CN109596753B - 一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，属于燕窝安全监测技术领域。基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，包括以下步骤：将燕窝溶解于水中，将得到的燕窝溶液进行透析；将滤液按照0.5～3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离，弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液；将洗脱液进行离子色谱分析，得到离子色谱图；根据离子色谱酸盐保留时间处的峰响应值计算检出限和定量限。本发明的检测结果与国标检测方法一致。采用透析袋净化的方法，有效的去除了杂质，方法简单、可行，有效的保护了色谱柱，提高了离子色谱的分辨率；离子色谱法能快速、准确、高效的测定亚硝酸盐的含量。

Description

一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法
技术领域
本发明属于燕窝安全监测技术领域，具体涉及一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法。
背景技术
亚硝酸盐是亚硝酸钠和亚硝酸钾的总称，一般指亚硝酸钠，是一种白色不透明结晶的化工产品，形似食盐，被广泛用于化工、建筑和医学等方面。亚硝酸盐可作为发色剂和防腐剂应用于食品生产加工中，用量控制在安全范围内对人体健康不会造成危害。同时，亚硝酸盐的毒性较强,小鼠经口半数致死量(LD50)为220mg/kg体重，人中毒量为0.3～0.5g，致死量为3g，儿童由于自身解毒能力差，脏器对毒物的耐受性差，只需成人的1/5～1/3的量就可以导致中毒或死亡。根据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)规定，亚硝酸盐每日容许摄入量(ADI值)为0-0.07mg/kg体重。同时，长期大量食用含亚硝酸盐食物有致癌风险。
燕窝虽然价格昂贵，但随着人们生活消费水平的提高和对健康意识的增强，燕窝的需求量越来越大。与此同时，有关燕窝成分和药理研究也在不断推进。如今，亚硝酸盐含量也成了人们关注燕窝的关键词。超高的亚硝酸盐含量使得燕窝市场处于风口浪尖之中，专业人士和机构也开始对部分燕窝中如此高的亚硝酸盐含量进行深入研究。
目前，关于食品中亚硝酸盐含量的测定方法有镉柱法、分光光度法、示波极谱法、离子色谱法等。镉柱法虽然结果准确，但操作复杂，分析时间较长，不适宜大批量样品的检测，且还原剂镉对环境还构成很大威胁；分光光度法也具有结果准确、费用低等优势，但分析时间较长，所用试剂往往有一定毒性，而且在测定色素较多的样品时容易产生误差；示波极谱法虽然操作简单，但所用试剂具有一定毒性，而且分析灵敏度低，因此只在某些特定食品来源的样品中会有应用。离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项新技术，它不仅可以同时测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐，还可以根据不同的研究目的，同时测定多种阴离子组分的含量，而且离子色谱法采用高端仪器，配有自动进样器时，可以满足大批量样品自动化连续测定的需要。《GB 5009.33-2016食品安全国家标准食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定》第一法即为离子色谱法。然而，燕窝中含有大量的蛋白质、脂肪等一些大分子物质，这些大分子物质及其水解后的污染物会对色谱柱造成一定影响，并且还会影响仪器的使用寿命，也会对离子色谱峰产生一定的干扰。因此，燕窝亚硝酸盐检测的前处理净化显得尤为重要。现有文献报道的燕窝前处理方法有固相萃取法、三氯乙酸或醋酸锌沉淀法等，但是这些方法要么会堵塞固相萃取柱，要么处理后仍然会有不少的杂质，造成色谱系统压力过高，堵塞系统，还会对色谱峰造成干扰，从而影响定量限的判断。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新的检测燕窝中亚硝酸盐的方法，所述方法不仅能解决色谱柱的堵塞和色谱峰的干扰的问题，同时还能得到较理想的检出限和定量限。
