CN113504219A - 淤泥重金属含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及淤泥检测技术领域，公开了淤泥重金属含量测定方法，包括干污泥样本进行消解、对消解液进行赶酸、检测消解液中重金属元素浓度以及计算样品重金属含量等步骤，通过将装有污泥样品和消解液的坩埚在207℃下恒温加热4h，待消解完全后，在加热状态下进行赶酸处理，且在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，再重复进行赶酸处理，且该过程重复三次，使得将样品溶解态的水样中残留的酸完全去除，以避免在通过仪器进行测定重金属浓度时，酸性物质对仪器造成损伤，在对仪器进行保护的同时提高了测定淤泥重金属含量的精度，更加有效的为脱水固化剂的研发过程对使用脱水固化剂后的污泥进行重金属浸出毒性测定做对比参照。
Description
技术领域
本发明涉及淤泥检测技术领域，具体为淤泥重金属含量测定方法。
背景技术
基于我国污泥处理处置的严峻形势和经济尚处于发展中国家的现状，污泥填埋在今后很长一段时间内仍会在污泥处置中占主导地位。因此污泥脱水固化技术的研究与高效脱水固化剂的研发尤为重要，将对环境、经济和社会发展有重要意义。
在进行脱水固化剂的研发时需要对使用脱水固化剂后的污泥进行重金属浸出毒性测定，为做对比参照，需要先对样品污泥进行重金属含量测定，而现有的测定方法，并不能准确的测定出污泥的重金属含量，同时在测定时，对样品污泥进行消解时残留的酸会对检测仪器造成损坏，且目前对污泥的消解并不彻底，对重金属的测定会产生影响。
针对上述问题，本发明提供了淤泥重金属含量测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供淤泥重金属含量测定方法，对污泥样品的消解更加彻底，且污泥样品中残留的酸得到去除，避免了残留的酸对检测仪器造成损伤，从而解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：淤泥重金属含量测定方法，包括以下步骤：
S01：取样，制备干污泥样本；
S02：干污泥样本进行消解；
S03：对消解液进行赶酸；
S04：剩余消解液转移到容量瓶定容；
S05：过滤装瓶；
S06：检测消解液中重金属元素浓度；
S07：计算样品重金属含量。
进一步地，步骤S02包括以下步骤：
S021：取0.1g干污泥样品放入四氟乙烯坩埚中；
S022：设置空白样；
S023：坩埚中加入消解液，放在电热板上207℃恒温加热4h；
S024：待消解完全后，开盖赶酸。
进一步地，步骤S023中加入的消解液为按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢，且配比为6：2：1：1。
进一步地，步骤S022中的空白样，即不加污泥样品，消解液比例、加入量均相同。
进一步地，步骤S03对消解液进行赶酸时，应在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，并重复3次赶酸过程。
进一步地，步骤S04定容操作为加蒸馏水定容至50ml。
进一步地，步骤S05中采用45μm的滤膜对定容后的溶液进行过滤。
进一步地，步骤S06中，通过采用ICP-AES检测消解液中As、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu共7种重金属元素的浓度。
进一步地，步骤S07，将测得消解液中的重金属浓度以mg/L表示，且换算成单位质量样品中的金属含量公式为：
本发明提供的淤泥重金属含量测定方法，由于干污泥样本含有大量颗粒物的水样，无法直接进行元素分析。因此仪器难以测量非溶解态的离子或者化合物，通过向干污泥样本中按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢对干污泥进行消解，将其转化为溶解态的水样，方便仪器进行测定，且按配比为6：2：1：1，并按照先加浓盐酸，再加浓硝酸之后再加氢氟酸，最后加过氧化氢的顺序加入到干污泥样本中，浓盐酸与浓硝酸反应生产的王水氧化性更强，再通过氢氟酸和加过氧化氢进行氧化，使得对干污泥样本的消解更加的彻底，更加方便仪器进行测定。
附图说明
图1为本发明的淤泥重金属含量测定方法的整体流程图；
图2为本发明的淤泥重金属含量测定方法的对污泥样本进行消解的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，淤泥重金属含量测定方法，包括以下步骤：
S01：取样，制备干污泥样本；
S02：干污泥样本进行消解；
S03：对消解液进行赶酸；
S04：剩余消解液转移到容量瓶定容；
S05：过滤装瓶；
S06：检测消解液中重金属元素浓度；
S07：计算样品重金属含量。
请参阅图2，进一步地，步骤S02包括以下步骤：
S021：取0.1g干污泥样品放入四氟乙烯坩埚中；
S022：设置空白样；
S023：坩埚中加入消解液，放在电热板上207℃恒温加热4h；
S024：待消解完全后，开盖赶酸。
作为优选的，步骤S023中加入的消解液为按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢，且配比为6：2：1：1。步骤S022中的空白样，即不加污泥样品，消解液比例、加入量均相同，由于干污泥样本含有大量颗粒物的水样，无法直接进行元素分析。因此仪器难以测量非溶解态的离子或者化合物，通过向干污泥样本中按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢对干污泥进行消解，将其转化为溶解态的水样，方便仪器进行测定，且按配比为6：2：1：1，并按照先加浓盐酸，再加浓硝酸之后再加氢氟酸，最后加过氧化氢的顺序加入到干污泥样本中，浓盐酸与浓硝酸反应生产的王水氧化性更强，再通过氢氟酸和加过氧化氢进行氧化，使得对干污泥样本的消解更加的彻底，更加方便仪器进行测定。
作为优选的，步骤S03对消解液进行赶酸时，应在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，并重复3次赶酸过程，避免残存的HF损伤ICP仪器，通过将装有污泥样品和消解液的坩埚在207℃下恒温加热4h，待消解完全后，在加热状态下进行赶酸处理，且在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，再重复进行赶酸处理，且该过程重复三次，使得将样品溶解态的水样中残留的酸完全去除，以避免在通过仪器进行测定重金属浓度时，酸性物质对仪器造成损伤。
在进行定容时，定容操作为加蒸馏水定容至50ml。并对定容后的溶液采用45μm的滤膜进行过滤，实验设置三个平行样，能够有效地降低实验误差，提高测定的重金属元素的浓度，最后通过采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)检测消解液中As、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu共7种重金属元素的浓度。
