CN1341855A - 禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正己烷振荡提取,以PCB2和PCB209为内标的气相色谱法用于测量禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留量。与传统的索氏提取法相比,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度前提下,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点,而且可同时测定有机氯农药和典型多氯联苯类化合物的残留量,特别适于检测食品中微量有机污染物。
Description
本发明涉及农副产品中农药残留量的测定方法，特别是禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯(以下简称PCB)残留量的气相色谱测定方法。
有机氯农药自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，促进了农产品产量的大幅提高。但由于有机氯农药在环境中强持留性及其在脂肪中的高度累积性，发达国家相继禁用，我国于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁止使用。在禁用近20年后的今天，仍可从各种环境介质样品中检出有机氯农药的残留物，部分样品中的检出量还相当高。不但我国情况如此，而且在禁用时间比我国长得多的发达国家，至今仍可从环境中检出有机氯农药的残留物。
微量污染物如有机氯农药残留物、多氯联苯(下简称为PCB)等在禽类食物链中的传递、富积过程中，有可能进入禽蛋并积累于其中，因此建立健全禽蛋中微量有机氯污染物的检测方法对于农副产品品质的控制是十分重要的。然而国内目前还没有禽蛋中含氯有机污染物的专门测试方法，而国外有关环境样品中有机氯残留物的测试方法大多将有机氯农药如六六六和滴滴涕(下均简称为HCH和DDT)与PCB分离后分别测定，以排除有机氯农药与多氯联苯残留物在色谱测定中相互干扰影响待测物的定性与定量。此类测试法，不仅样品前处理冗长，工作量和劳动强度大，而且需要采用进口的昂贵的吸附剂作为净化剂，因而测试成本过高。
此外，欧美在检测环境样品中多氯联苯时多以Aroclorl254或Aroclor1260为标准物，这两种混合物中大部分化合物为高氯化物，即分子中氯原子数较高，如Aroclor1254中氯原子数≥6的组分占总量的61.78％，Aroclor1260中氯原子数≥6的组分占总量的89.70％。根据我国生产和使用的多氯联苯多为低氯化合物的特点，应选用含氯低的PCBs为标准物，重点检测含氯原子数为3-6的PCB，以符合我国的实际情况。
本发明的目的是提供一种禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，它选取PCB2和PCB209为内标物，以正己烷或石油醚振荡提取、净化、定容后，进行气相色谱测定。
本发明测定方法包括选择合适的内标作为参照物配制成内标添加液，然后将内标添加液加入待测物标准混合液中配制成相应的校正曲线工作液；再将待测样品取样经提取、净化、定容后得到色谱待测液，最后用气相色谱仪进行测定，其特征是：
a)选取多氯联苯之PCB2和PCB209为内标；
b)采用振荡提取方式；
c)净化方法为酸性净化；
d)气相色谱仪配有电子俘获检测器(GC/ECD)。
具体步骤为：
a)称取内标物PCB2及PCB209，分别用苯系物溶解得到内标储备液，再以非极性溶剂稀释成混合内标添加液；
b)取含待测农药组分的标准混合农药液，以非极性溶剂稀释后加入a)，配制成校正曲线工作液；
c)取含多氯联苯组分的标准物，以非极性溶剂稀释后加入a)，配制成校正曲线工作液；
d)取蛋清、蛋黄混匀，低于60℃烘干至恒重，研碎；
e)取无水硫酸钠与d)之结果混合、研碎成粉状，置于离心管内并加入a)摇匀；
f)加入非极性溶剂，于振荡机中进行提取，然后置于离心机中离心后得提取液；
g)加浓硫酸于提取液中，振荡、离心，移出下层酸液，弃之，重复数次，直至下层浓硫酸洗出液为无色；
h)将上述结果置于水浴中，在氮气流保护下吹干，再以非极性溶剂溶解干燥提取物定容，得色谱待测液；
i)取待测液用配备GC-ECD的气相色谱仪进行色谱测定。上述：
