CN107036876A - 一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法 - Google Patents

一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，所述预处理方法包括以下步骤：步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧盖子，放入微波消解仪进行消解；步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸至体积小于1mL，然后直接将溶液转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。本发明能够提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和保证检测分析结果的准确性。

Description

一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法
技术领域
本发明属于土壤重金属检测技术领域，尤其涉及一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法。
背景技术
近年来，由于工业“三废”的超标违规排放、城镇污水和生活垃圾的随意倾倒、农业生产中的污水灌溉以及农药、化肥的不合理使用等因素，使得重金属污染物通过多种方式进入农业生产环境中。土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，是农作物生长的基质，其质量直接影响农产品质量，“民以食为天，食以安为先”食品安全是关乎人民群众健康的重大民生问题，土壤重金属污染问题已成为日益严重的并受到关注的生态问题。
为了防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，我国的国家及行业标准对土壤中的重金属做出了限量要求。测定土壤样品中的重金属元素，样品前处理是关键，国家标准GB/T 17134～GB/T17141对土壤中重金属元素的前处理，多采用混和酸完全消解的方法，即利用硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等混合酸在常压条件下，利用电热板控温，长时间消解。HJ491-2009铬的样品的前处理首次采用微波消解法。
电热板全消解法，样品称样量范围较大，消化过程操作简单、易于控制，但消化时间较长，样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度强酸试剂，所加试剂体积较大，易带入较多杂质，消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害，开放式消解过程中样品也可能会被空气中漂浮的微粒污染。
微波消解是利用微波辐射从样品内部进行加热，在不改变化学反应机理的基础上达到高效快速消解的目的。微波加热是一种内加热，样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热。微波产生的交变磁场使介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，产生摩擦，使分子获得能量。酸溶液中的离子，在交变磁场作用下，高速交变替换方向运动而产生大量热量。上述3种作用使样品与试剂的接触面积增大，缩短了样品制备时间。同时，在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失且保证了测试结果的准确性。微波消解还具有消解快速、试剂消耗量少、节约能源和降低分析人员劳动强度等优点。但是消解过程中不同消解体系及消解条件的选择对测定结果影响较大。
申请号为201210044251.0的中国专利申请公开了一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法；包括以下步骤：取食用菌样品0.3g～0.5g，于消解管中加6～10mL硝酸和1～4mL双氧水进行消解；标准曲线的配制；测定元素同位素的选择；测定不同种类食用菌中十种重金属元素的工作曲线；回收率和标准偏差和样品测定。
申请号为201410245673.3的中国专利公开了一种建筑废物中重金属检测方法。先取100g被重金属污染的建筑废物，进行预处理后四分法缩分，随机选取其中一份在100℃下烘干1小时；将干燥的建筑废物密封粉碎至粒径小于180μm；然后称取0.1g-0.3g平铺于表面皿上，置于100℃烘箱中烘干2小时至恒重；再将建筑废物粉末置于聚四氟乙烯坩埚内，加入王水9mL，浸泡10分钟后加入1mL40％氢氟酸，坩埚加盖置于180℃电热板上加热至固体溶解；接着在聚四氟乙烯坩埚中加入30mL去离子水，继续加热蒸煮至2-5mL；最后待聚四氟乙烯坩埚冷却到室温后，将坩埚内液体转移至塑料容量瓶，用4％硝酸溶液定容至100mL；采用ICP-OES测定溶液中重金属含量。
申请号为201610135192.6的中国专利申请公开了一种建筑废物中重金属检测方法。先取100g被重金属污染的建筑废物，进行预处理后四分法缩分，随机选取其中一份在100℃下烘干1小时；将干燥的建筑废物密封粉碎至粒径小于180μm；然后称取0.1g-0.3g平铺于表面皿上，置于100℃烘箱中烘干2小时至恒重；再将建筑废物粉末置于聚四氟乙烯坩埚内，加入王水9mL，浸泡10分钟后加入1mL40％氢氟酸，坩埚加盖置于180℃电热板上加热至固体溶解；接着在聚四氟乙烯坩埚中加入30mL去离子水，继续加热蒸煮至2-5mL；最后待聚四氟乙烯坩埚冷却到室温后，将坩埚内液体转移至塑料容量瓶，用4％硝酸溶液定容至100mL；采用ICP-OES测定溶液中重金属含量。