本发明提供了一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，包括以下步骤：
1)将燕窝溶解于水中，将得到的燕窝溶液进行透析，得到滤液；
2)将步骤1)中所述滤液按照0.5～3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离，弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液；
3)将步骤2)中所述洗脱液进行离子色谱分析，得到离子色谱图；
4)根据步骤3)中所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。
优选的，步骤1)中所述透析用透析袋的截留分子量为8000～14000道尔顿。
优选的，步骤1)中所述透析的时间为20～70min。
优选的，步骤1)中所述燕窝溶液的浓度为0.01～0.07g/mL。
优选的，步骤1)中溶解或透析过程伴随超声处理；所述超声处理的条件如下：
超声时间为20～70min，超声功率为900～1200W，超声温度为20～40℃。
优选的，步骤3)中所述离子色谱分析的离子色谱条件如下：
色谱柱为4mm×250mm的Dionex IonPacTMAS 19阴离子柱；
保护柱为4mm×50mm的Dionex IonPacTM AG19；
淋洗液为KOH溶液，流速1.0mL/min；
梯度淋洗程序：(0～21.0]min，12mmol/L KOH溶液；
(21.0～21.5]min，12～40mmol/L KOH溶液；
(21.5～27.5]min，40mmol/L KOH溶液；
(27.5～28.0]min，40～12mmol/LKOH溶液；
(28.0～35.0]min，12mmol/L KOH溶液；
抑制器为标准孔为4mm的AERS 500，抑制电流100mA；
电导检测器；柱温30℃；进样量100μL。
优选的，步骤2)中在使用RP柱、Ag柱和Na柱分离前进行活化30min。
优选的，所述RP柱的活化方法依次用10mL甲醇和15mL超纯水按照3mL/min的流速通过柱体；
所述Ag柱或Na柱的活化方法用10mL超纯水以3mL/min的流速通过柱体。
优选的，步骤2)中所述微滤用过滤器为水性滤膜针头滤器。
优选的，所述水性滤膜针头滤器的滤膜孔径为0.22μm。
本发明提供了一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，由于燕窝中含有大量的蛋白质、脂肪等物质，容易造成测试溶液含有杂质，本发明首次采用透析袋净化的方式来前处理含亚硝酸盐的燕窝，可以有效的去除大分子杂质干扰物，同时在进行Ag柱分离去除氯离子的前后步骤各分别通过微滤、RP柱和Na柱分离，微滤和RP柱的分离有利于进一步去除大分子有机物质，Na柱分离的目的是去除金属离子。这样前处理方法能有效避免燕窝中杂质进入离子色谱系统，从而大大减少色谱柱的堵塞和色谱峰的干扰的机会。同时本发明收集的洗脱液进行离子色谱分析，能够得到较高的检测限和定量限。实验表明：采用本发明提供的方法检测燕窝中亚硝酸盐检出限为0.2mg/kg，定量限为0.4mg/kg，与GB5009.33-2016的方法检测结果一致。
同时，为了进一步验证本发明检测结果的准确性，进行加标实验，结果表明：测定亚硝酸盐平均回收率和相对标准偏差(n＝6)，样品的平均回收率在83.1～99.6％，相对标准偏差在2.98～10.16％，符合检测的要求，这说明本发明提供的方法检测结果可信。
附图说明
图1为本发明中绘制的亚硝酸盐的标准曲线；
图2为经透析袋处理后的亚硝酸盐离子色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，包括以下步骤：
1)将燕窝溶解于水中，将得到的燕窝溶液进行透析，得到滤液；
2)将步骤1)中所述滤液按照0.5～3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离，弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液；
3)将步骤2)中所述洗脱液进行离子色谱分析，得到离子色谱图；
4)根据步骤3)中所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。
本发明将燕窝溶解于水中，将得到的燕窝溶液进行透析，得到滤液。