a中，苯系物为重蒸苯，所得标准储备液浓度各为2000μg/ml，非极性溶剂为重蒸正己烷或石油醚(60℃～90℃，下同)，稀释后的PCB2及PCB209的浓度分别为10.0和0.5μg/ml；
b中，取含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p，p’-DDE、o，p-DDE，p，p’-DDT、七氯、艾氏剂九种农药混合液，浓度均为2000μg/ml，以正己烷或石油醚稀释加入内标添加液配制成校正曲线工作液，其浓度分别为0，8.0，16.0，32.0，64.0和100ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000和50ng/ml；
c中，取含PCB28、PCB52、PCB70、PCB74、PCB66、PCB87、PCB99、PCB101、PCB118、PCB153、PCB141、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194共15种PCB同系物标准物，其中PCB153、PCB141、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194的浓度均为300μg/ml，其余组分浓度各为400μg/ml，分别用正己烷或石油醚稀释，加入内标添加液配制成校正曲线工作液，其浓度范围为2.5-400ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000和50ng/ml；
e中，无水硫酸钠经烘烤后用；
f中，非极性溶剂为重蒸正己烷或石油醚，振荡、离心提取过程为3次，合并提取液；
h中，水浴为40℃，非极性溶剂为重蒸正己烷；
i中，在开始GC-ECD测试前，先测定标准工作液，直到相应组分色谱响应值稳定后，开始进标样制作校正曲线，之后进行样品测定，以峰高内标法定量或峰高单点内标法定量，在实施单点内标法定量时，视样品浓度范围选择合适浓度的标样为定量参照物，并以该标样3-5次色谱峰高之平均值求得校正因子，无论是校正曲线还是单点定量法，在大量样品测试过程中，都需再取标准工作液进样，获得色谱响应值，对校正曲线或校正因子进行修订，以保证测试结果准确性。
色谱测试工作条件为：载气为高纯氮，柱前压8psi，尾吹60ml/min，进样量1μl，不分流进样，进样口的温度210℃，检测器温度310℃，柱温140℃，保持2min，以2℃的速度生温至270℃/min，保持3min。
下面就给出的具体测定实施例对本发明作进一步说明。
图1为有机氯农药及多氯联苯同系物标样色谱图；
图2为某市市售鸡蛋的提取液的气相色谱图。
1.试验材料和设备
无水硫酸钠，分析纯，650℃烘烤4小时，待冷至室温后，置于全玻璃容器中密封贮存，待用；
浓硫酸(98％)，分析纯；
正己烷，分析纯，重蒸馏，收集68℃馏分于全玻璃容器中，密封贮存，待用；
苯，分析纯，重蒸馏，收集72℃馏分于全玻璃容器中，密封贮存，待用；
7％硫酸钠水溶液；
往复式震荡机；
离心机(转速可达4500/min)；
20ml螺旋口离心管，螺旋盖，聚四氟乙烯内衬垫，密封性好；
2ml螺旋口样品瓶，螺旋盖，内衬聚四氟乙烯膜，密封性好；
60ml脂肪萃取器；
200ml分液漏斗。
2.仪器
气相色谱仪：HEWLETT5890-II，配电子俘获检测器(GC/ECD)，HW-2000型色谱工作站，毛细管柱HP-5，内径0.32um，长30m。
3.标样
全蛋粉，参照物8415，加拿大国家标准和技术研究所研制。
内标：PCB2，PCB209，准确称取内标物分别用重蒸苯溶解，配制成浓度各为2000μg/ml的标准储备液，取此标准储备液以正己烷稀释成混合内标添加液，其中PCB2和PCB209的浓度分别为10.0和0.5μg/ml。
有机氯农药：含a-HCH、r-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p’-DDE、o，p’-DDE、p，p’-DDT、七氯、艾氏剂等七种标准物的农药混合标准液，各种农药浓度均约为2000μg/ml，溶剂为1∶1正己烷/甲醇液，购于Supelco公司。取此混合标准液以正己烷逐步稀释，配制成校正曲线工作液，其浓度分别为：0，8.0，16.0，32.0，64.0和100.0ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000ng/ml和50ng/ml。
