CN101462720B - 一种改性活性炭玻璃层析柱的制备方法 - Google Patents

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本发明公开的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法的工艺步骤包括：将木质材料在高温下干燥、热分解和炭化；将炭化后的木炭块粉碎、研磨和过筛，制得木炭粉末；依次用盐酸溶液和氢氧化钠溶液充分浸泡研磨过筛后的木炭粉末；将盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡并烘干后的木炭粉末置于高温炉内活化；将高温活化后的活性炭粉和无水硫酸钠依次装入盛有丙酮的玻璃层析柱内，制备成活性炭玻璃层析柱。本发明所涉及的改性活性炭制备方法成本低廉，容易操作，适用于分离海洋环境样品(海洋生物、海洋沉积物、海水)中16种有机氯农药和10种多氯联苯。

Description

一种改性活性炭玻璃层析柱的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法，特别是涉及用于分离海洋环境样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法。
背景技术
海洋中有机污染物对生态环境和人类健康产生很大影响，特别是，毒性强、残留时间长的有机氯农药和多氯联苯等，会对海洋生物资源造成严重危害，进入人体可能引起癌症和血球增多等危及生命的疾病。海洋中有机氯农药和多氯联苯的监测已成为海洋环境监测的重要方面。
海洋环境样品中有机氯农药和多氯联苯种类和含量的检测，可为制定污染源的防治措施提供重要的科学数据。检测海洋环境样品中有机氯农药和多氯联苯，首先需要将其中的有机氯农药和多氯联苯分类分离出来，然后再由检测仪器如毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行痕量分析。因此，如何更好地分离检测有机氯农药和多氯联苯，已经成为海洋环境监测领域的研究热点。
目前，海洋环境样品中有机氯农药和多氯联苯的分离，一般采用硅胶层析柱法、弗罗里硅土层析柱法、氧化铝层析柱法及其这些吸附剂的混合层析柱法，但这些方法难以使有机氯农药和多氯联苯相互分离，导致毛细管气相色谱-电子捕获检测器分别分析有机氯农药和多氯联苯时，互相干扰，影响其各组分的准确定量。使用硅胶层析柱法，其分离的重复性差，而且操作繁琐，共存的有机氯农药和多氯联苯之间的分离程度取决于多种难以控制的因素，如硅胶筛目、硅胶的含水率、样品中的极性物、硅胶柱尺寸等。
利用活性炭改性处理后作吸附剂分离有机氯农药和多氯联苯是近年来研究发展中的方法。活性炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积(500m2/g～3000m2/g)，吸附性能良好，对气体、溶液中的有机物或无机物以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，具有足够的化学稳定性、机械强度，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水和有机溶剂，而且失活后容易再生。活性炭具有多方面的良好性能，在食品工业、化工、环保等行业中有广泛的用途，已在工艺生产的提纯中得到较广泛引用。有关活性炭的制备及其改性的处理技术发展迅速，尤其是活性炭改性处理技术，成为活性炭应用的热点。利用活性炭分离有机氯农药和多氯联苯等取得了一定效果，但是，由于活性炭生产工艺各异，使得其性能差异显著，分离结果的重复性较差，而且分离后的洗脱液也存在一定问题。譬如，一种微型活性炭柱层析分离法，采用体积比为70∶30的丙酮-乙醚混合液作洗脱剂洗脱有机氯农药，采用苯作洗脱剂洗脱多氯联苯，其中乙醚作洗脱剂对操作人员伤害大，而洗脱剂苯的沸点较高，在加热旋转蒸发浓缩时多氯联苯损失较大，测定的回收率偏低。
发明内容
针对现有技术检测海洋环境样品(海洋生物、海洋沉积物、海水样品)中有机氯农药和多氯联苯所存在的问题，本发明推出一种改性活性炭的制备方法，通过控制浸泡活性炭的酸碱溶液浓度以及控制活性炭的高温活化温度和时间等一系列物理和化学处理过程，优化活性炭的活化影响因素，制备出适合于分离海洋环境样品中多种有机氯农药和多氯联苯的改性活性炭玻璃层析柱。
活性炭的物理结构基本是在活化过程中形成，主要受活化温度、活化时间、活化剂流量、酸碱浸泡等因素的影响。活性炭的表面化学结构主要有酸性和碱性两种官能团。活性炭表面的酸性官能团主要有羰基、羧基、内酯基、醚等；活性炭表面的碱性官能团主要是吡喃酮结构或吸附的分子氧。表面化学结构可通过后期的改性处理改变其酸碱性，或负载上特殊离子，从而形成具有特殊吸附性能的改性活性炭。这些表面基团对活性炭的吸附性能产生选择性吸附作用，从而可利用活性炭所具有的选择性吸附性能，分离环境样品中不同类型的有机物或无机物。
本发明以上述机理为基础，对活性炭进行一系列物理和化学活化处理，制备改性活性炭玻璃层析柱，其制备方法包括木质炭化、研磨过筛、酸碱浸泡、高温活化和活性炭玻璃层析柱制备5个工艺步骤。
1、木质炭化
将木质材料在高温下干燥、热分解和炭化。先将木质材料(小木块)置于高温炉内，在150℃温度下干燥12h，使其所含水分蒸发；然后将其升温至275℃，保持12h，使木质材料发生热分解反应，其化学组成发生变化(其中不稳定组分发生分解反应，如半纤维素分解生成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸等物质)；继续升温至400℃，保持24h，木质材料急剧地进行热分解反应，生成大量分解产物(其中液体产物含有大量的醋酸、甲醇和木焦油；气体产物中二氧化碳含量逐渐减少，而甲烷、乙烯等可燃性气体逐渐增多)；最后温度上升到500℃，保持8h，排出残留在木炭中的挥发性物质，提高木炭的固定碳含量，最终得到木炭块。
2、研磨过筛
将炭化后的木炭块粉碎、研磨，过40目～100目筛，制得木炭粉末。
3、酸碱浸泡
依次用盐酸溶液和氢氧化钠溶液充分浸泡研磨过筛后的木炭粉末。首先用浓度为2mol/L～3mol/L盐酸溶液将木炭粉末浸泡搅拌1h，在其完全渗透后，滤去盐酸溶液，用水冲洗至中性，倾出水分；再用浓度为2mol/L～3mol/L氢氧化钠溶液浸泡搅拌1h，完全渗透后，滤去氢氧化钠溶液，用水冲洗至中性，倾出水分；然后在120℃温度下烘干。
4、高温活化
将盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡并烘干后的木炭粉末置于高温炉内，在500℃～550℃温度下活化1h～1.5h，待炉温降至50℃以下，取出高温活化所形成的活性炭粉。
5、活性炭玻璃层析柱制备
将高温活化后的活性炭粉与无水硫酸钠依次装入盛有丙酮的玻璃层析管内，制备活性炭玻璃层析柱。玻璃层析管为空心玻璃圆柱体，顶部设有进料敞口，底部设有转动活塞和液体流出口。通过旋转活塞的不同角度，可以控制从液体流出口流出的洗脱液流速。
利用活性炭玻璃层析柱可以分离海洋环境样品(海洋生物、海洋沉积物、海水样品等)中的有机氯农药和多氯联苯。
利用本发明所制备的活性炭玻璃层析柱分离海洋环境样品中有机氯农药和多氯联苯的方法包括以下萃取、洗脱和检测三个步骤。
1、萃取
用正己烷、正己烷-丙酮混合液萃取海洋环境样品中的有机氯农药和多氯联苯。对于海洋生物样品或海洋沉积物样品，用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液超声波萃取，获得含有机氯农药和多氯联苯的萃取液；对于海水样品，用正己烷进行液-液萃取，获得含有机氯农药和多氯联苯的萃取液。
2、洗脱
先用活性炭玻璃层析柱吸附萃取液中的有机氯农药和多氯联苯，再用丙酮、丙酮-二氯甲烷混合液、二氯甲烷洗脱活性炭玻璃层析柱吸附的有机氯农药和多氯联苯。
将海洋环境样品的萃取液转移到活性炭玻璃层析柱上，再分别用丙酮、丙酮和体积比为95∶5的丙酮-二氯甲烷混合液以2mL/min流速洗脱活性炭玻璃层析柱，获得含有有机氯农药的洗脱液第一馏分；继获得第一馏分之后，再用二氯甲烷以2mL/min流速，继续洗脱该活性炭玻璃层析柱，获得含有多氯联苯的洗脱液第二馏分。
3、检测
用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别测定洗脱液第一馏分中的有机氯农药和第二馏分中的多氯联苯。