在本发明中，为了将燕窝完全溶解于水中并促进亚硝酸盐的透析，所述溶解优选伴随超声处理。所述超声处理的条件优选如下：
超声时间为20～70min，超声功率为900～1200W，超声温度为20～40℃。超声处理的时间更优选为30min，温度更优选为30℃。所述超声处理过程中，优选每隔10min振摇一次，保持固相完全分离。所述燕窝溶液的浓度优选为0.05g/mL。
在本发明中，所述透析用透析袋的截留分子量为8000～14000道尔顿。所述透析袋为进分44mm(DM36)早透明高分子技术材料。本发明对所述透析袋的来源没有特殊限制，采用本领域所熟知的透析袋的来源即可。所述透析的时间优选为20～70min，更优选为30min。所述透析过程优选伴随超声处理；所述超声处理的条件优选如下：超声时间为20～70min，超声功率为900～1200W，超声温度为20～40℃，更优选为超声时间为30min，超声功率为1200W，超声温度为30℃。本发明透析袋处理后，大分子化合物被留在了透析袋内，从而使后续的净化过程得以顺利的进行，透析袋处理后，色谱峰的干扰也减少了很多。
得到滤液后，本发明将所述滤液按照0.5～3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离，弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液。
在本发明中，所述微滤用过滤器为水性滤膜针头滤器；所述水性滤膜针头滤器的滤膜孔径优选为0.22μm。本发明对所述水性滤膜针头滤器的来源没有特殊限制，采用本领域所熟知的水性滤膜针头滤器即可。在本发明实施例中，所述水性滤膜针头滤器购自英国Whatman公司。
在本发明中，在使用RP柱、Ag柱和Na柱分离前优选进行活化30min。所述RP柱的活化方法优选依次用10mL甲醇和15mL超纯水按照3mL/min的流速通过柱体。所述Ag柱或Na柱的活化方法优选用10mL超纯水以3mL/min的流速通过柱体。在本发明中，所述RP柱的主要作用是去除有机物质；所述Ag柱的作用是去除氯离子；所述Na柱是去除金属离子。
在本发明中，所述滤液的流速优选为2mL/min。
得到洗脱液后，本发明将所述洗脱液进行离子色谱分析，得到离子色谱图。所述离子色谱分析的离子色谱条件优选如下：
色谱柱为4mm×250mm的Dionex IonPacTMAS 19阴离子柱；
保护柱为4mm×50mm的Dionex IonPacTM AG19；
淋洗液为KOH溶液，流速1.0mL/min；
梯度淋洗程序：(0～21.0]min，12mmol/L KOH溶液；
(21.0～21.5]min，12～40mmol/L KOH溶液；
(21.5～27.5]min，40mmol/L KOH溶液；
(27.5～28.0]min，40～12mmol/LKOH溶液；
(28.0～35.0]min，12mmol/L KOH溶液；
抑制器为标准孔为4mm的AERS 500，抑制电流100mA；
电导检测器；柱温30℃；进样量100μL。
在本发明中，得到的离子色谱图见图2。由图2可知，亚硝酸根的保留时间为11.27min。
得到离子色谱图后，本发明根据所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。
在本发明中，计算检出限和定量限前需绘制标准曲线。所述绘制标准曲线的方法如下：制成浓度为0.02，0.04，0.08，0.1，0.2mg/L的系列标准亚硝酸根溶液，将系列标准溶液按照优化所得色谱条件依次进样分析。
根据标准曲线可知，亚硝酸离子在质量浓度0.02～0.2mg/L，范围内线性关系良好，相关系数均为0.9999；线性方程为y＝6.1698x-0.0001，以离子的质量浓度为横坐标，峰响应值为纵坐标绘制标准曲线。按照信噪比S/N≥3计算方法计算检出限，按照信噪比S/N≥10计算方法计算定量限。燕窝中检测亚硝酸盐的检出限为0.2mg/kg，燕窝中检测亚硝酸盐的定量限为0.4mg/kg。这与GB 5009.33-2016一致。
下面结合实施例对本发明提供的一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
1材料与试剂
市售燕窝。
亚硝酸根离子标准溶液(质量浓度1000μg/mL，以NO2－计)国家有色金属及电子材料分析测试中心；KOH淋洗液美国Dionex公司；超纯水(电阻率18.2MΩ·cm)；透析袋进分44mm(DM36)早透明高分子技术材料。