多氯联苯：按IUPAC命名分别为PCB28、PCB52、PCB70、PCB74、PCB66、PCB87、PCB99、PCB101、PCB118、PCB153、PCB141、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194共15种PCB同系物(congener)标准物，购于Chem Seveic公司。准确称取各种标准物分别用重蒸馏苯溶解，配制浓度各为2000μg/ml的标准储备液，取各种储备液适量，以正己烷稀释成混合标准母液，其中PCB153、PCB153、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194的浓度均为300μg/ml，其余组分浓度各为400μg/ml。取混合标准母液以正己烷逐步稀释，配制成校正曲线工作液，其浓度范围为2.5-400ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000ng/ml和50ng/ml。
4.试验方法
禽蛋弃壳，蛋清蛋黄混匀，置于开口玻璃容器中45℃烘干至恒重，于研钵中研碎，收集于容器中，待用。
(1).振荡提取法
称取经烘烤的无水硫酸钠2.0克，置于小型研钵中，准确称取禽蛋粉0.200-0.500克放入无水硫酸钠中研成粉状物，经漏斗转入20ml离心管中，用微量进样器加入内标添加液50ul，待溶剂挥发干后，摇均；
提取：加重蒸正己烷4.0ml，旋紧螺旋盖，样品在震荡机上振荡提取3min，置于离心机中离心3min，转速4200转/min。用一次性滴管将提取液转至另一20ml螺旋口离心管中，蛋粉提取再重复上述过程两次，合并提取液，得提取液约12ml。
酸性净化：加浓硫酸1ml至提取液中，旋紧螺旋盖，振荡3min，离心，用一次性滴管将已变为棕褐色的下层浓硫酸吸出，弃去此废酸液。此过程重复数次，直至下层浓硫酸洗出液为无色为止。
浓缩定容：将经净化处理后的提取液转入一干净试管，置于约40℃水浴中，在氮气流保护下吹干。准确加入0.5ml重蒸正己烷，用涡旋混匀器将试管中溶液混匀(0.5min)，用一次性滴管吸取混匀溶液置入2ml样品瓶中，旋紧瓶盖，置于冰箱低温避光保存，待色谱测定，一周内完成样品的测试。
5.测定
在开始样品GC-ECD测试之前，先测定标准工作液，直到相应组分色谱响应值稳定后，开始进标样制作校正曲线，之后进行样品测定。以峰高内标法定量，或峰高单点内标法定量。在实施单点内标法定量时，可视样品浓度范围取合适浓度的标样为定量参照物，并以该标样3-5次色谱峰高之平均值求得校正因子。无论是校正曲线还是单点定量法，在大量样品测试的过程中都需再取标准工作液进样，获得色谱响应值，对校正曲线或校正因子进行必要的修订，以保证测试结果的准确性。
工作条件：载气，高纯氮，柱前压8psi，尾吹60ml/min；进样量：1ul，不分流进样。进样口温度210℃，检测器温度310℃，柱温140℃，保持2min，以2℃/min的速度升温至270℃/min，保持3min。结果与讨论
一.方法的回收率及其影响因素
以0.5g全蛋粉添加有机氯农药标准工作液和PCBs标准工作液各0.5ml(各组分准确浓度值见表1)，待溶剂挥发干后，加内标添加液50ul，混匀，分别用索氏提取法以50ml正己烷提取和按照本文介绍的振荡提取法，对待测物进行提取、净化、浓缩定容和GC/ECD测定。所得添加回收率(三次重复平均值)列于表1
表1有机氯农药机多氯联苯添加回收率(％，三次重复的平均值)
表2振荡提取次数对部分供试物添加回收率(％)的影响
从表1可以看出，选定的9种有机氯农药和供试的15种多氯联苯用索氏提取与振荡提取均可获得良好的回收率。鉴于索氏提取时间较长，试剂用量大，且需特定的提取装置，而振荡提取对设施的要求简单，提取时间短，回收率高，故振荡提取完全可满足本方法对禽蛋类中微量有机污染物测定的要求。
| 待测物 | PCB中氯原子数 | 添加浓度(ng/g) | 索氏提取法 | 振荡提取法 |
| α-HCH | 8.0 | 94.81 | 98.38 | |
| β-HCH | 8.0 | 108.58 | 98.38 | |
| ν-HCH | 8.0 | 107.41 | 103.50 | |
| δ-HCH | 8.0 | 85.03 | 84.31 | |