本发明所涉及的改性活性炭制备方法成本低廉，容易操作，所制备的活性炭玻璃层析柱针对性强，适用于分离海洋环境样品(海洋生物、海洋沉积物、海水等)中的有机氯农药和多氯联苯，可从海洋环境样品中分离16种有机氯农药和10种多氯联苯。毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定16种有机氯农药的回收率在85％～120％之间，10种多氯联苯的回收率范围在92％～118％之间。
附图说明
图1为本发明所涉及的改性活性炭玻璃层析柱制备方法的工艺流程图。
图中标记说明：
S1-木质炭化    S2-研磨过筛
S3-酸碱浸泡    S4-高温活化
S5-活性炭玻璃层析柱制备
具体实施方式
通过实施例进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1、制备活性炭玻璃层析柱
木质炭化：将木块置于马弗炉内，在150℃温度下保持12h；然后将其升温至275℃，保持12h；再继续升温至400℃，保持24h；最后再升温至500℃，保持8h。关闭马弗炉，待温度降至温室时，取出木炭块。
研磨过筛：将炭化后的木炭块碾成碎块，经粉碎机粉碎，研钵研磨，过40目～100目筛，制得木炭粉末。
酸碱浸泡：取10g上述木炭粉末置于烧杯中，用100mL浓度为2mol/L盐酸溶液浸泡搅拌后，超声振荡30min，静置30min，使其完全渗透，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗至中性；倾出水分后，再用100mL浓度为2mol/L氢氧化钠溶液重复上述操作，然后于120℃烘干。
高温活化：将烘干的木炭粉置于瓷坩埚中，放入高温炉内，在550℃活化1h～1.5h。待炉温降至室温，取出炉内瓷坩埚中形成的活性炭粉，置于干燥器中保存。
活性炭玻璃层析柱制备：取一根玻璃层析管(230mm×8mm)，在玻璃层析管的底部塞紧少量脱脂棉，加入20mL丙酮于玻璃层析管内，依次填充1g无水硫酸钠(Na2SO4)和1.5g预先用丙酮浸泡透的活性炭粉，再在活性炭粉上部加入1g无水硫酸钠。在填充过程中，用木棒轻轻敲击玻璃层析管，确保玻璃层析管内的填料均匀、紧密无气泡，然后排除过量的丙酮，至刚露出无水硫酸钠层时止，关闭活塞，制备成活性炭玻璃层析柱。
实施例2、利用活性炭玻璃层析柱分离海洋生物样品中有机氯农药和多氯联苯
称取20.0g海洋生物样品(湿样)和20g无水硫酸钠(混匀)，置于100mL具塞玻璃锥形瓶内，再加入30mL体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液，置于超声波萃取仪内萃取20min，然后将萃取液全量转移至旋转蒸发瓶内；然后再往具塞玻璃锥形瓶内加入20mL体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液，超声萃取10min；合并上述2次萃取液于同一旋转蒸发瓶内，在45℃水浴中旋转蒸发、浓缩至近干，加入1mL正己烷混匀，获得含有多氯联苯和有机氯农药的海洋生物样品正己烷萃取液。
将上述海洋生物样品正己烷萃取液全量转移至活性炭玻璃层析柱上，打开活塞，当液面刚好流至无水Na2SO4时，再依次用15mL丙酮、15mL丙酮和20mL体积比为95∶5的丙酮-二氯甲烷混合液分别作为洗脱液，以2mL/min流速洗脱活性炭玻璃层析柱，其洗脱液依次呈接于同一旋转蒸发瓶内，作为主要含有机氯农药的第一馏分。继获得第一馏分后，换用40mL二氯甲烷作为洗脱液，以2mL/min流速再次洗脱活性炭玻璃层析柱，其洗脱液收集于另一个旋转蒸发瓶内，作为主要含有多氯联苯的第二馏分。将2个旋转蒸发瓶的洗脱液分别用旋转蒸发器浓缩，至近干，用2.0mL正己烷定容，由毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别测定第一馏分中的有机氯农药和第二馏分中的多氯联苯。
实施例3、利用活性炭玻璃层析柱分离海洋沉积物样品中有机氯农药和多氯联苯
称取10.0g海洋沉积物样品(干样)和10g无水硫酸钠，混匀，置于100mL具塞玻璃锥形瓶内，再加入30mL体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液，进行超声波萃取，并利用活性炭玻璃层析柱分离样品中有机氯农药和多氯联苯，其操作步骤同实施例2(但在定容的2mL正己烷溶液中，应加入1g高纯铜粉，超声振荡5min，静置12h，除硫后，方可用毛细管GC-ECD测定)。
实施例4、利用活性炭玻璃层析柱分离海水样品中有机氯农药和多氯联苯
