CN102866046B - 一种样品中重金属的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种样品中重金属的测定方法。包括如下步骤：（1）将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20%~30%；所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；所述重金属为铬、镉、铅、汞和砷；所述消解液a为HNO3、HCl和HClO4的混合液；（2）向所述消解液a中加入消解液b至所述消解液a的原始体积的50%~100%；所述消解液b为HNO3和HCl的混合液；（3）继续加热经步骤（2）处理后的混合液至干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。本发明很好地解决了检测肥料过程中前处理方法繁琐、各种元素检测消解液不同一等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，降低了检测成本，值得普及推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种样品中重金属的测定方法，属于农业分析化学领域。
背景技术
我国目前肥料相关标准较多，现有的肥料中有关重金属（镉、铬、铅、汞、砷）检测较为详细的国家标准为肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标（GB/T 23349-2009）和有机-无机复混肥料（GB18877-2002），其中对样品的前处理较为相近，均采用的王水（HNO3:HCl=1:3）消解。水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及含量测定（NY 1110-2006）中将汞、砷和其他三种重金属元素镉、铅、铬前处理方法区分开来，采用不同的前处理方法，但均采用王水作为主要消解液。有机肥料（NY 525-2002）中对重金属的检测参照城镇垃圾农用控制标准（GB8172-87）。但GB8172-87中只对控制标准值进行了规定，没有对检测方法进行规定。复合微生物肥料（NY/T 798-2004）和生物有机肥（NY884-2004）中对重金属的规定均参照GB18877-2002。生物有机肥（NY 884-2004）中未对重金属进行规定。
GB/T 23349-2009和GB18877-2002中采用的王水消解方法目前在使用过程中存在诸多弊端，例如消解时液体起沫过多、样品消解不完全等，大大影响了肥料中重金属检测数据的准确性，必需加以改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种样品中重金属的测定方法，特别适合于有机肥料和有机-无机复混肥料中铬镉铅汞砷五种重金属的消解。
本发明所提供的一种样品中重金属的测定方法，包括如下步骤：
（1）将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20%~30%；
所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；
所述重金属为铬、镉、铅、汞或砷；
所述消解液a为HNO3、HCl和HClO4的混合液；
（2）向步骤（1）体系中加入消解液b至所述消解液a的体积的50%~100%；
所述消解液b为HNO3和HCl的混合液；
（3）继续加热经步骤（2）处理后的混合液至近干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。
上述的测定方法中，步骤（1）中，所述消解液a的加入量为：2.0~8.0g待测样品需要122mL所述消解液a。
上述的测定方法中，所述消解液a的组成可为：90mL HNO3、30mL HCl和2mLHClO4。
上述的测定方法中，步骤（1）中，在加热之前所述方法还可包括将所述消解液a静置12h~24h的步骤。
上述的测定方法中，步骤（1）中，所述加热步骤为：先在140℃下恒温加热4小时，然后再升温至170℃继续加热。
上述的测定方法中，所述消解液b中，HNO3与HCl的体积比可为3：1。
上述的测定方法中，所述盐酸溶液中HCl与水的体积比为1：5；所述盐酸溶液的加入量为20mL。
上述的测定方法中，步骤（3）中，用水定容至100mL。
本发明对待测样品采用统一的前处理方法，采用同一消解液，对样品中的砷、镉、铅、铬、汞进行测定，测定结果完全符合国标要求。利用该方法中的的检测溶液还可以用于肥料中铜、锌与镍等重金属的检测。本发明很好地解决了检测肥料过程中前处理方法繁琐、各种元素检测消解液不同一等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，降低了检测成本，值得普及推广。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、有机肥料中重金属回收率测定
1.1空白溶液的制备
除不加试样外，其他步骤同步骤1.3。
1.2样品加标
实验室选取有机肥料，每种肥料称取2份平行样，其中1份加入铬、镉、铅、汞、砷混合标准溶液进行测定，从而得出重金属元素的回收率。
1.3样品消解液的制备
称取有机肥料样品4.0g，放入400mL高型烧杯中，于通风橱中向烧杯内加入90mLHNO3、30mL HCl和2mL HClO4，盖上表面皿，轻摇烧杯，静置12小时。将烧杯放于电热板上，先在140℃下恒温加热4小时，然后将电热板温度升高至170℃继续加热，待消解液减少至原体积的20%时，向烧杯中补加18mL HNO3和6mL HCl，继续加热至消解液剩5mL左右，稍微将表面皿移开继续加热，待溶液蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后，加入20mL HCl与水的体积比为1：5的盐酸溶液，加热溶解后冷却至室温。将溶液转移定容至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用。
1.4消解液的重金属检测
