CN106950296A - 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法 - Google Patents

一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106950296A
CN106950296A CN201710121300.9A CN201710121300A CN106950296A CN 106950296 A CN106950296 A CN 106950296A CN 201710121300 A CN201710121300 A CN 201710121300A CN 106950296 A CN106950296 A CN 106950296A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quick
kinds
fried pearl
performance liquid
cigarette filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710121300.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李中皓
刘珊珊
杨飞
孙莹莹
邓惠敏
范子彦
边照阳
王颖
张艳革
唐纲岭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Original Assignee
National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center filed Critical National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority to CN201710121300.9A priority Critical patent/CN106950296A/zh
Publication of CN106950296A publication Critical patent/CN106950296A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G01N2030/146—Preparation by elimination of some components using membranes

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，属于烟草检验技术领域。本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：1)用水对爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取，过滤，得待测液；2)用高效液相色谱对待测液进行测定；流动相A为乙腈、流动相B为乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱程序进行。本发明首次建立了卷烟滤嘴爆珠中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂的高效液相色谱分析方法；样品前处理过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析。

Description

一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法
技术领域
本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，属于烟草检验技术领域。
背景技术
人工合成着色剂是以产品着色剂为主要目的。合成色素因稳定性强、着色强且价格低廉而受到食品工业的青睐。大量的研究报告指出，几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质，它们的违规使用甚至会危害人体健康。
作为一种新型卷烟滤嘴增香技术，目前卷烟滤嘴爆珠的使用在全球日益广泛。卷烟滤嘴爆珠是在烟用滤棒中添加的一种带有香味、受到一定外来作用力时能够释放香味的圆形囊状物。卷烟滤嘴爆珠着色的目的是易于区分不同规格的爆珠产品，同时也提高了卷烟爆珠产品视觉与香味风格的一致性。目前卷烟滤嘴爆珠壁材使用的着色剂物质多为GB2760《食品添加剂》所许可使用的水溶性着色剂，包括柠檬黄、亮蓝、胭脂红等，同时，GB2760针对不同食品还明确了许可使用着色剂的最大使用量。
目前对色素的测定方法包括薄层色谱法、极谱法、分光光度法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法。由于样品中所含色素往往是多重组分的，对准确分析测定每种色素带来了许多不便，而高效液相色谱对食用合成色素最小检出量可达ng水平，该方法已成为色素分析测定的主流方法，被广泛应用于饮品、糕点、肉制品、化妆品等样品中着色剂的检测。
公布号为CN 106093216 A的中国发明专利公开了一种烟叶中11种着色剂的高效液相色谱检测方法，实现了对烟叶中11种着色剂的检测。但是，目前，对于卷烟滤嘴爆珠中着色剂的检测而未见相关文献报道，因此，提供一种卷烟滤嘴爆珠中着色剂的检测方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：
1)用水对卷烟滤嘴爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取，过滤，得待测液；
2)用高效液相色谱对待测液进行测定，采用紫外检测器进行检测，外标法进行定量；
流动相A为乙腈、流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液，流动相梯度洗脱程序为：初始：A为5％，B为95％；10min：A为55％，B为45％；11min：A为55％，B为45％；12min：A为5％，B为95％；15min：A为5％，B为95％；所述8种水溶性着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红。
步骤1)中每0.2g卷烟滤嘴爆珠对应5～20mL水。
步骤1)中震荡提取为超声波辅助提取。
所述超声波辅助提取时间为10～40min。所述超声波辅助提取时间优选30min。
步骤1)中过滤为采用水相滤膜过滤。
所述水相滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。所述水相滤膜的孔径优选0.45μm。
步骤2)中高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：C18柱；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。
所述色谱柱的规格为150mm×4.6mm，5μm。
步骤2)中紫外检测的检测波长为：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。
本发明的有益效果是：
1)本发明首次建立了卷烟滤嘴爆珠中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂的高效液相色谱测定方法；
2)本发明卷烟滤嘴爆珠样品前处理过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析；
3)本发明分析方法灵敏度和准确性高，重复性好，适合于卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的残留量检测以及以水为模拟物规定条件下的迁移量测试。
附图说明
图1为本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法流程图；
图2为本发明实施例1标准工作溶液色谱图；
图3为本发明实施例1中的标准工作曲线，其中a为柠檬黄的标准工作曲线，b为苋菜红的标准工作曲线，c为胭脂红的标准工作曲线，d为日落黄的标准工作曲线，e为诱惑红的标准工作曲线，f为酸性红的标准工作曲线，g为亮蓝的标准工作曲线，h为赤鲜红的标准工作曲线；