| PCB28 | 3 | 6.25 | 106.24 | 110.32 |
| 七氯hcptachlor | 8.0 | 106.81 | 102.94 | |
| PCB52 | 4 | 6.25 | 108.22 | 103.36 |
| 艾氏剂aldrine | 8.0 | 97.09 | 88.25 | |
| PCB74 | 4 | 4.75 | 111.18 | 107.58 |
| PCB70 | 4 | 4.50 | 112.53 | 119.16 |
| PCB66 | 4 | 5.38 | 98.98 | 108.46 |
| PCB101 | 5 | 3.75 | 98.83 | 89.55 |
| PCB99 | 5 | 6.13 | 108.08 | 104.98 |
| PCB87 | 5 | 5.5 | 103.96 | 86.03 |
| p，p’-DDE | 8 | 112.4 | 112.5 | |
| PCB118 | 5 | 5.13 | 122.28 | 109.06 |
| p，p’-DDD | 8 | 98.24 | 99.06 | |
| PCB153 | 6 | 2.50 | 108.00 | 103.60 |
| PCB141 | 6 | 3.25 | 115.58 | 116.77 |
| p，p’-DDT | 8 | 97.74 | 95.88 | |
| PCB138 | 6 | 2.50 | 104.44 | 111.88 |
| PCB185 | 7 | 2.75 | 113.11 | 107.67 |
| PCB180 | 7 | 2.50 | 98.20 | 96.80 |
| PCB194 | 8 | 3.13 | 120.02 | 108.15 |
| 待测物 | 提取一次 | 提取二次 | 提取三次 |
| α-HCH | 49.67 | 76.23 | 84.74 |
| β-HCH | 57.77 | 79.55 | 89.23 |
| ν-HCH | 54.16 | 80.03 | 90.27 |
| 七氯heptachlor | 80.69 | 100.14 | 103.38 |
| p，p’-DDE | 88.20 | 109.31 | |
| p，p’-DDD | 74.89 | 90.27 | 94..62 |
| p，p’-DDT | 99.34 | 125.13 | 121.59 |
| PCB99 | 103.17 | 108.44 | 109.42 |
| PCB138 | 97.98 | 107.50 | 109.04 |
| PCB159 | 93.29 | 93.99 | 92.15 |
试验结果还表明振荡提取的次数对多氯联苯的回收率影响并不突出，但对有机氯农药残留物的回收率有明显的影响(表2)。如三种HCH在第一次提取时回收率均＜60％，在三次提取后回收率方接近90％。因此在测定有机氯农药残留量时以振荡提取3次为佳。
二.色谱的分离情况
从图1图2可见在选定色谱工作条件下，待测组分得到良好的分离，各峰的分离度R见表3所示。R为无因次量，当R为1时等峰高两组分定量分离，当R为1.5时等峰高两组分定量完全分离，R值越大，两峰分离越好。由此可见，在本方法选定的色谱工作条件下，待测组分状况完全满足实际样品测定的需要。图1、图2中 1：PCB2(内标) 2：α-HCH 3：r-HCH 4：β-HCH 5：δ-HCH 6：PCB28 7：七氯 8：PCB52 9：艾氏剂10：环氧七氯11：PCB74 12：PCB70 13：PCB66 14：PCB101 15：PCB99 16：PCB87 17：p，p’-DDE 18：异获氏剂 19：荻氏剂醛 20：PCB118 21：p，p’-DDD 22：硫丹-β23：PCB153 24：PCB141 25：硫丹硫酸盐 26：p，p’-DDT 27：PCB13828：PCB185 29：PCB180 30：PCB194 31：PCB209(内标)。
三、变异系数及最小检出浓度根据最小检出浓度的计算公式：
计算出各待测组分的最小检出浓度Cmix列入表3。式中Cmix：最小检出浓度，C：标样浓度(ng/ml)，N：仪器噪声(uv)，h：标样峰高(uv)。
从表3可见：各待测组分的最小检出浓度均≤0.35ng/g，这足已满足禽蛋中微量有机氯污染物的检测需要。就变异系数(CV)而言，尽管添加浓度较低，方法对所有组分均可获得良好的精确度，大部分化合物的CV值在10％左右，仅少数几个组分的CV值略高，但仍小于20％。
