CN205374385U

CN205374385U - 白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统

Info

Publication number: CN205374385U
Application number: CN201620083092.9U
Authority: CN
Inventors: 常锋
Original assignee: Gansu Guoxin Runda Analysis Testing Center
Current assignee: Gansu Guoxin Runda Analysis Testing Center
Priority date: 2016-01-27
Filing date: 2016-01-27
Publication date: 2016-07-06
Anticipated expiration: 2026-01-27

Abstract

本实用新型公开了一种白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其包括采样器、过滤器、样品容器、测试试剂容器、涡旋混合器、净化器、萃取柱、萃取剂容器、容量瓶、色谱柱、气相色谱-质谱联用仪，采样器通过过滤器与样品容器相连，测试试剂容器与涡旋混合器相连，样品容器和涡旋混合器都与净化器相连，净化器与萃取柱相连，萃取剂容器与萃取柱上端相连，容量瓶位于萃取柱的下方，容量瓶与色谱柱上端相连，色谱柱下端与气相色谱-质谱联用仪相连。本实用新型有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯，操作简单，采用的仪器价格低廉。

Description

白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统

技术领域

本实用新型涉及一种测定系统，特别是涉及一种白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统。

背景技术

邻苯二甲酸酯当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。

邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。现有白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统不能有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯，操作复杂，价格高。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯，操作简单，采用的仪器价格低廉。

本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：其包括采样器、过滤器、样品容器、测试试剂容器、涡旋混合器、净化器、萃取柱、萃取剂容器、容量瓶、色谱柱、气相色谱-质谱联用仪。采样器通过过滤器与样品容器相连，测试试剂容器与涡旋混合器相连，样品容器和涡旋混合器都与净化器相连，净化器与萃取柱相连，萃取剂容器与萃取柱上端相连，容量瓶位于萃取柱的下方，容量瓶与色谱柱上端相连，色谱柱下端与气相色谱-质谱联用仪相连。

优选地，所述样品容器为镍锥样品容器。

优选地，所述采样器为采样吸管。

优选地，所述色谱柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱。

本实用新型的积极进步效果在于：本实用新型适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。本实用新型的特点是有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析，快速了解邻苯二甲酸酯的含量等，操作简单，采用的试剂和仪器的价格低廉。

附图说明

图1为本实用新型白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本实用新型较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。

如图1所示，本实用新型白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统包括采样器1、过滤器2、样品容器3、测试试剂容器4、涡旋混合器5、净化器6、萃取柱7、萃取剂容器8、容量瓶9、色谱柱10、气相色谱-质谱联用仪11，采样器1通过过滤器2与样品容器3相连，测试试剂容器4与涡旋混合器5相连，样品容器3和涡旋混合器5都与净化器6相连，净化器6与萃取柱7相连，萃取剂容器8与萃取柱7上端相连，容量瓶9位于萃取柱7的下方，容量瓶9与色谱柱10上端相连，色谱柱10下端与气相色谱-质谱联用仪11相连。

所述色谱柱的型号为RTX-5MS石英毛细管柱。

白酒经过采样、净化后经气相色谱—质谱联用仪进行测定，采用选择性离子监测（SelectedIonMonitoring，SIM）模式，以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标方式定量。邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质，样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取，对于含脂肪等杂质较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来，从而干扰后续的分析工作，所以对含油脂的样品在仪器检测前必须通过净化器进行净化。过滤器用于过滤醛、酮等物质。样品容器用于存放样品。测试试剂容器用于存放测试试剂。涡旋混合器用于将测试试剂等进行混合。萃取柱用于进行萃取。色谱柱内形成迁移速度的差异进行分离。气相色谱-质谱联用仪用于对邻苯二甲酸酯化合物进行分析。本实用新型通过色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述白酒中邻苯二甲酸酯的含量。

样品容器可以为镍锥样品容器，这样使用方便，降低成本。

采样器可以为采样吸管，防止其他物质对测量造成影响。

色谱柱可以为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱，这样进一步提高精度和降低成本。

本实用新型的分析步骤为取同一批次三个完整独立包装样品(不少于500mL），置于硬质全玻璃器皿中，混合均匀，待用。称取白酒2.0g于10mL容量瓶中，加入4mL正己烷，涡旋提取2min，再加1g氯化钠，振摇30s，静止5min。用玻璃滴管将上层正己烷相转移至10mL容量瓶中，再依次用3mL、2mL正己烷萃取二次，合并三次萃取液，正己烷定容至10mL，摇匀后GC-MS（GasChromatography-MassSpectrometer，气相色谱-质谱联用仪）分析。取试验中使用的正己烷按上述处理后，进行GC-MS分析，从而有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯。

在上述仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%~50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%~20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。

本实用新型的采用邻苯二甲酸酯化合物的含量可以按下式（1）进行计算：

………………（1）

式中的X为试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每升（mg/L）；C₁为试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C₀为空白试样中某种邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V为试样定容体积，单位为毫升（mL）；K为稀释倍数；m为试样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。

本实用新型通过色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述白酒中邻苯二甲酸酯的含量。本实用新型适于大量的分析样品，本实用新型的特点是有效地、精确地测定、分析白酒中的邻苯二甲酸酯，操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析，了解邻苯二甲酸酯的含量等，采用的试剂和仪器的价格低廉。

以上所述的具体实施例，对本实用新型的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其特征在于，其包括：采样器、过滤器、样品容器、测试试剂容器、涡旋混合器、净化器、萃取柱、萃取剂容器、容量瓶、色谱柱、气相色谱-质谱联用仪，采样器通过过滤器与样品容器相连，测试试剂容器与涡旋混合器相连，样品容器和涡旋混合器都与净化器相连，净化器与萃取柱相连，萃取剂容器与萃取柱上端相连，容量瓶位于萃取柱的下方，容量瓶与色谱柱上端相连，色谱柱下端与气相色谱-质谱联用仪相连。

2.如权利要求1所述的白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其特征在于，所述样品容器为镍锥样品容器。

3.如权利要求1所述的白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其特征在于，所述采样器为采样吸管。

4.如权利要求1所述的白酒中邻苯二甲酸酯的测定系统，其特征在于，所述色谱柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱。