效果最好。
附图说明：
图1、本发明的硝酸盐浓度在1mg/kg时检测剂的不同加入量对样品吸光值的影响
图2、本发明的硝酸盐浓度在5mg/kg时检测剂的不同加入量对样品吸光值的影响
图3、本发明的硝酸盐浓度在10mg/kg时检测剂的不同加入量对样品吸光值的影响
图4、本发明的硝酸盐浓度在50mg/kg时检测剂的不同加入量对样品吸光值的影响
实施方案：
第一步，用水将蔬菜中的硝酸盐提取，即：先将蔬菜匀浆，再称取匀浆液5-10克，加入50毫升的水，充分搅动后过滤，再用水将滤液稀释为5-20mg/kg的硝酸盐溶液；第二步，配制检测剂：将磺胺1.6克、萘胺0.8克、锌粉1.0克、柠檬酸30克、硫酸锰4克粉碎、混匀。将检测剂0.1克加入到装有25毫升经稀释的硝酸盐溶液的比色管中，摇动装有反应溶液的比色管使其混匀，待充分反应后，过滤；第三步，用分光光度计测定滤液，与标准曲线比较，得到检测溶液中硝酸盐的含量；第四步，经计算得到蔬菜中硝酸盐的含量。
具体做法如下：
1材料与方法
1.1主要仪器与试剂
主要仪器包括岛津UV-2501PC型紫外可见分光光度计；家用电动搅拌机；SKC型水浴锅(上海天水仪器有限公司)；主要试剂包括硝酸钠、硼酸钠、亚铁氰化钾、乙酸锌、磺胺、萘乙二胺盐酸盐、盐酸、氨水、醋酸、镉粉(中国医药集团上海化学试剂公司)硝酸盐标准溶液：称取经110～120℃烘干2h的NaNO3(分析纯)0.5000g，溶解定容至1000mL，此为500mg/L的NaNO3贮备液，使用前用蒸馏水稀释至100mg/L作为使用液；国标法所用提取试剂均按GB/T15401-94配制。
1.2供试蔬菜品种及其预处理
供试材料为市售的新鲜菜心、小白菜、生菜、菜豆、番茄、辣椒、茄子、甘蓝、豇豆、丝瓜、苦瓜、黄瓜、芥兰、芥菜、芹菜和通心菜等16种主要蔬菜类型。
将新鲜蔬菜冼净，晾去表面水分，用四分法取可食部分，切碎，用搅拌机制成匀浆。
1.3实验方法
1.3.1提取剂的选择
(1)碱性溶剂提取按国标《水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定》GB/T15401-94法略作修改，活性炭的加入量改为1g；
(2)酸性溶剂提取称取5～10g蔬菜匀浆液于100mL烧杯中，加50mL2％醋酸溶液，充分搅动后过滤；
(3)中性溶剂提取称取5～10g蔬菜匀浆液于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，充分搅动后过滤。
用上述各方法提取的提取液用《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》GB/T5009.33-1996方法测定。
1.3.2试粉加入量的确定
取10mg/L的NaNO3标准溶液2.5mL于13支25mL比色管中，定容配成1mg/L的NaNO3标准容液，分别加入0、0.02、0.05、0.075、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0g试粉，振荡均匀后，过滤，在538nm处测定其吸光值。同样分别吸50mg/L、100mg/L和500mg/L的NaNO3标准溶液2.5mL于13支25mL比色管中，定容配成5mg/L、10mg/L和50mg/LNaNO3标准溶液各13支。同上加入不同量的混合试粉，按上述操作步骤测定。各3次重复。
1.3.3工作曲线的制备
分别吸取100mg/L的NaNO3溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、4.0、5.0mL，定容25mL配成0、2、4、6、8、10、16、20mg/L的NaNO3标准溶液，用改进试粉法进行测定。
1.3.4精密度的测定
以芥菜和菜心等为材料，按前面试验结果所确定的提取剂、试粉加入量及测定范围等进行10次重复测定，计算其测定值及变异系数。
1.3.5回收率与检测限的测定
选取菜心、小白菜、茄子、丝瓜、芥菜、芥蓝和莼菜等7种有代表性的蔬菜种类进行回收率试验，根据蔬菜硝酸盐含量的不同，瓜果类蔬菜加入NaNO3的量为2mg，叶菜类为20mg。具体方法为称取瓜果类蔬菜10.00g，加0.5mg/mL的NaNO3溶液4mL；称取叶菜类5.00g，加5mg/mL的NaNO3溶液4mL，在称样时加入，每种蔬菜各称取6个样品，加标与不加标的各3个，然后用前面试验确定的方法进行测定。
2试验结果分析
2.1蔬菜硝酸盐提取剂的选择
分别采用碱性剂、酸性溶剂和中性溶剂3种蔬菜硝酸盐提取方法，12种蔬菜硝酸盐的测定结果(表1)可知，3种提取剂测得的砂硝酸盐含量基本相同，酸性溶剂(2％HAc)和中性溶剂(水)提取分别与碱性溶剂(国标法)提取结果的相关系数r分别达0.9913和0.9991，均达极显著水平(p＜0.01)。分别比较二者与国标法的偏差值，中性溶剂水提取与国标法的偏差值明显低于酸性溶剂提以法的，表明中性溶剂(水)的测定准确性更高且水具有简便易得等优点，故本法选择以水作为提取剂。
表1不同提取方法测定蔬菜中硝酸盐含量(以NaNO3计)
Table 1 Compare three methods for extraction of nitrate in vegetables
碱性溶剂(A0) 酸性溶剂 中性溶剂
蔬菜Vegetable Standard (A1) (A2) A0-A1A0-A2
method 2％HAc H2O
茄子Eggplant 200.0 127.2 198.8 72.8 1.2
辣椒Pepper 27.61 15.64 28.54 11.97 -0.93
