CN105866114A - 水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法 - Google Patents

水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，包括步骤1）、甲醛标准储备液的标定；步骤2）、甲醛标准使用溶液准备和步骤3）、标准曲线的绘制；其特征在于还包括步骤4）、甲醛含量的测定，所述步骤4）中包括蒸馏步骤，所述蒸馏步骤中加入消泡剂。该方法优化蒸馏效果及速度。

Description

水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法。
背景技术
如今，国家标准对水性涂料中游离甲醛的限量越来越严格，而且是各个企业必须执行的强制性标准。因此，甲醛测定的准确性既关系到各企业的利益，也关系到广大人民的健康。国家标准和环境标准中一直沿用的方法是乙酰丙酮分光光度法，该方法也广泛用于食品、纺织工业等，是一个经典的公认的方法，但由于检测物质不同，在操作上各不相同。该实验方法的主要不同点是在蒸馏过程中加入了消泡剂，因为蒸馏的过程中会产生许多气泡，很难控制蒸馏的效果，故加入消泡剂以优化蒸馏效果及速度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，该方法优化蒸馏效果及速度。
本发明提供的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定，包括步骤1）、甲醛标准储备液的标定；步骤2）、甲醛标准使用溶液准备和步骤3）、标准曲线的绘制；其特征在于还包括步骤4）、甲醛含量的测定，所述步骤4）中包括蒸馏步骤，所述蒸馏步骤中加入消泡剂。
作为本发明进一步的改进：所述步骤1）具体包括下述操作：
a）、移取20.00mL甲醛标准储备液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液25.0mL，立即逐滴的加入1 mol/L氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止，静置15min后，加1mol/L盐酸溶液11mL酸化；
b）、用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1；
c）、同时进行空白测定，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0。
作为本发明进一步的改进：所述步骤a）中1 mol/L氢氧化钠溶液的滴加量为10mL。
作为本发明进一步的改进：所述步骤1）中还包括甲醛标准储备液浓度的计算，其公式为：
式中：
V0——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位mL；
V1——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位mL；
—— 硫代硫酸钠溶液浓度，单位mol/L；
15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；
10.0——甲醛标准储备液取样体积，单位mL。
作为本发明进一步的改进：所述步骤2）具体包括下述操作：
移取甲醛标准储备液10mL,置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2～5℃贮存，稳定5-9天。
作为本发明进一步的改进：所述步骤3）具体包括下述操作：
d）、取数支50mL具塞刻度管，分别加入0.00，0.02,0.50，1.00，3.00，5.00，8.00 mL,10.00mL甲醛标准使用溶液，加水至50mL, 加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀；
e）、于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定；
f）、用10mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，以吸光度A和对应的甲醛质量μg绘制标准工作曲线。
作为本发明进一步的改进：所述步骤3）：标准工作曲线校正系数应≥0.995。
作为本发明进一步的改进：所述步骤4），具体操作如下：
称取2 g试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释之刻度，摇匀；用移液管吸取10mL此溶液，移入已加入10mL蒸馏水的100mL蒸馏瓶中，并在蒸馏瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馏分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口；加热蒸馏并收集馏分，将试样蒸至近干。将收集的馏分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待测。
制备好的试样加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀；于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定；
用10 mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醛的含量；空白试验，用水代替试样，在相同条件下，进行平行操作。
作为本发明进一步的改进：所述步骤4）中还包括甲醛含量的计算，其公式为：
式中：C─甲醛含量，单位mg/kg
m ─ 从标准曲线上查得的甲醛量，单位μg；
Ｗ ─ 测试所取的试样量，单位g；
f─稀释因子；
所述试样称取时精确度准确至0.001g。
作为本发明进一步的改进：所述步骤4）中: 在重复性条件下，两次测试结果的相对偏差不应超过5%；在再现性条件下，不同实验室间测试结果的相对偏差不应超过10%。
具体实施方式
以下通过试验及具体实施例对本发明提供的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定做进一步更详细的说明：
试验一.