上述有机肥料的消解液按照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》标准进行仪器检测。所得到的有机肥料中重金属回收率检测结果见表1。
表1回收率检测结果
由上表可以看出，采用本发明消解方法处理得到的消解液，五种重金属的回收率均在85%以上，表明采用本专利发明的方法测定有机肥料中的重金属完全符合要求。
实施例2、污土标准物质中重金属检测
选取GBW08303污染农田土壤标准物质进行方法准确度评价。
2.1样品消解液的制备
称取GBW08303污染农田土壤标准物质样品2.0g，放入400mL高型烧杯中，于通风橱中向烧杯内加入90mL HNO3、30mL HCl和2mL HClO4，盖上表面皿，轻摇烧杯，静置24小时；将烧杯放于电热板上，先在140℃下恒温加热4小时，然后将电热板温度升高至170℃继续加热，待消解液减少至原体积的30%时，向烧杯中补加27mLHNO3和9mL HCl，继续加热至消解液剩5mL左右，稍微将表面皿移开继续加热，待溶液蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后，加入20mL HCl与水的体积比为1：5的盐酸溶液，加热溶解后冷却至室温。将溶液转移定容至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用。
2.2消解液的重金属检测
上述有机肥料的消解液按照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》标准进行仪器检测。所得到的有机肥料中重金属回收率检测结果见表2。
表2GBW08303污染农田土壤标准物质检测结果
由表2可以看出，本消解方法对于土壤消解非常适用，其检测结果均在标准值范围之内。
实施例3、菠菜标准物质中重金属检测
选取GBW10015菠菜标准物质进行方法准确度评价。
3.1样品消解液的制备
称取GBW10015菠菜标准物质样品8.0g，放入400mL高型烧杯中，于通风橱中向烧杯内加入90mL HNO3、30mL HCl和2mL HClO4，盖上表面皿，轻摇烧杯，静置12小时；将烧杯放于电热板上，先在140℃下恒温加热4小时，然后将电热板温度升高至170℃继续加热，待消解液减少至原体积的30%时，向烧杯中补加9mL HNO3和3mL HCl，继续加热至消解液剩5mL左右，稍微将表面皿移开继续加热，待溶液蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后，加入20mL HCl与水的体积比为1：5的盐酸溶液，加热溶解后冷却至室温。将溶液转移定容至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用。
3.2消解液的重金属检测
上述有机肥料的消解液按照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》标准进行仪器检测。所得到的有机肥料中重金属回收率检测结果见表3。
表3GBW10015菠菜标准物质检测结果
由表3可以看出，本消解方法对于植株消解非常适用，其检测结果均在标准值范围之内。
实施例4、方法重现性
选取GBW08303污染农田土壤标准物质，称取相同的5份样品，做平行性试验。样品消解液制备方法按照2.1进行操作，消解液的检测按照2.2进行操作。所得到的方法重现性结果见表4。
表4方法重现性检测结果
由上表可以看出，五次平行样品测定的平均值基本接近中值，且均在标值允许误差范围之内。标准偏差均较低，因此，该方法的重现性与稳定性均非常理想。
实施例5、方法比对
采用本发明建立的反王水统一消解方法和GB/T 23349-2009肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标中规定的消解方法进行方法比对。除前处理方法不同，各元素检测仪器指标均相同。比对试验采用GBW08303污染农田土壤标准物质作为检测对象，所得结果见表5。
表5方法比对结果
由表5可以看出，本发明建立的反王水统一消解法所测五种重金属结果均较GB/T23349-2009中规定的消解方法所测结果更接近标准物质的中值。另外，反王水消解法处理的统一消解液除砷外，对于其他四种元素，均不需要做其他任何处理，可直接上机检测，从而大大提高了工作效率。
Claims (6)
1.一种样品中重金属的测定方法，包括如下步骤：
（1）将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20%~30%；
所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；
所述重金属为铬、镉、铅、汞或砷；
所述消解液a为HNO3、HCl和HClO4的混合液；
（2）向步骤（1）体系中加入消解液b至所述消解液a的体积的50%~100%；
所述消解液b为HNO3和HCl的混合液，HNO3与HCl的体积比为3：1；
（3）继续加热经步骤（2）处理后的混合液至干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，所述消解液a的加入量为：2.0~8.0g，待测样品需要122 mL所述消解液a。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述消解液a的组成为：90mL HNO3、30mL HCl和2mL HClO4。
4. 根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，在加热之前所述方法还包括将所述消解液a静置12h~24h的步骤。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，所述加热步骤为：先在140℃下恒温加热4小时，然后在升温至170℃继续加热。
6. 根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述盐酸溶液中HCl与水的体积比为1：5；所述盐酸溶液的加入量为20 mL。
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