图4为本发明实施例1的卷烟滤嘴爆珠样品色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)待测液的制备
准确称取0.2g的卷烟滤嘴爆珠试样，加入10mL水，超声震荡30min对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种水溶性着色剂进行提取，提取液用0.45μm水相滤膜过滤，得待测液；
2)标准工作溶液的配制
a、单一标准品储备溶液的配制：分别准确称取5mg(精确至0.1mg)8种水溶性着色剂至8个10mL容量瓶中，用水溶解并分别定容，配制成浓度为0.5mg/mL的水溶性着色剂的单一标准品储备液；
b、混合标准溶液的配制：分别准确移取1mL 8种水溶性着色剂的单一标准品储备溶液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的水溶性着色剂混合标准溶液；
c、标准工作溶液的配制：分别准确移取0mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL水溶性着色剂混合标准溶液于7个10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，即得浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL和10.0μg/mL的水溶性着色剂系列标准工作溶液；
3)标准工作曲线的制作
将步骤2)中所得的系列标准工作溶液分别采用高效液相色谱进行测定，高效液相色谱测定条件为：色谱柱：C18柱(150mm×4.6mm(id)，5μm)；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测波长：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm；柱温：30℃；流动相：流动相A：乙腈，流动相B：乙酸铵水溶液；洗脱梯度见表1。
表1流动相洗脱梯度
按照以上条件测试所得的标准工作溶液色谱图如图2所示，其中，图2中1-8依次为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤鲜红的特征峰。以系列标准工作溶液各着色剂浓度与响应峰面积绘制标准曲线，各标准工作曲线如图3所示。分别按照公式(1)和(2)计算获得检测方法定性检出限和定量检测限如表2所示，
LOD＝3.3(sb/m) 公式(1)
LOQ＝10(sb/m) 公式(2)
式中，sb为标准工作曲线斜率的标准差，或空白基质重复测定仪器响应的标准差；m为标准工作曲线斜率。
表2标准工作曲线与检测限
结果表明，目标物在0～10μg/mL的浓度范围内线性良好(R2>0.9987)，LOQ在3～41mg/kg。
4)待测液的测定
将步骤1)所得待测液采用高效液相色谱法进行分析，紫外检测器进行检测，外标法定量。高效液相色谱分析条件同步骤3)。
卷烟滤嘴爆珠样品中8种水溶性着色剂的含量按式(3)计算即得：
X＝cV/m………………………(3)
式中：
X——试样中着色剂的含量，单位为微克每克(μg/g)；
c——由标准曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——萃取液体积(mL)
m——试样质量，单位为克(g)。
在本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法的其它实施例中，待测液的制备方法还可以为：以水作为模拟物，按照国内外食品接触材料规定迁移条件(40℃，10天)进行迁移实验对8种水溶性着色剂进行提取，其迁移量与实施例1超声波辅助萃取30min所得卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂残留量结果一致。本实施例其它步骤同实施例1。
在本发明卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相测定方法的其它实施例中，步骤1)待测液的制备中，加入溶剂水的体积还可以为5ml或20ml，超声震荡时间还可以为10min或40min，水相滤膜的孔径还可以为0.22μm。本实施例其它步骤同实施例1。
实验例
按照实施例1的方法对卷烟滤嘴爆珠样品进行分析，所得色谱图如图4所示。由图4可得，该检测样品中仅含有柠檬黄和亮蓝两种水溶性着色剂，检出效果良好。以3水平加标方法进行回收率和精密度实验，每个加标水平重复测定5次，检测方法回收率与重复性结果如表3所示。
表3检测方法回收率与重复性
从表3可以看出，回收率、重复性数据理想，3个加标水平的回收率在82.8％～101.4％之间，相对标准偏差(RSD)为0.4％～9.7％，可以满足定量分析需要。

Claims (8)

1.一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用水对卷烟滤嘴爆珠中8种水溶性着色剂进行震荡提取，过滤，得待测液；
2)用高效液相色谱对待测液进行测定，采用紫外检测器进行检测，外标法进行定量；流动相A为乙腈、流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液，流动相梯度洗脱程序为：初始：A为5％，B为95％；10min：A为55％，B为45％；11min：A为55％，B为45％；12min：A为5％，B为95％；15min：A为5％，B为95％；所述8种水溶性着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红。
2.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤1)中每0.2g卷烟滤嘴爆珠对应5～20mL水。
3.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤1)中震荡提取为超声波辅助提取。
4.如权利要求3所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述超声波辅助提取时间为10～40min。
5.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤1)中过滤为采用水相滤膜过滤。
6.如权利要求5所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述水相滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。
7.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤2)中高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：C18柱；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。
8.如权利要求1所述的卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法，其特征在于，步骤2)中紫外检测的检测波长为：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。
CN201710121300.9A 2017-03-02 2017-03-02 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法 Pending CN106950296A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710121300.9A CN106950296A (zh) 2017-03-02 2017-03-02 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710121300.9A CN106950296A (zh) 2017-03-02 2017-03-02 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106950296A true CN106950296A (zh) 2017-07-14