1仪器与试剂
1.1 仪器与设备
1.1.1 分光光度计
1.1.2 蒸馏装置：100mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏分接收器
1.1.3 容量瓶
1.1.4 50mL比色管
1.1.5 移液管：1 mL、 5 mL、 10 mL 、20 mL 、25 mL
1.1.6 天平：精度1mg
1.1.7 加热设备：电加热套、水浴锅
1.2 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1.2.1乙酸铵（NH4CH3COO）。
1.2.2冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055g/mL。
1.2.3乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ=0.975 g/mL。
1.2.4乙酰丙酮溶液：0.25%（V/V），称25g乙酸铵（1.2.1），
加少量水溶解，加3mL冰乙酸（1.2.2）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（1.2.3），移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。调整pH=6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。
1.2.5盐酸（HCl）溶液： 1mol/L
1.2.6氢氧化钠（NaOH）溶液：1 mol/L
1.2.7碘（I2）溶液：c（I2）=0.05mol/L，称35g碘化钾（1.2.8）溶于10mL水，加入13g碘，溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释定容。
1.2.8 碘化钾（KI）。
1.2.9淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，到入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
1.2.10硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，并按GB/T 601进行标定
1.2.11 甲醛（HCHO）溶液，含甲醛约37%（质量分数）
1.2.12甲醛标准储备液：1mg/Ml,移取2.8mL甲醛溶液（1.2.11）置于1000mL容量瓶中，用水稀释定容。
1.2.13 无醛消泡剂
1.3甲醛标准储备液的标定：移取20.00mL甲醛标准储备液（1.2.12）置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液（1.2.7），25.0mL，立即逐滴的加入1 mol/L氢氧化钠溶液（1.2.6）至颜色褪到淡黄色为止（大约10mL），静置15min后，加1mol/L盐酸溶液（1.2.5）11mL酸化，用标定好的硫代硫酸钠溶液（B.1.3.1）滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL淀粉指示剂（B.1.2.10）1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1。同时进行空白测定，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0。按下式计算甲醛标准储备液浓度。
式中：
V0——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V1——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
—— 硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；
10.0——甲醛标准储备液取样体积，mL。
1.4 甲醛标准使用溶液: 10μg/ml
移取甲醛标准储备液（1.3）10mL,置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2～5℃贮存，可稳定一周。
2 测定步骤
2.1标准曲线的绘制
取数支50mL具塞刻度管，分别加入0.00，0.02,0.50，1.00，3.00，5.00，8.00 mL,10.00mL甲醛标准使用溶液，加水至50mL, 加入2.5mL乙酰丙酮溶液（1.2.4），摇匀。于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定。用10mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，以吸光度(A)和对应的甲醛质量（μg）绘制标准工作曲线。标准工作曲线校正系数应≥0.995，否则应重新制作新的标准工作曲线。
2.2甲醛含量的测定
称取2 g（准确至0.001g）试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释之刻度，摇匀。用移液管吸取10mL此溶液，移入已加入10mL蒸馏水的100mL蒸馏瓶中，并在蒸馏瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馏分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口。加热蒸馏并收集馏分，将试样蒸至近干。将收集的馏分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待测。
制备好的试样加入2.5mL乙酰丙酮溶液（1.2.4），摇匀。于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定。
用10 mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醛的含量。
空白试验，用水代替试样，在相同条件下，进行平行操作。
3 甲醛含量的计算
甲醛含量按下式计算：
式中：C─甲醛含量，mg/kg
m ─ 从标准曲线上查得的甲醛量，μg；
Ｗ ─ 测试所取的试样量，g；
f─稀释因子
4 精密度
4.1 重复性: 在重复性条件下，两次测试结果的相对偏差不应超过5%。
4.2 再现性: 在再现性条件下，不同实验室间测试结果的相对偏差不应超过10%。
上述实验表明消泡剂的加入不但可以明显缩短蒸馏时间，还能大大提高蒸馏效果。
实施例1
本实施例的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定，包括步骤1）、甲醛标准储备液的标定；步骤2）、甲醛标准使用溶液准备和步骤3）、标准曲线的绘制；其特征在于还包括步骤4）、甲醛含量的测定，所述步骤4）中包括蒸馏步骤，所述蒸馏步骤中加入消泡剂。
步骤1）具体包括下述操作：
a）、移取20.00mL甲醛标准储备液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液，25.0mL，立即逐滴的加入1 mol/L氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止，静置15min后，加1mol/L盐酸溶液11mL酸化；
b）、用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1；
c）、同时进行空白测定，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0。
步骤a）中1 mol/L氢氧化钠溶液的滴加量为10mL。
步骤1）中还包括甲醛标准储备液浓度的计算，其公式为：
式中：
V0——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V1——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
—— 硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；
10.0——甲醛标准储备液取样体积，单位mL。
