CN106950296A - 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,属于烟草检验技术领域。本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,包括以下步骤:1)用水对爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取,过滤,得待测液;2)用高效液相色谱对待测液进行测定;流动相A为乙腈、流动相B为乙酸铵水溶液,采用梯度洗脱程序进行。本发明首次建立了卷烟滤嘴爆珠中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂的高效液相色谱分析方法;样品前处理过程简单、快速,大大节省了分析时间,便于批量样品分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,属于烟草检验技术领域。
背景技术
人工合成着色剂是以产品着色剂为主要目的。合成色素因稳定性强、着色强且价格低廉而受到食品工业的青睐。大量的研究报告指出,几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质,它们的违规使用甚至会危害人体健康。
作为一种新型卷烟滤嘴增香技术,目前卷烟滤嘴爆珠的使用在全球日益广泛。卷烟滤嘴爆珠是在烟用滤棒中添加的一种带有香味、受到一定外来作用力时能够释放香味的圆形囊状物。卷烟滤嘴爆珠着色的目的是易于区分不同规格的爆珠产品,同时也提高了卷烟爆珠产品视觉与香味风格的一致性。目前卷烟滤嘴爆珠壁材使用的着色剂物质多为GB2760《食品添加剂》所许可使用的水溶性着色剂,包括柠檬黄、亮蓝、胭脂红等,同时,GB2760针对不同食品还明确了许可使用着色剂的最大使用量。
目前对色素的测定方法包括薄层色谱法、极谱法、分光光度法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法。由于样品中所含色素往往是多重组分的,对准确分析测定每种色素带来了许多不便,而高效液相色谱对食用合成色素最小检出量可达ng水平,该方法已成为色素分析测定的主流方法,被广泛应用于饮品、糕点、肉制品、化妆品等样品中着色剂的检测。
公布号为CN 106093216 A的中国发明专利公开了一种烟叶中11种着色剂的高效液相色谱检测方法,实现了对烟叶中11种着色剂的检测。但是,目前,对于卷烟滤嘴爆珠中着色剂的检测而未见相关文献报道,因此,提供一种卷烟滤嘴爆珠中着色剂的检测方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,包括以下步骤:
1)用水对卷烟滤嘴爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取,过滤,得待测液;
2)用高效液相色谱对待测液进行测定,采用紫外检测器进行检测,外标法进行定量;
流动相A为乙腈、流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液,流动相梯度洗脱程序为:初始:A为5%,B为95%;10min:A为55%,B为45%;11min:A为55%,B为45%;12min:A为5%,B为95%;15min:A为5%,B为95%;所述8种水溶性着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红。
步骤1)中每0.2g卷烟滤嘴爆珠对应5~20mL水。
步骤1)中震荡提取为超声波辅助提取。
所述超声波辅助提取时间为10~40min。所述超声波辅助提取时间优选30min。
步骤1)中过滤为采用水相滤膜过滤。
所述水相滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。所述水相滤膜的孔径优选0.45μm。
步骤2)中高效液相色谱的测定条件为:色谱柱:C18柱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。
所述色谱柱的规格为150mm×4.6mm,5μm。
步骤2)中紫外检测的检测波长为:柠檬黄427nm;亮蓝625nm;苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。
本发明的有益效果是:
1)本发明首次建立了卷烟滤嘴爆珠中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂的高效液相色谱测定方法;
2)本发明卷烟滤嘴爆珠样品前处理过程简单、快速,大大节省了分析时间,便于批量样品分析;
3)本发明分析方法灵敏度和准确性高,重复性好,适合于卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的残留量检测以及以水为模拟物规定条件下的迁移量测试。
附图说明
图1为本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法流程图;
图2为本发明实施例1标准工作溶液色谱图;
图3为本发明实施例1中的标准工作曲线,其中a为柠檬黄的标准工作曲线,b为苋菜红的标准工作曲线,c为胭脂红的标准工作曲线,d为日落黄的标准工作曲线,e为诱惑红的标准工作曲线,f为酸性红的标准工作曲线,g为亮蓝的标准工作曲线,h为赤鲜红的标准工作曲线;
图4为本发明实施例1的卷烟滤嘴爆珠样品色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法,如图1所示,包括以下步骤:
1)待测液的制备
准确称取0.2g的卷烟滤嘴爆珠试样,加入10mL水,超声震荡30min对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂进行提取,提取液用0.45μm水相滤膜过滤,得待测液;
2)标准工作溶液的配制
a、单一标准品储备溶液的配制:分别准确称取5mg(精确至0.1mg)8种水溶性着色剂至8个10mL容量瓶中,用水溶解并分别定容,配制成浓度为0.5mg/mL的水溶性着色剂的单一标准品储备液;
b、混合标准溶液的配制:分别准确移取1mL 8种水溶性着色剂的单一标准品储备溶液于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成浓度为10μg/mL的水溶性着色剂混合标准溶液;
