CN1731156A - 食品中甲醛的快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种食品中甲醛的快速检测方法，其步骤如下：1.配蛋白沉淀剂，显色剂试剂；2.制备待测样液；3.标定甲醛标准储备液、绘制校准曲线；4.检测。采用本发明食品中甲醛的快速检测方法，由于食品浸提液中胶体液蛋白沉淀效果良好，过滤时采用中速滤纸即可，缩短了样品处理的时间，从而提高检测速度，而且检测结果准确，可以满足水发食品、面粉、腐竹、干果类食品或环境水中甲醛现场快速分析并保证测试结果的准确性。

Description

食品中甲醛的快速检测方法

技术领域

本发明涉及一种甲醛的检测方法，尤其涉及食品中甲醛的快速检测方法。

背景技术

甲醛对中枢神经有毒害作用，还可诱发肿瘤，口服甲醛溶液10-20毫升，可致人死亡，因此进行食品、环境中游离甲醛监测是一件非常重要的工作。

目前甲醛的测定方法有气相色谱法、离子色谱法、电化学法、醋酸铅试纸法、检测管法及分光光度法等一系列方法，其中经典的分光光度法因具有稳定、灵敏、操作简便等特点而应用最为广泛。样品前处理主要有蒸馏法及水浸提取法。蒸馏法操作复杂，易于出现假阳性结果；水浸法简单易行，便于现场操作。但是对于食品、水发食品，用水提取后绝大多数水相中含有胶体蛋白，其使提取液有可能无法或非常难过滤，同时由于滤液是浊状物导致比色无法进行或产生结果的偏高，因此必须将提取液中的胶体蛋白沉淀，然后除去。用于胶体蛋白沉淀的试剂有很多种，如三氯乙酸、醋酸铅、磺基水杨酸-硫酸钠及氯化苄甲乙氧铵等，GB/T5000.7-1985采用醋酸铅和亚铁氰化钾作为沉淀剂。这些蛋白沉淀方法要么沉淀效果不理想，要么因体系呈酸性或者体系的稳定性差而引起背景干扰，直接影响测试结果的准确性及可操作性。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品中甲醛的快速检测方法。本发明食品中甲醛的快速检测方法，使食品浸提液中胶体蛋白沉淀效果良好，用中速滤纸过滤即可，缩短了样品处理的时间从而提高检测速度，检测结果准确，克服了已有检测方法存在的问题。

本发明食品中甲醛的快速检测方法，其步骤如下：

1)配试剂：

配蛋白沉淀试剂A：在容量瓶中每加入10～30g醋酸铅，加蒸馏水100mL；轻摇至充分溶解；

配蛋白沉淀试剂B：在容量瓶中每放入草酸钾3g、磷酸氢二钠7g，加蒸馏水100mL；轻摇至充分溶解；

配显色剂：在容量瓶中每放入醋酸铵25g、冰醋酸3mL、乙酰丙酮0.30-0.50mL，加蒸馏水100mL；

2)制备待测样液：

将待测样品5-10g切碎或捣碎，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水至50～80mL，盖紧盖子，放置60±5分钟，每5分钟摇瓶一次；加入10mL蛋白沉淀试剂A，轻轻摇匀；再加入10mL蛋白沉淀试剂B，轻轻摇匀；用蒸馏水定容至100mL刻度，摇匀，静止，用中性滤纸过虑，得到待测样液；

3)标定甲醛标准储备液、绘制校准曲线：

先配甲醛标准储备液：取重量百分比浓度为36％～38％的甲醛1g放入盛有5mL蒸馏水的100mL容量瓶中准确称量后，加蒸馏水定容至100mL；

吸取甲醛标准储备液10.0mL放入碘量瓶中，加入0.1mol/L碘溶液50mL、1mol/L KOH溶液20mL，在室温放置15min后，加重量百分比浓度为10％的H₂SO₄ 15mL，以1mL新配制的重量百分比浓度为0.5％的淀粉溶液为指示剂，用0.1mol/L NaS₂O₃滴定；另取蒸馏水10mL同样操作进行空白实验；按式(1)计算甲醛标准储备液浓度；

式中：

V₁——空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml；

V₂——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml；

C_Na2S303——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；

15.0——甲醛(1/2HCHO)摩尔质量；

10.0——甲醛标准储备液取样体积，ml；

将甲醛标准储备液用蒸馏水稀释为下列浓度的标准工作液0.20、0.40、0.80、1.5、2.5ug/mL，各加入5mL显色剂，摇匀；再于40±2℃水浴中加热30±5分钟，取出冷却，常温下放置30±5分钟，显色，绘制标准曲线；

4)检测：

取待测样液5mL于试管中，按下述操作显色：加入5mL显色剂，摇匀；再于40±2℃水浴中加热30±5分钟，取出冷却，常温下放置30±5分钟；用10mm的比色池及便携式甲醛测定仪或分光光度计于412nm测定样液吸光度As；取蒸馏水5mL于试管中，按上述操作测定试剂空白吸光度Ao；取待测样液5mL于试管中，加入蒸馏水5mL，除不加入显色剂外，其余步骤按上述操作进行，测定样品空白吸光度Aso；用式(2)计算校正样品吸光度A：

A＝As-A₀-(A_S0)                                       (2)