如果采用上述三篇现有专利的预处理方法处理土壤，存在消解不完全，消解过程反应剧烈，检测结果与实际值偏差大的缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法。本发明能够提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和保证检测分析结果的准确性。
本发明的技术方案如下：一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，所述预处理方法包括以下步骤：
步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；
土壤样品过100目的尼龙筛，过100目的筛子可确保样品的均匀性，选用尼龙筛，可避免使用金属筛引入的元素污染；
样品称取后采用长颈漏斗将土壤样品引入消解管底部，因为土壤样品为粉末状，如果直接倒入，由于静电原因，土壤样品会吸附在整个消解罐壁上，会导致消解不完全，同时会影响消解管的使用寿命；
步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧消解管盖子，放入微波消解仪中进行消解；
所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：4.5～7.5：1.5～2.5：1.5～2.5：1.5～2.5；消解液体系中必须加入氢氟酸，因为土壤中存在大量的硅，一部分重金属元素存在于土壤的矿物晶格中，且晶格比较稳定，只有氢氟酸才能破坏这类晶格；
所述硝酸、盐酸为优级纯，氢氟酸和双氧水为分析纯，质量浓度分别为：ρHNO3＝1.42g/mL；ρHCl＝1.18g/mL；ρHF＝1.15g/mL；
作为优选，所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：6：2：2：2。加入的硝酸与盐酸的比例为3：1，一是因为硝酸与盐酸以3：1的比例混合是逆王水，其氧化性能较王水强，二是因为硝酸在元素分析中干扰最小，是理想的消解液，故在该消解液体系中硝酸占的比例较大。
本发明中微波消解管的规格为：底面直径为2cm，高度为20cm，容量为60mL，土壤样品量应在0.15～0.25g(精确到0.0001g)，因为如果样品量小于0.1g，会影响测定结果的稳定性和准确性，但是样品量大于0.3g，会导致样品消解不完全，导致检测结果偏低。
所述微波消解的程序如下：微波消解功率为800W～1600W，从室温升温至115℃～125℃保持2～3min；再升温至145℃～155℃保持4～6min；继续升温至180℃～200℃，保持20～25min；室温升温至115℃～125℃的时间为4～6min，115℃～125℃升温至145℃～155℃的时间为4～6min；145℃～155℃升温至180℃～200℃的时间为4～6min。微波消解的程序，功率大小、消解恒温的时间可视所消解样品管的多少，适当增加和延长。消解的温度一般在190℃左右，消解温度不要超过200℃，否则影响影响消解管的寿命。
消解完样品后，一定要进行赶酸处理，因为酸度过高不仅会对分析仪器造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。
步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸后的溶液直接转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。加入双氧水直接赶酸，赶酸过程中也存在继续消解的功能，赶酸后不需要过滤直接转移至容量瓶中，因为消解比较完全，溶液呈澄清状态。
赶酸在低于140℃条件下进行，赶酸至溶液体积小于1mL。赶酸的温度不能超过140℃，否则汞易挥发，会导致汞的测定结果偏低；赶酸至溶液体积小于1mL，不能干涸，否则会对分析结果造成严重偏低。
硝酸与盐酸按3：1的比例形成逆王水，其氧化性能强于王水，与氢氟酸组成混合酸，使土壤中的金属彻底地从土壤中溶出；微波消解之后加入双氧水，形成硝酸+盐酸+氢氟酸+双氧水的消解体系，在最终阶段中使用双氧水，能提高消解液的压强，缩短赶酸的时间，同时能进一步清除消解液体中残余的有机物，从而降低消解液的色度与浊度，减小测量过程中基体效应与空白本底等影响。
本发明以微波消解为主体，利用不同酸组合的消解体系、不同消解液用量、不同的消解时间等条件进行研究，发明了一种同时测定土壤多种重金属元素的前处理方法。现有技术中，大多使用高氯酸进行消解，高氯酸作为强氧化剂和脱水剂，在高温下遇到易氧化的有机物时会急剧产生大量的气体，造成超压而发生爆炸，另外采用高氯酸容易导致赶酸时体系升温过快、过高，不易控制，导致汞挥发，检测结果偏低；本发明不使用高氯酸，选用硝酸-盐酸-氢氟酸的体系先进行消解，再加入双氧水，形成硝酸+盐酸+氢氟酸+双氧水消解体系，可以使土壤中的主成分Si以SiF4形式挥发，CaCO3以CO2形式丢失，这样就使得消解比较完全，消解后的溶液澄清，减少测定过程中的干扰因素。双氧水在微波消解之后加入的原因：一是如果双氧水在消解前加入，双氧水会与土壤样品中的有机质激烈反应，产生大量气泡，会使样品沾到管壁，甚至溢出管外，影响消解效果，直接导致检测实验失败；二是如果要将双氧水在消解前加入，则需要先加硝酸-盐酸-氢氟酸后静置2h～3h，才能加入双氧水进行消解，方可避免消解试样激烈反应，但是该方法会导致消解的时间增加；三是在消解后加入双氧水，能提高消解液的压强，缩短赶酸的时间，同时能进一步消解液体中残余的有机物，从而降低消解液的色度与浊度，减小测量过程中基体效应与空白本底等影响。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中土壤样品称取量控制在0.15g～0.25g之间，即可满足检测的要求，较目前大多数0.5g的取样量，可以减少试剂的用量，缩短消解的时间；
(2)本发明中利用长颈漏斗将称取的土壤样品注入消解管，避免粉末状的样品吸附在管壁，造成结果偏低；
(3)本发明的消解体系采用逆王水(硝酸与盐酸的比例为3：1)，其氧化能力较王水高，硝酸在元素分析中干扰最小，消解体系中硝酸的用量最大，降低了消解液的空白值，确保测试结果的准确性；
(4)本发明方法不使用高氯酸，高氯酸容易爆炸，不使用高氯酸就提高了安全性，同时也可以缩短后续的赶酸时间；
(5)本发明中采用微波消解后加入双氧水，一是可避免有机质含量高的土壤由于激烈反应，导致的消解液挂壁或溢出；二是不需要进行预消解，缩短消解时间；三是有利于后面的赶酸，并使消解液澄清，减少对检测的干扰；
(6)本发明赶酸的温度控制在140℃以下，避免汞元素因高温造成的损失，使得所需分析的八种元素可以在一次前处理操作中处理完成，提高检测效率；
(7)本发明中的赶酸至溶液体积小于1mL，不干涸，即可满足检测要求，现有的方法是赶酸至近干，这个较难控制，需要很丰富的经验才能控制，如果干涸会导致检测结果严重偏低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
(1)样品准备：选择土壤标准物质GBW07423、GBW07428、GBW07448。
(2)样品称量：称取0.15g(精确到0.0001g)土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；
(3)加入消解液：对步骤2加入4.5mL硝酸、1.5mL盐酸和1.5mL氢氟酸，拧紧盖子，放入微波消解仪进行消解；
(4)微波消解：设置微波消解程序的温度和时间参数，对步骤(3)中的溶液进行微波消解，微波消解的程序见表1。
表1微波消解的程序
步骤 功率/W 升温时间/min 温度/℃ 恒温时间/min
1 800 4:00 115 2:00
2 800 4:00 145 4:00
3 800 4:00 180 20:00
(5)加入双氧水：微波消解程序结束后，将步骤(4)旋开盖子，加入1.5mL双氧水；
(6)赶酸：将步骤(5)的微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上，140℃赶酸，至溶液体积小于1mL；
(7)定容：用去离子水将步骤(6)的溶液，转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
(8)土壤消解液中金属元素的检测，检测结果见表2。
表2土壤标准物质的检测结果
本实施例采用电感耦合等离子体质谱仪检测土壤处理液中的铜、铅、镉、铬，用火焰原子吸收分光光度法检测土壤处理液中的镍、锌，用双道原子荧光光度法测定土壤处理液中的砷和汞，由表2可知，所得的结果与标准值比对，均在范围内。
实施例2
(1)样品准备：选择土壤标准物质GBW07423、GBW07428、GBW07448。
(2)样品称量：称取0.20g(精确到0.0001g)土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；
(3)加入消解液：对步骤2加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，拧紧盖子，放入微波消解仪进行消解；
(4)微波消解：设置微波消解程序的温度和时间参数，对步骤(3)中的溶液进行微波消解，微波消解的程序见表3。
表3微波消解的程序
步骤 功率/W 升温时间/min 温度/℃ 恒温时间/min
1 1200 5:00 120 3:00
2 1200 5:00 150 5:00
3 1200 5:00 190 23:00
(5)加入双氧水：微波消解程序结束后，将步骤(4)旋开盖子，加入2mL双氧水；
(6)赶酸：将步骤(5)的微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上，140℃赶酸，至溶液体积小于1mL；
(7)定容：用去离子水将步骤(6)的溶液，转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
(8)土壤消解液中金属元素的检测，检测结果见表4。
表4土壤标准物质的检测结果
本实施例采用电感耦合等离子体质谱仪检测土壤处理液中的铜、铅、镉、铬，用火焰原子吸收分光光度法检测土壤处理液中的镍、锌，用双道原子荧光光度法测定土壤处理液中的砷和汞，由表4可知，所得的结果与标准值比对，均在范围内。
实施例3
(1)样品准备：选择土壤标准物质GBW07423、GBW07428、GBW07448。
(2)样品称量：称取0.25g(精确到0.0001g)土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；
(3)加入消解液：对步骤2加入7.5mL硝酸、2.5mL盐酸和2.5mL氢氟酸，拧紧盖子，放入微波消解仪进行消解；
(4)微波消解：设置微波消解程序的温度和时间参数，对步骤(3)中的溶液进行微波消解，微波消解的程序见表5。
表5微波消解的程序
步骤 功率/W 升温时间/min 温度/℃ 恒温时间/min
1 1600 6:00 125 3:00
2 1600 6:00 155 6:00
3 1600 6:00 200 25:00
(5)加入双氧水：微波消解程序结束后，将步骤(4)旋开盖子，加入2.5mL双氧水；
(6)赶酸：将步骤(5)的微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上，140℃赶酸，至溶液体积小于1mL；
(7)定容：用去离子水将步骤(6)的溶液，转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
(8)土壤消解液中金属元素的检测，检测结果见表6。
表6土壤标准物质的检测结果
本实施例采用电感耦合等离子体质谱仪检测土壤处理液中的铜、铅、镉、铬，用火焰原子吸收分光光度法检测土壤处理液中的镍、锌，用双道原子荧光光度法测定土壤处理液中的砷和汞，由表6可知，所得的结果与标准值比对，均在范围内。

Claims (5)