c、标准工作溶液的配制:分别准确移取0mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL水溶性着色剂混合标准溶液于7个10mL容量瓶中,用水定容至刻度线,即得浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL和10.0μg/mL的水溶性着色剂系列标准工作溶液;
3)标准工作曲线的制作
将步骤2)中所得的系列标准工作溶液分别采用高效液相色谱进行测定,高效液相色谱测定条件为:色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm(id),5μm);流速:1.0mL/min;进样量:10μL;检测波长:柠檬黄427nm;亮蓝625nm;苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm;柱温:30℃;流动相:流动相A:乙腈,流动相B:乙酸铵水溶液;洗脱梯度见表1。
表1流动相洗脱梯度
按照以上条件测试所得的标准工作溶液色谱图如图2所示,其中,图2中1-8依次为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤鲜红的特征峰。以系列标准工作溶液各着色剂浓度与响应峰面积绘制标准曲线,各标准工作曲线如图3所示。分别按照公式(1)和(2)计算获得检测方法定性检出限和定量检测限如表2所示,
LOD=3.3(sb/m) 公式(1)
LOQ=10(sb/m) 公式(2)
式中,sb为标准工作曲线斜率的标准差,或空白基质重复测定仪器响应的标准差;m为标准工作曲线斜率。
表2标准工作曲线与检测限
结果表明,目标物在0~10μg/mL的浓度范围内线性良好(R2>0.9987),LOQ在3~41mg/kg。
4)待测液的测定
将步骤1)所得待测液采用高效液相色谱法进行分析,紫外检测器进行检测,外标法定量。高效液相色谱分析条件同步骤3)。
卷烟滤嘴爆珠样品中8种水溶性着色剂的含量按式(3)计算即得:
X=cV/m………………………(3)
式中:
X——试样中着色剂的含量,单位为微克每克(μg/g);
c——由标准曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——萃取液体积(mL)
m——试样质量,单位为克(g)。
在本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法的其它实施例中,待测液的制备方法还可以为:以水作为模拟物,按照国内外食品接触材料规定迁移条件(40℃,10天)进行迁移实验对8种水溶性着色剂进行提取,其迁移量与实施例1超声波辅助萃取30min所得卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂残留量结果一致。本实施例其它步骤同实施例1。
在本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法的其它实施例中,步骤1)待测液的制备中,加入溶剂水的体积还可以为5ml或20ml,超声震荡时间还可以为10min或40min,水相滤膜的孔径还可以为0.22μm。本实施例其它步骤同实施例1。
实验例
按照实施例1的方法对卷烟滤嘴爆珠样品进行分析,所得色谱图如图4所示。由图4可得,该检测样品中仅含有柠檬黄和亮蓝两种水溶性着色剂,检出效果良好。以3水平加标方法进行回收率和精密度实验,每个加标水平重复测定5次,检测方法回收率与重复性结果如表3所示。
表3检测方法回收率与重复性
从表3可以看出,回收率、重复性数据理想,3个加标水平的回收率在82.8%~101.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.7%,可以满足定量分析需要。
Claims (8)
1.一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)用水对卷烟滤嘴爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取,过滤,得待测液;
2)用高效液相色谱对待测液进行测定,采用紫外检测器进行检测,外标法进行定量;流动相A为乙腈、流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液,流动相梯度洗脱程序为:初始:A为5%,B为95%;10min:A为55%,B为45%;11min:A为55%,B为45%;12min:A为5%,B为95%;15min:A为5%,B为95%;所述8种水溶性着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红。
2.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,步骤1)中每0.2g卷烟滤嘴爆珠对应5~20mL水。
3.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,步骤1)中震荡提取为超声波辅助提取。
4.如权利要求3所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,所述超声波辅助提取时间为10~40min。
5.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,步骤1)中过滤为采用水相滤膜过滤。
6.如权利要求5所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,所述水相滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。
7.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,步骤2)中高效液相色谱的测定条件为:色谱柱:C18柱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。
8.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法,其特征在于,步骤2)中紫外检测的检测波长为:柠檬黄427nm;亮蓝625nm;苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。
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