式中

A——校正样品吸光度；

As——实验样品测得的吸光度；

A₀——试剂空白测得的吸光度；

A_S0——样品空白测得的吸光度；

用式(3)计算样品中甲醛的含量：

$X=\frac{C\×100}{m}---\left(3\right)$

式中：

X——样品中测得的甲醛含量，mg/kg；

C——从标准曲线上求得的提取液中甲醛浓度，mg/L；

m——样品重量，g。

为了从源头控制含甲醛食品危害广大消费者，必须强食品中甲醛的快速、准确检测，实现现场作原位实时测定，蛋白沉淀剂在检测中具有关键性作用。一般而言，食品样品在浸提过程中，由于提取液中的胶体蛋白直接影响甲醛检测的准确性，通常采用沉淀的方法去除较为简便。已有的蛋白沉淀方法要么沉淀效果不理想，要么因体系呈酸性或者体系的稳定性差而引起背景干扰，直接影响测试结果的准确性及可操作性。本发明食品中甲醛的快速检测方法，选择了两种蛋白沉淀试剂结合使用的方法，并进行合理配比，使食品浸提液中蛋白沉淀效果良好，使用中性滤纸过虑即可，缩短了过滤时间；同时对甲醛的光度法测量均不产生干扰，检测结果准确。因此本发明食品中甲醛的快速检测方法可以满足水发食品、面粉、腐竹、干果类食品或环境水中甲醛现场快速分析并保证测试结果的准确性。

具体实施方式

实施例1

1)配试剂：

配制蛋白沉淀试剂A：容量瓶中放入10g醋酸铅，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制蛋白沉淀试剂B：容量瓶中放入3g草酸钾、7g磷酸氢二钠，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制显色剂：容量瓶中放入25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.3mL乙酰丙酮；加入100mL蒸馏水，轻摇至充分溶解；

2)制备待测样液：

水发菜样品切碎后称取10.0g于100mL的容量瓶中，加蒸馏水到60mL，盖紧盖子，放置(60±5)min，每5min摇瓶一次，加入10.0mL蛋白沉淀试剂A，轻轻摇匀，再加入10.0mL蛋白沉淀试剂B，轻摇后，用蒸馏水定容至100mL刻度，摇匀，静置，用中速滤纸过滤；

对上述待测样品按上述检测方法中的步骤进行检测。

实施例2

1)配试剂：

配制蛋白沉淀试剂A：容量瓶中放入30g醋酸铅，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制蛋白沉淀试剂B：容量瓶中放入3g草酸钾、7g磷酸氢二钠，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制显色剂：容量瓶中放入25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.5mL乙酰丙酮；加入100mL蒸馏水，轻摇至充分溶解；

2)制备待测样液：

蒸馏水发海参样品用捣碎机捣碎后称取5.0g于100mL的容量瓶中，加蒸馏水到60mL，盖紧盖子，放置(60±5)min，每5min摇瓶一次，加入10.0mL蛋白沉淀试剂A，轻轻摇匀，再加入10.0mL蛋白沉淀试剂B，轻摇后，用蒸馏水定容至100mL刻度，摇匀，静置，用中速滤纸过滤；

对上述待测样品按上述检测方法中的步骤进行检测。。

实施例3

1)配试剂：

配制蛋白沉淀试剂A：容量瓶中放入15g醋酸铅，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制蛋白沉淀试剂B：容量瓶中放入3g草酸钾、7g磷酸氢二钠，加入100mL蒸馏水；轻摇至充分溶解；配制成显色剂：容量瓶中放入25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.4mL乙酰丙酮；加入100mL蒸馏水，轻摇至充分溶解；

2)制备待测样液：

面粉样品称取10.0g于100mL的容量瓶中，加入蒸馏水到60mL，盖紧盖子，放置(60±5)min，每5min摇瓶一次，加入10.0mL蛋白沉淀试剂A，轻轻摇匀，再加入10.0mL蛋白沉淀试剂B，轻摇后，用蒸馏水定容至100mL刻度，摇匀，静置，用中速滤纸过滤；

对上述待测样品按上述检测方法中的步骤进行检测。

Claims (2)

1.一种食品中甲醛的快速检测方法，其步骤如下：

1)配试剂：

配蛋白沉淀试剂A：在容量瓶中每放入10～30g醋酸铅，加蒸馏水100mL；轻摇至充分溶解；

配蛋白沉淀试剂B：在容量瓶中每放入草酸钾3g、磷酸氢二钠7g，加蒸馏水100mL；轻摇至充分溶解；

配显色剂：在容量瓶中每放入醋酸铵25g、冰醋酸3mL、乙酰丙酮0.30-0.50mL，加蒸馏水100mL；

2)制备待测样液：

将待测样品5-10g切碎或捣碎，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水至50～80mL，盖紧盖子，放置60±5分钟，每5分钟摇瓶一次；加入10mL蛋白沉淀试剂A，轻轻摇匀；再加入10mL蛋白沉淀试剂B，轻轻摇匀；用蒸馏水定容至100mL刻度，摇匀，静止，用中性滤纸过虑，得到待测样液；

3)标定甲醛标准储备液、绘制校准曲线：

对配制的甲醛标准储备液进行标定，再绘制校准曲线；

4)检测：

取待测样液5mL于试管中，按下述操作显色：加入5mL显色剂，摇匀；再于40±2℃水浴中加热30±5分钟，取出冷却，常温下放置30±5分钟；用10mm的比色池及便携式甲醛测定仪或分光光度计于412nm测定样液吸光度As；取蒸馏水5mL于试管中，按上述操作测定试剂空白吸光度Ao；取待测样液5mL于试管中，加入蒸馏水5mL，除不加入显色剂外，其余步骤按上述操作进行，测定样品空白吸光度Aso。

2.根据权利要求1所述食品中甲醛的快速检测方法，其特征在于，第一步中醋酸铅为10～20g。