2仪器与设备
Dionex ICS-5000+离子色谱仪(配备Dionex AS自动进样器、四元梯度分析泵、淋洗液发生器、电导检测器、AERS 500(4mm)阴离子抑制器、Chromeleon 7色谱工作站)、X3R高速冷冻离心机、Dionex OnGuardTMⅡRP柱(1cc，使用前依次用10mL甲醇、15mL水静置活化30min)、Dionex OnGuardTMⅡAg柱和DionexOnGuardTMⅡNa柱(均为1cc，使用前用10mL水静置活化30min)美国Thermo Fisher公司；Milli-Q超纯水机美国密理博公司；MettlerToledo XS205DU电子天平(十万分之一)瑞士梅特勒-托利多公司；S300H超声波清洗器德国Elmasonic公司。0.22μm水性滤膜针头滤器。
实施例1
标准溶液的制备
亚硝酸盐标准储备液(100mg/L，以NO2计)准确称取0.1500g于110℃-120℃干燥至恒重的亚硝酸钠，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。准确量取1mL100mg/L的标准NO2，于100mL的容量瓶中，加超纯水定容至刻度，配成1mg/L的标准储备液。分别吸取标准储备液0.2，0.4，0.8，1.2mL于10mL的容量瓶中，加水定容至刻度，制成浓度为0.02，0.04，0.08，0.1，0.2mg/L的系列标准亚硝酸根溶液。
将系列标准溶液按照色谱条件依次进样分析，所述色谱条件如下：
色谱柱为4mm×250mm的Dionex IonPacTMAS 19阴离子柱；
保护柱为4mm×50mm的Dionex IonPacTM AG19；
淋洗液为KOH溶液，流速1.0mL/min；
梯度淋洗程序：(0～21.0]min，12mmol/L KOH溶液；
(21.0～21.5]min，12～40mmol/L KOH溶液；
(21.5～27.5]min，40mmol/L KOH溶液；
(27.5～28.0]min，40～12mmol/LKOH溶液；
(28.0～35.0]min，12mmol/L KOH溶液；
抑制器为标准孔为4mm的AERS 500，抑制电流100mA；
电导检测器；柱温30℃；进样量100μL。
以离子的质量浓度为横坐标，峰响应值为纵坐标绘制标准曲线(图1)。亚硝酸根的保留时间为11.27min。亚硝酸离子在质量浓度0.02～0.2mg/L，范围内线性关系良好，相关系数均为0.9999；线性方程为y＝6.1698x-0.0001。
实施例2
称取5.00g(精确到0.01g)试样品于50mL比色管中稀释定容到20mL，超声提取60min，每隔10min振摇一次，保持固相完全分离，同时取玻璃离心管加入20mL水待用。待超声完毕后提取5mL溶液于44mm透析袋中放入装有20mL水的玻璃离心管中，超声提取60min。取出放置室温，拿起透析袋，滤液备用。
取上述滤液约15mL，依次通过0.22μm水性滤膜针头滤器、RP柱、Ag柱、Na柱，流速为2mL/min，弃去10mL初始洗脱液后，收集洗脱液，注入进样瓶中直接按照实施例1中色谱条件进行离子色谱分析。
离子色谱图见图2。亚硝酸根的保留时间为11.27min。按照信噪比S/N≥3计算方法计算检出限，按照信噪比S/N≥10计算方法计算定量限，方法的检出限为0.2mg/kg，方法的定量限为0.4mg/kg，与GB 5009.33-2016一致。
对比例1
称取5.00g(精确到0.01g)试样品于50mL比色管中稀释定容到20mL，超声提取60min，每隔10min振摇一次，保持固相完全分离，同时取玻璃离心管加入20mL水待用。待超声完毕后提取5mL溶液进行8000rpm离心5min，收集上清液。将上清液按照实施例2的方法依次通过0.22μm水性滤膜针头滤器、RP柱、Ag柱、Na柱，流速为2mL/min。
由于燕窝中还有大量的蛋白质、脂肪等物质，提取过程中造成分离的困难，提取后用RP柱、Ag柱、Na柱等除去不同离子的时候，造成柱子的堵塞而无法获得足够的测试溶液。
经过三氯乙酸或者醋酸锌等沉淀方式替代离心步骤，实验表明：离心、三氯乙酸或者醋酸锌等沉淀方式均没有办法有效的除去这些杂质，而且这些杂质一旦进入离子色谱系统，还会造成色谱柱的堵塞和色谱峰的干扰。
实施例3
加标回收