四.微量有机污染物在蛋清及蛋黄中的分布状况
由于本方法中所有待测物多为亲脂性有机物，故在脂质含量不同的样品中分布不一。表4所示为某市市售鸡蛋中污染物的分布状况，从表中所列数据可以看出，同一蛋内蛋清、蛋黄中各种污染物的含量有很大差异，除α-HCH绝大部分待测物在蛋黄中的含量远远高于其在蛋清中的检出值。此外，由于蛋清的干物质量低，蛋粉的干物质量主要取决于蛋黄，因此可粗略地认为污染物主要分布于蛋黄中。同时，在需要测定全蛋粉中污染物的含量时，必须将蛋粉充分研磨混匀，否则，可能因取样的不均匀而造成测试结果的不准确。
表3本方法对不同待测物的最小检出浓度和检测变异系数(七次重复平均值)峰序号 名称 峰分离度 最低检出浓度(ng/g) 变异系数(CV，％)2 α-HCH 5.0 0.35 8％3 r-HCH 1.2 0.30 13％4 β-HCH 5.5 0.25 17％5 δ-HCH 8.0 0.27 10％6 PCB28 3.2 0.30 15％7 七氯heptachlor 5.6 0.29 8％8 PCB52 3.1 0.19 8％9 艾氏剂aldrin 11.8 0.21 18％11 PCB74 1.4 0.19 12％12 PCB70 1.2 0.28 13％13 PCB66 8.4 0.19 14％14 PCB101 1.7 0.04 9％15 PCB99 7.4 0.20 9％16 PCB87 1.3 0.10 18％ 17 PP′-DDE 6.6 0.19 15％20 PCB118 3 4 0.18 8％21 PP′-DDD 2.2 0.31 17％23 PCB153 4.5 0.07 8％24 PCB141 1.4 0.16 7％26 PP′-DDT 1.7 1.11 8％27 PCB138 11.4 0.09 6％28 PCB185 12.5 0.11 16％29 PCB180 32.9 0.09 13％30 PCB194 22.7 0.35 12％
表4含氯有机污染物在鸡蛋中的分布状况(ng/g，干重)
| 待测物 | 蛋黄 | 蛋清 | 全蛋 |
| α-HCH | 0.6 | 1.1 | 0.6 |
| β-HCH | 5.97 | 1.23 | 7.28 |
| PCB28 | 73.0 | 7.46 | 57.0 |
| PCB52 | 3.2 | 1.1 | 3.3 |
| PCB74 | 14.9 | 1.9 | 12.3 |
| PCB70 | 4.4 | 1.0 | 4.3 |
| PCB66 | 25.3 | 2.9 | 20.3 |
| PCB101 | 1.1 | 0.5 | 1.6 |
| PCB99 | 6.4 | 1.4 | 6.8 |
| PCB87 | 1.3 | 0.5 | 2.0 |
| p，p’-DDE | 12.9 | 2.3 | 12.2 |
| PCB118 | 6.8 | 0.7 | 7.6 |
| PCB153 | 2.6 | 0.3 | 2.6 |
| PCB141 | 0.7 | 0.1 | 1.6 |
| PCB138 | 10.6 | 1.2 | 8.9 |
本发明方法与传统的索氏提取法相比，在保证足够的准确度、精确度和灵敏度前提下，具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点，而且可同时测定有机氯农药和典型多氯联苯类化合物的残留量，特别适于检测食品中微量有机污染物。本方法测试结果表明，以标准全蛋粉添加ng/g级浓度待测物时，各种待测物的回收率为84.31％-116.77％(三次测定平均值)；变异系数为6％-18％(七次测定平均值)；最低检出浓度为0.07-0.35ng/g。此外，我们应用本方法对我国部分城市市售鸡蛋进行了检测，有机氯农药以p，p’-DDE的检出率最高，达100％，检出浓度范围为2.2-696ng/g；其次为p，p’-DDT，检出率为89.5％，检出浓度范围为n.d.-501.8ng/g。多氯联苯的检出率很高，但检出量却很低，大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10ng/g。在所检出的多氯联苯中，绝大部分为含氯低的(氯原子数为2-5)的氯化物。
Claims (4)
