CN109632775A - 一种测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法 - Google Patents

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郑群珍
李琴
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Abstract

本发明根据四羟甲基磷酸磷系阻燃剂的物理化学性质，采用减压蒸馏，利用硫酸进行酸化作用，通过试验确定适量的比例能够快速、完全的蒸馏找出其中的游离甲醛，进而直接用溜出液来进行显色测定。利用吸光度余甲醛含量成正比，通过绘制曲线，从而测得四羟甲基硫酸磷(THPS)的甲醛含量。同时该方法还适用四羟甲基氯化磷（THPC）、四羟甲基硫酸磷‑尿素初缩体(THPS‑U)，四羟甲基氯化磷‑尿素初缩体(THPC‑U)中甲醛含量的测定。

Description

一种测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法
技术领域
本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种测定THPS中甲醛含量的方法。
背景技术
四羟甲基硫酸磷(THPS)主要用于生物杀灭剂，永久性阻燃剂等。主要的优点是在使用以后迅速降解为完全无害的物质，因而被广泛地使用在水处理，油田，造纸等行业，大大减轻这类行业对环境的影响。另四羟甲基硫酸磷/THPS还可用于纯棉，涤棉织物的永久性阻燃剂。因THPS在碱性条件下水解，故不能直接测其所含的甲醛含量，本发明采用减压蒸馏提取THPS(四羟甲基硫酸磷)中的甲醛，馏出液处理后采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。本方法简便易行，准确度和精密度均较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定THPS中甲醛含量的方法。本方法采用减压蒸馏提取四羟甲基硫酸磷中的甲醛，馏出液处理后采用乙酰丙酮分光光度法或盐酸苯肼分光光度法进行测定。
本发明的目的是这样实现的：一种测定THPS中甲醛含量的方法，包括以下步骤：
(1)称取适量THPS于蒸馏烧瓶内，加入适量硫酸溶液及纯水，减压蒸馏，蒸馏瓶内溶液不多时停止蒸馏；
(2)将馏出液全部转移至容量瓶内并稀释至刻度；
(3)吸取馏出液1.0ml，加水25.0ml，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，加水定容至刻度线，摇匀，于(60±2)℃水浴中加热10-15min，取出冷却，用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度，根据测得的吸光度计算甲醛含量，W＝y1/(m*1.00/250.0)，y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量(ug)，m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(4.11)，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为横坐标，以校准液中含有的甲醛量W为纵坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：y＝ax+b(x为吸光度，y为甲醛含量，ug)。
所述的步骤(1)中四羟甲基硫酸磷与硫酸溶液的质量比为25：5-10。优选比例为25：9。
所述的步骤(1)中将四羟甲基硫酸磷、硫酸溶液及纯水在油浴条件下，减压蒸馏，油浴采用硅油，其温度为60-150℃，压力为0.5-1MPa。
该方法同时适用于THPC(四羟甲基氯化磷)，THPS-U(四羟甲基硫酸磷-尿素初缩体)，THPC-U(四羟甲基氯化磷-尿素初缩体)的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明不受所列举的实施例的限制。
实施例1
一种测定四羟甲基硫酸磷THPS中甲醛含量的方法，它包括以下步骤：
1.称取25.0012克THPS于蒸馏烧瓶内，加浓硫酸5mL，加250mL纯水，油浴80℃，压力0.8MPa，在搅拌条件下减压蒸馏，待馏出液约250mL时停止蒸馏。
2.将馏出液全部转移至250mL容量瓶并稀释至刻度。
3.吸取上述溶液1.00mL于25mL比色管中，加水至25ml，同时以水做对比，在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度0.562。
4、取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(4.11)，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为横坐标，以25ml校准液中含有的甲醛量W为纵坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：y＝85.008X-1.6695
5.计算得到THPS中甲醛含量，具体检测结果见表1：
W＝y1/(m*1.00/250.0),y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量(ug),m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
表1：THPS中甲醛含量的检测结果:
实施例2
一种测定四羟甲基氯化磷THPC中甲醛含量的方法,它包括以下步骤：
1.称取25.0231克THPS于蒸馏烧瓶内，加浓硫酸5mL，加250mL纯水，油浴80℃，压力0.8MPa，在搅拌条件下减压蒸馏，待馏出液约250mL时停止蒸馏。
2.将馏出液全部转移至250mL容量瓶并稀释至刻度。
3.吸取上述溶液1.00mL于25mL比色管中，加水至25ml，在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度位0.589。
4、取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(4.11)，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为横坐标，以25ml校准液中含有的甲醛量W为纵坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：y＝85.008X-1.6695
5.计算得到THPC中甲醛含量，具体检测结果见表2：W＝y1/(m*1.00/250.0),y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量(ug),m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
表2：THPC中甲醛含量的检测结果:
实施例3
一种测定THPS-U中甲醛含量的方法,它包括以下步骤：
1.称取25.0051克THPS-U于蒸馏烧瓶内，加浓硫酸5mL，加250mL纯水，油浴80℃，压力0.8MPa，在搅拌条件下减压蒸馏，待馏出液约250mL时停止蒸馏。
2.将馏出液全部转移至250mL容量瓶并稀释至刻度。
3.吸取上述溶液1.00mL于25mL比色管中，加水至25ml，在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度位0.608。
4.取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(4.11)，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为横坐标，以25ml校准液中含有的甲醛量W为纵坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：y＝85.008X-1.6695
5.计算得到THPS-U中甲醛含量，具体检测结果见表3：W＝y1/(m*1.00/250.0)，y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量(ug)，m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
表3：THPS-U中甲醛含量的检测结果:
实施例4
一种测定THPC-U中甲醛含量的方法,它包括以下步骤：
1.称取25.0120克THPC-U于蒸馏烧瓶内，加浓硫酸5mL，加250mL纯水，油浴80℃，压力0.8MPa，在搅拌条件下减压蒸馏，待馏出液约250mL时停止蒸馏。
2.将馏出液全部转移至250mL容量瓶并稀释至刻度。
3.吸取上述溶液10mL于25mL比色管中，加水至25ml，在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度位0.645。
4.取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(4.11)，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6)，摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为横坐标，以25ml校准液中含有的甲醛量W为纵坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：y＝85.008X-1.6695
5.计算得到THPC-U中甲醛含量，具体检测结果见表4：W＝y1/(m*1.00/250.0),y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量(ug)，m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
表4：THPC-U中甲醛含量的检测结果:

Claims (4)

1.一种测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：操作过程按下述步骤进行：
（1）称取四羟甲基硫酸磷于蒸馏瓶中，加入硫酸溶液及纯水，减压蒸馏，得到溜出液；
（2）将馏出液全部转移至250mL容量瓶内并稀释至刻度；
（3）吸取馏出液1.0ml，加水25.0ml，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，加水定容至刻度线，摇匀，于（60±2）℃水浴中加热10-15min，取出冷却，用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度，根据测得的吸光度计算甲醛含量，W=y1/（m*1.00/250.0），y1为通过方程计算得到的样品溶液的甲醛质量（ug），m为所取样品质量，1.00为吸取的溶液体积，250为定容体积。
2.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中四羟甲基硫酸磷与硫酸溶液的质量比为25：5-10。
3.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中将四羟甲基硫酸磷、硫酸溶液及纯水在油浴条件下，减压蒸馏，油浴采用硅油，其温度为60-150℃，压力为0.5-1MPa。
4.根据权利要求书1所述的测定四羟甲基硫酸磷中甲醛含量的方法，其特征在于：该方法在THPC（四羟甲基氯化磷），THPS-U（四羟甲基硫酸磷-尿素初缩体），THPC-U（四羟甲基氯化磷-尿素初缩体）的测定上的应用。
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