Family

ID=59467204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710121300.9A Pending CN106950296A (zh) 2017-03-02 2017-03-02 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106950296A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107202847A (zh) * 2017-07-21 2017-09-26 云南中烟工业有限责任公司 一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法
CN109696494A (zh) * 2018-12-17 2019-04-30 云南中烟工业有限责任公司 一种测定爆珠中7种着色剂的方法
CN112684047A (zh) * 2020-12-21 2021-04-20 贵州省产品质量检验检测院 一种同时检测蜜饯中多种人工合成着色剂的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104251893A (zh) * 2014-04-23 2014-12-31 河北中烟工业有限责任公司 一种烟用包装材料中着色剂的测定方法
CN105403630A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 云南瑞升烟草技术（集团）有限公司 一种检测再造烟叶用辅料中九种合成着色剂浓度的方法
CN106093216A (zh) * 2016-05-27 2016-11-09 国家烟草质量监督检验中心 一种烟叶中11种着色剂的高效液相色谱测试方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104251893A (zh) * 2014-04-23 2014-12-31 河北中烟工业有限责任公司 一种烟用包装材料中着色剂的测定方法
CN105403630A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 云南瑞升烟草技术（集团）有限公司 一种检测再造烟叶用辅料中九种合成着色剂浓度的方法
CN106093216A (zh) * 2016-05-27 2016-11-09 国家烟草质量监督检验中心 一种烟叶中11种着色剂的高效液相色谱测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DAVID A. DANEHOWER等: "Rapid extraction and high speed liquid chromatography of Nicotiana tabacum leaf pigments", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY》 *
陈径: "高效液相色谱法硅胶C18柱和核壳型C18柱测定烟草薄片色素对比研究", 《农业科技与信息》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107202847A (zh) * 2017-07-21 2017-09-26 云南中烟工业有限责任公司 一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法
CN109696494A (zh) * 2018-12-17 2019-04-30 云南中烟工业有限责任公司 一种测定爆珠中7种着色剂的方法
CN112684047A (zh) * 2020-12-21 2021-04-20 贵州省产品质量检验检测院 一种同时检测蜜饯中多种人工合成着色剂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106525997B (zh) 一种测定珠芽蓼中有机酸和黄酮类成分的方法
CN104251893A (zh) 一种烟用包装材料中着色剂的测定方法
CN106950296A (zh) 一种卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂的高效液相色谱测定方法
CN109444284A (zh) 一种同时测定花椒和/或藤椒及其油制品中风味物质的方法
Ulusoy A versatile hydrogel including bentonite and gallocyanine for trace Rhodamine B analysis
CN106093216A (zh) 一种烟叶中11种着色剂的高效液相色谱测试方法
CN107202847A (zh) 一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法
CN102520079A (zh) 一种利用uplc快速测定烟叶中茄尼醇含量的方法
CN108645923B (zh) 一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法
CN104502468B (zh) 塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法
CN108459105B (zh) 一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法
CN110672769A (zh) 一种测定禽蛋中斑蝥黄色素残留量的方法
CN103344738B (zh) 九味镇心颗粒的检测方法
CN106124684A (zh) 一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法
CN102818782B (zh) 总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法
CN104897796A (zh) 一种高效液相色谱法测定芝麻油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法
CN102636589B (zh) 一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的hplc定量方法
CN105158372B (zh) 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法
CN102507830B (zh) 一种测定拉萨大黄中曲札茋苷含量的高效液相色谱方法
CN105806927A (zh) 化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法
CN109632781A (zh) 抗球虫饲料添加剂产品中绿原酸与咖啡酸含量的测定方法
CN109613141A (zh) 一种烟用滤嘴爆珠液中γ-内酯和δ-内酯类化合物的检测方法
CN110895264A (zh) 一种替诺福韦艾拉酚胺中溴乙烷的测定方法
CN104535554A (zh) 表面增强拉曼光谱法测定辣椒制品中碱性橙ii的方法
CN105823830B (zh) 一测多评法测定益心复脉颗粒中丹酚酸b和五味子醇甲含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170714

RJ01 Rejection of invention patent application after publication