CN104251893A - 一种烟用包装材料中着色剂的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟用包装材料中着色剂的测定方法，将甲醇、氨水和水以1:1:8的体积比配制成萃取液，将烟用包装材料样品破碎、混匀后加入萃取液，振荡萃取后静置，再移取上层清液通过有机相滤膜后进行液相色谱分析，检测其中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素等6种着色剂的含量，采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量。本发明可同时检测烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂，可确保着色剂的含量在可控范围内，能准确测定烟用包装材料中多种着色剂的含量，方法简单便捷，处理简单，重现性好，回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，分析速度快，适用于大批量样品的分析测定。

Description

一种烟用包装材料中着色剂的测定方法

技术领域

本发明涉及烟用包装材料中着色剂的测定方法，具体说是一种烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂的测定方法。 

背景技术

国内对着色剂的添加和使用都有明确规定，GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定了允许使用的添加剂种类及其限量，其中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素6种物质均未在允许添加的名单中；2011年卫生部公布的151种易滥用食品添加剂名单中包括有柠檬黄、诱惑红、碱性嫩黄，其中GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》中对柠檬黄和诱惑红有严格的限量要求。此外碱性橙、碱性嫩黄O等含有芳香结构，进入人体后，在细菌和酶的作用下极易还原和分解，转化为芳香胺类物质，而芳香胺类物质已被一些国家列为可疑的致癌物。目前国内外常采用气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测食品、化妆品中的着色剂，其中大多采用固相萃取、液液萃取、溶剂直接提取等样品前处理方法，但尚未见对烟用包装材料中多种着色剂检测的相关报道。因而建立一种适用性强、稳定可靠的烟用包装材料中着色剂的测定方法，进而有效控制着色剂在卷烟生产中的添加量，不仅十分必要，同时具有重要的指导意义。 

发明内容

本发明提供一种同时分析测定烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素6种物质的方法，以解决现有技术中存在的问题。 

本发明的目的通过以下技术方案来实现：本发明的烟用包装材料中6种着色剂的测定方法，将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比制成的萃取液进行萃取，通过液相色谱定量分析检测其中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素等6种着色剂的含量，采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量。 

具体操作步骤如下： 

a. 萃取液的制备：将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比配制的混合溶液为萃取液；

b. 烟用包装材料中着色剂的萃取：将烟用包装材料样品破碎成碎屑、混合均匀后加入上述萃取液，振荡萃取30分钟后静置；

c. 静置5分钟后移取2～3ml上层清液通过0.45μm有机相滤膜后，进行液相色谱分析，色谱分析条件如下：

色谱柱：Agilent Zorbax SB-C₁₈ (250 mm×4.6mm，5μm)；检测器：UV；柱温：30℃；检测波长：采用可变波长法；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量；流动相A：0.02moL/L乙酸铵；流动相B：乙腈。

本发明的技术优点是：本发明可同时检测烟用烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂，可确保6种着色剂的含量在可控范围内，方法简单便捷，处理简单，重现性好，相对标准偏差小，回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，分析速度快，能够准确测定烟用包装材料中多种着色剂的含量，适用于大批量样品的分析测定。 

附图说明

图1为标准样品液相色谱图。 

图2为实际样品色谱图。 

图1、图2中，1.柠檬黄，2.诱惑红，3.碱性橙，4.樱桃红素，5.碱性嫩黄O，6.姜黄色素。 

以下通过具体实施例对本发明作进一步描述，但并不限制本发明。 

具体实施方式

a. 萃取液的制备：将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比配制成混合溶液为萃取液； 

b. 烟用包装材料中着色剂的萃取：将烟用包装材料样品破碎成1cm²左右的碎屑，混合均匀后准确称取0.5±0.1mg后置于25mL锥形瓶中，然后准确加入10mL上述萃取液，振荡萃取30分钟后静置；

c. 静置5分钟后移取2～3ml上层清液过0.45μm有机相滤膜，滤液进行液相色谱分析。

色谱分析条件：色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (250 mm×4.6mm，5μm)；检测器：UV；柱温：30℃；检测波长：采用可变波长法，各待测物波长见表3；流速：1.0mL/min；进样量：10 μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量。流动相A：0.02moL/L乙酸铵；流动相B：乙腈；梯度洗脱条件见表1。 

  

表1 梯度洗脱条件

时间(min)	A%	B%
			0	60	40
10	40	60
			35	40	60
40	0	100
			45	0	100
50	60	40

d. 采用本发明方法对烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂进行测定，测定结果见下表2。

表2 烟用包装材料中着色剂测定结果（mg/kg）

着色剂

1#样品

2#样品

3#样品

4#样品

5#样品

6#样品

柠檬黄

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

诱惑红

N.D．

1.65

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

碱性橙

N.D．

2.16

1.52

N.D.

N.D.

N.D.

樱桃红素

2.01

1.94

1.67.

N.D.

N.D.

2.61

碱性嫩黄O

N.D．

N.D

0.97

N.D.

N.D．

N.D．

姜黄色素

N.D．

N.D．

1.52

2.12

1.55

N.D．

e. 线性关系、检测限、定量限及检测波长

配制6种着色剂浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的标准混合溶液后，对其进行高效液相色谱-紫外法分析，得到如图1所示的6个浓度水平的标准色谱图。采用外标法定量，以相应浓度x (μg/mL) 对峰面积Y作回归分析，并分别按3倍信噪比(S/N)和10倍信噪比确定各分析物的定性检出限和定量检出限，得到线性回归方程、相关系数和检测限，如下表3所示。由表3可看出在0.1～5.0μg/mL范围内，各目标化合物标准曲线具有良好的线性关系。

表3 线性回归方程、相关系数、检测限和定量限 

f. 回收率和精密度

采用标样加入法测定回收率。以已知各待测物质含量的样品为实验本底，在本底样品中准确加入低、中、高三个浓度的标样进行回收率和精密度试验。测定结果见表4，从表4可知待测柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素着色剂相对标准偏差均在8%以内，说明本发明方法精密度较好，三个浓度添加水平的回收率在78.1%～102.5%，能够准确测定烟用包装材料中多种着色剂的含量。

表4 回收率和精密度 (n=6) 

 

Claims (1)

1.一种烟用包装材料中着色剂的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

a. 萃取液的制备：将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比配制的混合溶液为萃取液；

b. 烟用包装材料中着色剂的萃取：将烟用包装材料样品破碎成碎屑、混合均匀后加入上述萃取液，振荡萃取30分钟后静置；

c. 静置5分钟后移取2～3ml上层清液通过0.45μm有机相滤膜后，进行液相色谱分析，色谱分析条件如下：

色谱柱：Agilent Zorbax SB-C₁₈ (250 mm×4.6mm，5μm)；检测器：UV；柱温：30℃；检测波长：采用可变波长法；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量；流动相A：0.02moL/L乙酸铵；流动相B：乙腈。