1.一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括以下步骤：
步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样品全部进入消解管中；
步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧消解管盖子，放入微波消解仪中进行消解；
步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液。
2.如权利要求1所述的同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：4.5～7.5：1.5～2.5：1.5～2.5：1.5～2.5；
所述硝酸、盐酸为优级纯，氢氟酸和双氧水均分析纯，质量浓度分别为：ρHNO3＝1.42g/mL；ρHCl＝1.18g/mL；ρHF＝1.15g/mL；
3.如权利要求2所述的同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：6：2：2：2。
4.如权利要求1所述的同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述微波消解的程序如下：微波消解功率为800W～1600W，从室温升温至115℃～125℃保持2～3min；再升温至145℃～155℃保持4～6min；继续升温至180℃～200℃，保持20～25min；室温升温至115℃～125℃的时间为4～6min，115℃～125℃升温至145℃～155℃的时间为4～6min；145℃～155℃升温至180℃～200℃的时间为4～6min。
5.如权利要求1所述的同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，赶酸在低于140℃条件下进行，赶酸至溶液体积小于1mL。
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Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107702961A (zh) * 2017-11-20 2018-02-16 郑州德析检测技术有限公司 一种土壤重金属消解改良前处理的方法
CN108181373A (zh) * 2018-01-02 2018-06-19 江苏中宜金大分析检测有限公司 一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法
CN108226275A (zh) * 2018-01-31 2018-06-29 鹤壁市疾病预防控制中心 一种土壤中33种元素同时准确测定的方法
CN108693016A (zh) * 2018-04-24 2018-10-23 广东省农业科学院农产品公共监测中心 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法
CN109682662A (zh) * 2019-01-27 2019-04-26 宁波市环境监测中心 一种土壤碱熔前处理方法
CN110220768A (zh) * 2019-05-28 2019-09-10 泸州众康农业检测有限公司 一种固体废物金属元素测定的微波消解方法
CN110954391A (zh) * 2019-12-24 2020-04-03 陕西华邦检测服务有限公司 一种用于土壤中元素监测前处理的消解罐及应用
CN111157306A (zh) * 2019-11-14 2020-05-15 西安重光明宸检测技术有限公司 一种土壤分析检测方法
CN111189690A (zh) * 2020-03-04 2020-05-22 重庆中科检测技术服务有限公司 一种土壤中重金属的检测方法
CN111855645A (zh) * 2020-08-06 2020-10-30 黄麟杰 一种高压消解-电感耦合等离子体光谱仪联合测定土壤中磷的方法
CN111948007A (zh) * 2020-09-17 2020-11-17 中国环境监测总站 一种测定土壤中多种金属元素的方法
CN113281279A (zh) * 2021-05-20 2021-08-20 华测检测认证集团股份有限公司 一种环境检测用土壤重金属含量检测方法
CN113340976A (zh) * 2021-06-04 2021-09-03 浙江环境监测工程有限公司 一种土壤中重金属的检测方法
CN113504219A (zh) * 2021-07-23 2021-10-15 深圳市市政工程总公司 淤泥重金属含量测定方法
CN113588397A (zh) * 2021-07-12 2021-11-02 江苏久诚检验检测有限公司 恒温摇床消解土壤样品的前处理方法
CN113686645A (zh) * 2021-07-07 2021-11-23 江苏久诚检验检测有限公司 多种元素同时测定检测方法
CN113776922A (zh) * 2021-09-07 2021-12-10 山东省环境保护科学研究设计院有限公司 有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法及系统
CN115235844A (zh) * 2022-07-06 2022-10-25 南京林业大学 一种土壤重金属污染源解析预处理装置与方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854238A (zh) * 2012-08-10 2013-01-02 同济大学 一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法