将测得消解液中的重金属浓度以mg/L表示，且换算成单位质量样品中的金属含量公式为：
将以mg/L表示的消解液中的重金属浓度带入公式计算得出样品重金属含量。
为了进一步解释本发明的技术方案，提供以下实施例：首先取污泥A，并制备干污泥样品。将干污泥样品进行消解。设置空白样，即不加污泥样品，消解液比例、加入量均相同。称量密封保存的干污泥样品0.1g，放入聚四氟乙烯坩埚中，按配比6：2：1：1按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸，2ml过氧化氢，盖上盖子，放在电热板上207℃恒温加热4小时左右(包括升温时间)。约4小时后定时开盖查看污泥样品是否几乎溶解，待消解完全后开始开盖赶酸。当液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，重复3次赶酸过程以避免残存的HF损伤ICP仪器。
将最后一次赶酸后剩余的消解液转移到容量瓶，加蒸馏水定容至50ml。将定容后的溶液用45μm滤膜过滤装瓶。用ICP-AES(Iris Advantage 1000)检测消解液中As、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu共7种重金属元素的浓度。实验设置三个平行样。
测得消解液中的重金属浓度以mg/L表示，换算成单位质量样品中的金属含量公式为：
最后污泥A中重金属含量为下表所示：
在我国城镇建设行业标准《城镇污水处理厂污泥处置混合填埋泥质》(CJ/T249-2007)中，对用作垃圾填埋场覆盖土时的污泥重金属含量做了规定，此外，在国家标准《农用污泥中污染物控制标准》(GB4282-84)中也有重金属含量的规定，其标准中重金属含量具体限值如下表所示，
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的淤泥重金属含量测定方法，由于干污泥样本含有大量颗粒物的水样，无法直接进行元素分析。因此仪器难以测量非溶解态的离子或者化合物，通过向干污泥样本中按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢对干污泥进行消解，将其转化为溶解态的水样，方便仪器进行测定，且按配比为6：2：1：1，并按照先加浓盐酸，再加浓硝酸之后再加氢氟酸，最后加过氧化氢的顺序加入到干污泥样本中，浓盐酸与浓硝酸反应生产的王水氧化性更强，再通过氢氟酸和加过氧化氢进行氧化，使得对干污泥样本的消解更加的彻底，更加方便仪器进行测定。
2、本发明提供的淤泥重金属含量测定方法，通过将装有污泥样品和消解液的坩埚在207℃下恒温加热4h，待消解完全后，在加热状态下进行赶酸处理，且在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，再重复进行赶酸处理，且该过程重复三次，使得将样品溶解态的水样中残留的酸完全去除，以避免在通过仪器进行测定重金属浓度时，酸性物质对仪器造成损伤，在对仪器进行保护的同时提高了测定淤泥重金属含量的精度，更加有效的为脱水固化剂的研发过程对使用脱水固化剂后的污泥进行重金属浸出毒性测定做对比参照。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：取样，制备干污泥样本；
S02：干污泥样本进行消解；
S03：对消解液进行赶酸；
S04：剩余消解液转移到容量瓶定容；
S05：过滤装瓶；
S06：检测消解液中重金属元素浓度；
S07：计算样品重金属含量。
2.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S02包括以下步骤：
S021：取0.1g干污泥样品放入四氟乙烯坩埚中；
S022：设置空白样；
S023：坩埚中加入消解液，放在电热板上207℃恒温加热4h；
S024：待消解完全后，开盖赶酸。
3.根据权利要求2所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S023中加入的消解液为按顺序加入12ml浓盐酸、4ml浓硝酸、2ml氢氟酸和2ml过氧化氢，且配比为6：2：1：1。
4.根据权利要求3所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S022中的空白样，即不加污泥样品，消解液比例、加入量均相同。
5.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S03对消解液进行赶酸时，应在液体蒸发至剩最后一滴时加2ml蒸馏水，并重复3次赶酸过程。
6.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S04定容操作为加蒸馏水定容至50ml。
7.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S05中采用45μm的滤膜对定容后的溶液进行过滤。
8.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S06中，通过采用ICP-AES检测消解液中As、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu共7种重金属元素的浓度。
9.根据权利要求1所述的淤泥重金属含量测定方法，其特征在于，步骤S07，将测得消解液中的重金属浓度以mg/L表示，且换算成单位质量样品中的金属含量公式为：
样品重金属含量
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| Title |
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| 刘波等: "微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的 铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷", 《光谱实验室》, vol. 21, no. 4, pages 235 * |
| 胡珊珊等: "微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用", 《安徽师范大学学报（自然科学版）》, vol. 33, no. 4, pages 363 - 364 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114034839A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-11 | 广东中煤江南工程勘测设计有限公司 | 一种土壤粘合固化剂及土壤检测方法 |
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