在阴性燕窝中加入一定量的亚硝酸钠，混匀，使样品中的亚硝酸盐的加标含量分别是0.4mg/kg、0.8mg/kg及4mg/kg(加标水平分别为1倍定量限、2倍定量限和3倍定量限)按照优化所得条件测定亚硝酸盐平均回收率和相对标准偏差(n＝6)，样品的平均回收率在83.1-99.6％，相对标准偏差在2.98-10.16％，符合检测的要求，本方法的检测结果可信。
实施例4
实际样品检测
用本发明建立的方法检测了66份样品，不同燕窝样品中均含有亚硝酸盐，不同产地和类型的燕窝原材料中亚硝酸盐含量也相差较大，多数燕窝中都有检测出亚硝酸盐含量。
表1实际不同燕窝样品中亚硝酸盐含量的检测
Figure BDA0001970832810000091
Figure BDA0001970832810000101
Figure BDA0001970832810000111
注：ND表示未检出。
结果见表1。从表1中可以看出所检测出的亚硝酸盐含量都在限量标准以内，但是从样品名称中得到燕条和燕盏中亚硝酸盐含量会普遍偏高，有不少燕窝的亚硝酸盐含量超过20mg/kg。其中一份含量为41mg/kg，超过了国标限量(≤30mg/kg)。这些超标样品长期饮食将对人体健康产生不良影响。
由上述可知，采用透析袋净化的方法，有效的去除了燕窝中大分子蛋白、脂肪等干扰物质，方法简单、可行，有效的保护了色谱柱，提高了离子色谱的分辨率；离子色谱法能快速、准确、高效的测定亚硝酸盐的含量。该方法可有效的应用于食品中亚硝酸盐的检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将燕窝溶解于水中，将得到的燕窝溶液进行透析，得到滤液；所述透析用透析袋的截留分子量为8000～14000道尔顿；
2)将步骤1)中所述滤液按照0.5～3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离，弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液；
3)将步骤2)中所述洗脱液进行离子色谱分析，得到离子色谱图；所述离子色谱分析的离子色谱条件如下：
色谱柱为4mm×250mm的DionexIonPacTMAS19阴离子柱；
保护柱为4mm×50mm的DionexIonPacTMAG19；
淋洗液为KOH溶液，流速1.0mL/min；
梯度淋洗程序：0～21.0min，12mmol/L KOH溶液；
21.0～21.5min，12～40mmol/L KOH溶液；
21.5～27.5min，40mmol/L KOH溶液；
27.5～28.0min，40～12mmol/L KOH溶液；
28.0～35.0min，12mmol/L KOH溶液；
抑制器为标准孔为4mm的AERS500，抑制电流100mA；
电导检测器；柱温30℃；进样量100μL；
4)根据步骤3)中所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述透析的时间为20～70min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述燕窝溶液的浓度为0.01～0.07g/mL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中溶解或透析过程伴随超声处理；
所述超声处理的条件如下：超声时间为20～70min，超声功率为900～1200W，超声温度为20～40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中在使用RP柱、Ag柱和Na柱分离前进行活化30min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述RP柱的活化方法依次用10mL甲醇和15mL超纯水按照3mL/min的流速通过柱体；
所述Ag柱或Na柱的活化方法用10mL超纯水以3mL/min的流速通过柱体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述微滤用过滤器为水性滤膜针头滤器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水性滤膜针头滤器的滤膜孔径为0.22μm。
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