CN102879383A (zh) * 2012-10-12 2013-01-16 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法
CN103954596A (zh) * 2014-04-18 2014-07-30 广西大学 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法
CN105606590A (zh) * 2014-11-24 2016-05-25 中国科学院生态环境研究中心 一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854238A (zh) * 2012-08-10 2013-01-02 同济大学 一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法
CN102879383A (zh) * 2012-10-12 2013-01-16 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法
CN103954596A (zh) * 2014-04-18 2014-07-30 广西大学 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法
CN105606590A (zh) * 2014-11-24 2016-05-25 中国科学院生态环境研究中心 一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡珊瑚 等: "微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用", 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107702961A (zh) * 2017-11-20 2018-02-16 郑州德析检测技术有限公司 一种土壤重金属消解改良前处理的方法
CN108181373B (zh) * 2018-01-02 2020-07-03 江苏中宜金大分析检测有限公司 一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法
CN108181373A (zh) * 2018-01-02 2018-06-19 江苏中宜金大分析检测有限公司 一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法
CN108226275A (zh) * 2018-01-31 2018-06-29 鹤壁市疾病预防控制中心 一种土壤中33种元素同时准确测定的方法
CN108693016A (zh) * 2018-04-24 2018-10-23 广东省农业科学院农产品公共监测中心 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法
CN113533015A (zh) * 2018-04-24 2021-10-22 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法
CN109682662A (zh) * 2019-01-27 2019-04-26 宁波市环境监测中心 一种土壤碱熔前处理方法
CN110220768A (zh) * 2019-05-28 2019-09-10 泸州众康农业检测有限公司 一种固体废物金属元素测定的微波消解方法
CN111157306A (zh) * 2019-11-14 2020-05-15 西安重光明宸检测技术有限公司 一种土壤分析检测方法
CN110954391A (zh) * 2019-12-24 2020-04-03 陕西华邦检测服务有限公司 一种用于土壤中元素监测前处理的消解罐及应用
CN111189690A (zh) * 2020-03-04 2020-05-22 重庆中科检测技术服务有限公司 一种土壤中重金属的检测方法
CN111855645A (zh) * 2020-08-06 2020-10-30 黄麟杰 一种高压消解-电感耦合等离子体光谱仪联合测定土壤中磷的方法
CN111948007A (zh) * 2020-09-17 2020-11-17 中国环境监测总站 一种测定土壤中多种金属元素的方法
CN111948007B (zh) * 2020-09-17 2023-04-07 中国环境监测总站 一种测定土壤中多种金属元素的方法
CN113281279A (zh) * 2021-05-20 2021-08-20 华测检测认证集团股份有限公司 一种环境检测用土壤重金属含量检测方法
CN113340976A (zh) * 2021-06-04 2021-09-03 浙江环境监测工程有限公司 一种土壤中重金属的检测方法
CN113686645A (zh) * 2021-07-07 2021-11-23 江苏久诚检验检测有限公司 多种元素同时测定检测方法
CN113588397A (zh) * 2021-07-12 2021-11-02 江苏久诚检验检测有限公司 恒温摇床消解土壤样品的前处理方法
CN113504219A (zh) * 2021-07-23 2021-10-15 深圳市市政工程总公司 淤泥重金属含量测定方法
CN113776922A (zh) * 2021-09-07 2021-12-10 山东省环境保护科学研究设计院有限公司 有机物含量高的固体废物中重金属的消解方法及系统
CN115235844A (zh) * 2022-07-06 2022-10-25 南京林业大学 一种土壤重金属污染源解析预处理装置与方法
CN115235844B (zh) * 2022-07-06 2023-12-22 南京林业大学 一种土壤重金属污染源解析预处理装置与方法

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