豇豆Asparagus bean 150.7 96.62 152.2 54.08 -1.5
丝瓜Sponge gourd 124.8 101.9 116.1 22.9 8.7
苦瓜Bitter gourd 298.4 229.9 281.0 68.5 17.4
黄瓜Cucumber 23.52 17.74 23.03 5.78 0.49
甘蓝Cabbage 828.2 733.2 848.3 95 -20.1
菜心False pakchoi 4405 3145 4356 1260 49
芥兰Chinese cabbage 4703 3790 4688 913 15
芹菜Chinese celery 1182 1218 1181 -36 1
大白菜Chinese cabbage 1286 1213 1243 73 43
通心菜Water spinach 3346 3042 3336 304 10
平均Mean 1381 1144 1337 237 44
2.2试粉加入量的确定
由图1可见，在NaNO3含量分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L和50mg/L的4种溶液浓度下，其吸光值开始都随试粉加入量的增加而上升，在0.1g时达最大后，再随试粉量的增加而急剧下降，试粉达到0.3g或0.4g时处于最低值，以后增加试粉量，其吸光值基本不变。1m/L的吸光值的最大值虽不在0.1g，但其在0.1g处的吸光值仍较大，另一方面，在实际样品测定时，待测溶液中NaNO3浓度多在5～15mg/L范围内，故在应用的时候选择0.1g作为试粉的最佳加入量。
2.3工作曲线
按0.1g试粉加入量测得不同质量浓度硝酸钠标准溶液吸光度结果见表2，以测得吸光度A为纵坐标(Y)对硝酸钠质量浓度(X)绘制标准曲线，回归方程为：Y＝0.03119X-4.62×10-4，r＝0.9999(n＝8)结果表明蔬菜硝酸钠质量浓度在0～20mg/L范围内线性关系良好。
表2标准溶液质量浓度与吸光度关系
Table 2 Correlation between the absorbency and NO3 - content
质量浓度NaNO3
0 2 4 6 8 10 16 20
content(mg/L)
吸光度(A) 0 0.062 0.126 0.182 0.251 0.313 0.496 0.625
2.4方法的准确度和精密度
回收率试验结果见表3。由表3可见，本文建立的水提取和0.1g试粉加入量的测定方法的加标回收率在97.7％～104.5％，表明本方法具有较高的回收率，证明其准确度较高。
以芥菜和菜心为材料，按本方法重复测定10次，样品中NaNO3含量分别为4656±42.51mg/kg和4431±60.35mg/kg，RSD分别为0.913％和1.34％，说明本方法具有良好的重现性和精密度。
表3回收率试验结果
Table 3 Recoveries of NO3 - determination
蔬菜种类 NaNO3原始含量 NaNO3加入量 NaNO3回收率
Vegetables Original(mg/kg) Added(mg) Recovery(％)
茄子Eggplant 245 2 102.5
小白菜Pakchoi 5534 20 104.5
菜心False pakchoi 5667 20 98.6
丝瓜sponge gourd 272 2 99.7
芥兰Chinese kale 5935 20 97.7
芥菜Leaf mustard 4800 20 104.5
莼菜Water shield 3267 20 102.0
2.6样品测定
以茄子、丝瓜、芥菜和菜心等4种蔬菜为材料，分别以本文确定的测定方法和国标法(GB/T15401-94提取，GB/T5009.33-1996镉柱法测定)进行比较，经t检验差异不显著，表明本方法与国标法的测定结果具有一致性。
表4样品测定结果(
x±S，n＝10)
Table 4 Determination results for NO3 - in samples
本法This method 国标法Standard
蔬菜Vegetables
(mg/kg)(X1) method(mg/kg)(X2) tx1-x2
茄子Eggplant 185.0±1.05 184.5±0.64 1.29
丝瓜Sponge gokurd 115.7±2.03 114.4±1.06 1.71
芥菜Leaf shield 3246.3±44.85 3216.2±67.55 1.17
菜心False pakchoi 3970.0±69.65 3939.4±58.04 1.10
上述实验结果表明，采用改进的试粉法用于新鲜蔬菜的硝酸盐测定，具有重现性好，测定结果准确可靠，操作简便、快速等优点，还可适用于室外快速测定。
Claims (3)
1、一种蔬菜硝酸盐的测定方法，其特征在于：第一步，用中性溶液将蔬菜中的硝酸盐提取，并将其稀释为5-20mg/kg硝酸盐溶液；第二步，检测剂为：磺胺1.6克、萘胺0.8克、锌粉1.0克、其余是填充剂，将检测剂0.05-0.2克加入到经稀释的硝酸盐溶液中，混匀，充分反应，过滤；第三步，用分光光度计测定滤液，与标准曲线比较，得到检测溶液中硝酸盐的含量；第四步，经计算得到蔬菜中硝酸盐的含量。
2、根据权利要求1所述的蔬菜硝酸盐的测定方法，其特征在于：填充剂是，柠檬酸30克、硫酸锰4克。
3、根据权利要求1所述的蔬菜硝酸盐的测定方法，其特征在于：检测剂0.1克。
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