步骤2）具体包括下述操作：
移取甲醛标准储备液10mL,置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2～5℃贮存，稳定5-9天。
步骤3）具体包括下述操作：
d）、取数支50mL具塞刻度管，分别加入0.00，0.02,0.50，1.00，3.00，5.00，8.00 mL,10.00mL甲醛标准使用溶液，加水至50mL, 加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀；
e）、于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定；
f）、用10mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，以吸光度A和对应的甲醛质量μg绘制标准工作曲线。
步骤3）：标准工作曲线校正系数应≥0.995。
步骤4），具体操作如下：
称取2 g试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释之刻度，摇匀；用移液管吸取10mL此溶液，移入已加入10mL蒸馏水的100mL蒸馏瓶中，并在蒸馏瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馏分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口；加热蒸馏并收集馏分，将试样蒸至近干。将收集的馏分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待测。
制备好的试样加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀；于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定。
用10 mm比色皿，在波长412 nm处，测量吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醛的含量；空白试验，用水代替试样，在相同条件下，进行平行操作。
步骤4）中还包括甲醛含量的计算，其公式为：
式中：C─甲醛含量，单位mg/kg
m ─ 从标准曲线上查得的甲醛量，单位μg；
Ｗ ─ 测试所取的试样量，单位g；
f─稀释因子；
试样称取时精确度准确至0.001g。
步骤4）中: 在重复性条件下，两次测试结果的相对偏差不应超过5%；在再现性条件下，不同实验室间测试结果的相对偏差不应超过10%。
以上描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员可以可以了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，包括步骤1）、甲醛标准储备液的标定；步骤2）、甲醛标准使用溶液准备和步骤3）、标准曲线的绘制；其特征在于还包括步骤4）、甲醛含量的测定，所述步骤4）中包括蒸馏步骤，所述蒸馏步骤中加入消泡剂。
2.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1）具体包括下述操作：
a）、移取20.00mL甲醛标准储备液置于250ml碘量瓶中，加0.05mol/L碘溶液25.0mL，立即逐滴的加入1 mol/L氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止，静置15min后，加1mol/L盐酸溶液11mL酸化；
b）、用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1；
c）、同时进行空白测定，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0。
3.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a）中1 mol/L氢氧化钠溶液的滴加量为10mL。
4.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1）中还包括甲醛标准储备液浓度的计算，其公式为：
式中：
V0——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位mL；
V1——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位mL；
—— 硫代硫酸钠溶液浓度，单位mol/L；
15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；
10.0——甲醛标准储备液取样体积，单位mL。
5.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2）具体包括下述操作：
移取甲醛标准储备液10mL,置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2～5℃贮存，稳定5-9天。
6.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3）具体包括下述操作：
d）、取数支50mL具塞刻度管，分别加入0.00，0.02,0.50，1.00，3.00，5.00，8.00 mL,10.00mL甲醛标准使用溶液，加水至50mL, 加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀；
e）、于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定；
f）、用10mm比色皿，在波长412nm处，测量吸光度，以吸光度A和对应的甲醛质量μg绘制标准工作曲线。
7.根据权利要求6所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3）：标准工作曲线校正系数应≥0.995。
8.根据权利要求1所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤4），具体操作如下：
称取2 g试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释之刻度，摇匀；用移液管吸取10mL此溶液，移入已加入10mL蒸馏水的100mL蒸馏瓶中，并在蒸馏瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馏分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口；加热蒸馏并收集馏分，将试样蒸至近干；将收集的馏分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待测；
制备好的试样加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀,
于60℃水浴中加热30min，取出后冷却至室温，在尽可能短的时间内测定；
用10mm比色皿，在波长412nm处，测量吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醛的含量；空白试验，用水代替试样，在相同条件下，进行平行操作。
9.根据权利要求8所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤4）中还包括甲醛含量的计算，其公式为：
式中：C─甲醛含量，单位mg/kg
m ─ 从标准曲线上查得的甲醛量，单位μg；
Ｗ ─ 测试所取的试样量，单位g；
f─稀释因子；
所述试样称取时精确度准确至0.001g。
10.根据权利要求8所述的水性涂料粘合剂中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤4）中: 在重复性条件下，两次测试结果的相对偏差不应超过5%；在再现性条件下，不同实验室间测试结果的相对偏差不应超过10%。
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