取1.0L海水样品于1L玻璃分液漏斗内，用20mL正己烷进行液-液萃取3min，静置分层后，萃取液转移至旋转蒸发瓶内。再按照上述方法，重复萃取3次，合并萃取液于同一旋转蒸发瓶内，在45℃水浴中旋转蒸发、浓缩至近干，加入1mL正己烷，混匀，成为含有多氯联苯和有机氯农药的海水样品正己烷萃取液。然后，利用活性炭玻璃层析柱分离洗脱液中有机氯农药和多氯联苯，相应操作步骤同实施例2。

Claims (9)

1.一种改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，工艺步骤包括木质炭化、研磨过筛、酸碱浸泡、高温活化和活性炭玻璃层析柱制备；木质炭化，将木质材料在高温下干燥、热分解和炭化；研磨过筛，将炭化后的木炭块粉碎、研磨、过筛，制得木炭粉末；酸碱浸泡，先后用浓度为2mol/L～3mol/L的盐酸溶液和浓度为2mol/L～3mol/L的氢氧化钠溶液依次充分浸泡研磨过筛后的木炭粉末；高温活化，将酸碱浸泡、水洗后呈中性的木炭粉末，置于高温炉内在500℃～550℃温度下活化，形成活性炭粉；活性炭玻璃层析柱的制备，将高温活化后的活性炭粉和无水硫酸钠依次装入盛有丙酮的玻璃层析柱内，填实。
2.根据权利要求1所述的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，所述木质炭化为：先将木质材料置于高温炉内，在150℃温度下干燥12h；然后将其升温至275℃，保持12h；继续升温至400℃，保持24h；最后温度上升到500℃，保持8h。
3.根据权利要求1所述的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，所述研磨过筛为：将炭化后的木炭块粉碎、研磨后，过40目～100目筛，制得木炭粉末。
4.根据权利要求1所述的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，所述酸碱浸泡为：依次用盐酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡木炭粉末1h，然后在120℃温度下烘干。
5.根据权利要求1所述的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，所述高温活化为：将置于高温炉内的木炭粉末在500℃～550℃温度下活化1h～1.5h，待炉温降至50℃以下取出高温活化所形成的活性炭粉。
6.根据权利要求1所述的改性活性炭玻璃层析柱的制备方法，其特征在于，制备活性炭玻璃层析柱所使用的玻璃层析柱为空心玻璃圆柱体，顶部设有进料敞口，底部设有转动活塞和液体出口，通过旋转活塞的不同角度控制从液体流出口流出的洗脱液流速；制备活性炭玻璃层析柱时，先在玻璃层析柱内加入丙酮，再加入活性炭粉，然后在活性炭粉上部加入无水硫酸钠，在丙酮刚好漫过无水硫酸钠时关闭活塞。
7.应用权利要求1所述方法制备的改性活性炭玻璃层析柱分离海洋生物样品中有机氯农药和多氯联苯的方法，其特征在于，用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液对海洋生物样品进行超声波萃取，再用活性炭玻璃层析柱吸附萃取液中的有机氯农药和多氯联苯，然后用丙酮、丙酮-二氯甲烷混合液、二氯甲烷洗脱活性炭玻璃层析柱吸附的有机氯农药和多氯联苯。
8.应用根据权利要求1所述方法制备的改性活性炭玻璃层析柱分离海洋沉积物样品中有机氯农药和多氯联苯的方法，其特征在于，用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合液对海洋沉积物样品进行超声波萃取，再用活性炭玻璃层析柱吸附萃取液中的有机氯农药和多氯联苯，然后用丙酮、丙酮-二氯甲烷混合液、二氯甲烷洗脱活性炭玻璃层析柱吸附的有机氯农药和多氯联苯。
9.应用根据权利要求1所述方法制备的改性活性炭玻璃层析柱分离海水样品中有机氯农药和多氯联苯的方法，其特征在于，用正己烷对海水样品进行液-液萃取，用活性炭玻璃层析柱吸附萃取液中的有机氯农药和多氯联苯，然后用丙酮、丙酮-二氯甲烷混合液、二氯甲烷洗脱活性炭玻璃层析柱吸附的有机氯农药和多氯联苯。
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