1.禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，包括选择合适的内标作为参照物配置成内标添加液，然后将内标添加液加入待测物标准混合液中配制成相应的校正曲线工作液；再将待测样品取样经提取、净化、定容后得到色谱待测液，最后用气相色谱仪进行色谱测定，其特征是：
a)选取多氯联苯之PCB2和PCB209为内标；
b)采用振荡提取方式；
c)净化方法为酸性净化；
d)气相色谱仪配有电子俘获检测器(GC/ECD)。
2.根据权利要求1所述的禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，其特征是具体步骤为：
a)称取内标物PCB2及PCB209，分别用苯系物溶解得到内标储备液，再以非极性溶剂稀释成混合内标添加液；
b)取含待测农药组分的标准混合农药液，以非极性溶剂稀释后加入a)，配制成校正曲线工作液；
c)取含多氯联苯组分的标准物，以非极性溶剂稀释后加入a)，配制成校正曲线工作液；
d)取蛋清、蛋黄混匀，低于60℃烘干至恒重，研碎；
e)取无水硫酸钠与d)之结果混合、研碎成粉状，置于离心管内并加入a)摇匀；
f)加入非极性溶剂，于振荡机中进行提取，然后置于离心机中离心后得提取液；
g)加浓硫酸于提取液中，振荡、离心，移出下层酸液，弃之，重复数次，直至下层浓硫酸洗出液为无色；
h)将上述结果置于水浴中，在氮气流保护下吹干，再以非极性溶剂溶解干燥提取物定容，得色谱待测液；
i)取待测液用配备GC-ECD的气相色谱仪进行色谱测定。
3.根据权利要求2所述的禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，其特征是：
a中，苯系物为重蒸苯，所得标准储备液的浓度各为2000μg/ml，非极性溶剂为重蒸正己烷或石油醚(60℃～90℃，下同)，稀释后的PCB2及PCB209的浓度分别为10.0和0.5μg/ml；
b中，取含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p，p’-DDE、o，p-DDE，p，p’-DDT、七氯、艾氏剂九种农药混合液，浓度均为2000μg/ml，以正己烷或石油醚稀释加入内标添加液配制成校正曲线工作液，其浓度分别为0.，8.0，16.0，32.0，64.0和100ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000和50ng/ml；
c中，取含PCB28、PCB52、PCB70、PCB74、PCB66、PCB87、PCB99、PCB101、PCB118、PCB153、PCB141、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194共15种PCB同系物标准物，其中PCB153、PCB141、PCB138、PCB185、PCB180、PCB194的浓度均为300μg/ml，其余组分浓度各为400μg/ml，分别用正己烷或石油醚稀释，加入内标添加液配制成校正曲线工作液，其浓度范围为2.5-400ng/ml，各工作标样中内标PCB2和PCB209的浓度分别为1000和50ng/ml；
e中，无水硫酸钠经烘烤后用；
f中，非极性溶剂为重蒸正己烷或石油醚，振荡、离心提取过程为3次，合并提取液；
h中，水浴为40℃，非极性溶剂为重蒸正己烷；
i中，在开始GC-ECD测试前，先测定标准工作液，直到相应组分色谱响应值稳定后，开始进标样制作校正曲线，之后进行样品测定，以峰高内标法定量或峰高单点内标法定量，在实施单点内标法定量时，视样品浓度范围选择合适浓度的标样为定量参照物，并以该标样3-5次色谱峰高之平均值求得校正因子，无论是校正曲线还是单点定量法，在大量样品测试过程中，都需再取标准工作液进样，获得色谱响应值，对校正曲线或校正因子进行修订，以保证测试结果准确性。
4.根据权利要求1或2或3所述的禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，其特征是色谱测试工作条件为：载气为高纯氮，柱前压8psi，尾吹60ml/min，进样量1μl，不分流进样，进样口的温度210℃，检测器温度310℃，柱温140℃，保持2min，以2℃的速度生温至270℃/min，保持3min。
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