CN113533015A - 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。这种方法包括以下步骤：1)称取土壤样品于消化管中，一次性加入硝酸‑高氯酸混合酸和氢氟酸，加消化管盖；2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解，再维持消解终温，打开消化管盖加入水，加盖继续焖煮；3)关闭石墨消解仪，取出消化管进行冷却，冲洗消化管盖至消化管中，然后将消化管内容物定容，稀释，待ICP‑MS检测。这种前处理方法从加酸至消解结束，时间控制在5小时内；只通过时间和温度控制消解过程，无需人工判断是否消解完，对操作人员要求低；消解过程中仅人工干预一次，降低了污染的可能；所需酸消化前一次加入，不存在中途高温条件下加酸的操作风险。
Description
本申请是申请日为2018年04月24日、申请号为201810370674.9、发明名称为《一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法》的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。
背景技术
传统土壤重金属湿消解电热板法操作费时(须8小时以上)，操作过程须多次人工干预，且判断消化终点需要丰富的个人经验，数据重现性较差。微波消解法和高压罐消解法，消解后须冷却后开盖加热赶酸，操作繁琐。以上方法均需开盖赶酸，该过程易造成Cr等元素的损失，使测试结果偏低。另外，以上的这些方法均对人工有较高要求，不适宜大批量样品的检测。目前，需要研发一种用于批量土壤样品重金属检测快速、简便的前处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，包括以下步骤：
1)称取土壤样品于消化管中，加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸，加消化管盖；
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解，再维持消解终温，打开消化管盖加入水，加盖继续焖煮；
3)关闭石墨消解仪，取出消化管进行冷却，冲洗消化管盖至消化管中，然后将消化管内容物定容，稀释，待ICP-MS检测。
步骤1)中，消化管为聚四氟乙烯消化管，消化管的高度为9.5cm～10.5cm，直径为2.5cm～3.5cm，壁厚为2.5mm～3.5mm。
步骤1)中，消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖，开孔直径为0.5mm～1mm。
步骤1)中，以0.2g的土壤样品计算，所加入的硝酸-高氯酸混合酸为7.5mL～8.5mL，氢氟酸为3.5mL～4.5mL；硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸。
步骤2)中，程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
步骤2)中，程序控温消解具体为：先从室温升温至120℃维持30min，升温时间为15min；再从120℃升温至150℃维持30min，升温时间为15min；然后从150℃升温至200℃维持2.5h，升温时间为15min。
步骤2)中，所加入的水为超纯水。
步骤2)中，加盖继续焖煮的时间为20min。
步骤3)中，将消化管内容物定容，稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管，定容摇匀后用2％硝酸稀释5倍。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种用于批量土壤样品重金属检测快速、简便的前处理方法。该前处理方法从加酸至消解结束，时间控制在5小时内；只通过时间和温度控制消解过程，无需人工判断是否消解完，对操作人员要求低；消解过程中仅人工干预一次(加水)，降低了污染的可能；所需酸消化前一次加入，不存在中途高温条件下加酸的操作风险。通过国家土壤标准物质进行实验验证，Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb等元素均能准确测定。
具体实施方式
一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，包括以下步骤：
1)称取土壤样品于消化管中，加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸，加消化管盖；
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解，再维持消解终温，打开消化管盖加入水，加盖继续焖煮；
3)关闭石墨消解仪，取出消化管进行冷却，冲洗消化管盖至消化管中，然后将消化管内容物定容，稀释，待ICP-MS检测。
优选的，步骤1)中，消化管为聚四氟乙烯消化管，消化管的高度为9.5cm～10.5cm，直径为2.5cm～3.5cm，壁厚为2.5mm～3.5mm。
优选的，步骤1)中，消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖，开孔直径为0.5mm～1mm。
优选的，步骤1)中，以0.2g的土壤样品计算，所加入的硝酸-高氯酸混合酸为7.5mL～8.5mL，氢氟酸为3.5mL～4.5mL；硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸。
优选的，步骤2)中，程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
优选的，步骤2)中，程序控温消解具体为：先从室温升温至120℃维持30min，升温时间为15min；再从120℃升温至150℃维持30min，升温时间为15min；然后从150℃升温至200℃维持2.5h，升温时间为15min。
优选的，步骤2)中，所加入的水为超纯水。
优选的，步骤2)中，加盖继续焖煮的时间为20min。
优选的，步骤3)中，将消化管内容物定容，稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管，定容摇匀后用2％硝酸稀释5倍。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例：
万分之一天平称取土壤样品0.2g于聚四氟乙烯管中，加入4+1硝酸-高氯酸混合酸8mL、氢氟酸4mL，加盖。放入石墨消解仪，温度设置120度半小时，升温时间15分钟；150度半小时，升温时间15分钟；200度两个半小时，升温时间15分钟；保持200度，开盖快速加入5mL超纯水，加盖继续焖煮20min。关消解仪，拿下长管放置在通风橱稍冷；冲洗管盖至消化管中，然后将消化管内容物用超纯水转移至25毫升一次性塑料比色管，定容摇匀后用2％硝酸稀释5倍，上ICP-MS检测。
所用消化炉为可程序控温的多孔石墨消解炉；所用消化管为聚四氟乙烯材质，高10cm，直径3cm，壁厚3mm；消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯材质锥形盖，开孔直径1mm，消化过程中产生的氟化硅气体和多余的酸液均通过此孔排出。
用5个土壤国家标准物质(GSS-9～13)对本方法进行验证，每个样品做2个平行，试验结果表明，Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb等11个元素实测平均值均在标准物质保证值范围内，且样品平行间相对标准偏差均小于5％(除Cd镉外，因Cd镉含量极低，标准物质保证值本身范围较宽)，证明方法准确度、精密度均较好。试验结果见下表1～5。
表1 GSS-9试验结果
| 元素 | GSS9-1 | GSS9-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(％) | 标准物质保证值 |
| Be铍 | 2.29 | 2.2 | 2.24 | 2.7 | 2.2+0.1 |
| V钒 | 87.9 | 89.1 | 88.5 | 1 | 90+12 |
| Cr铬 | 71.9 | 75.2 | 73.6 | 3.1 | 75+5 |
| Ni镍 | 34.9 | 35.2 | 35 | 0.6 | 33+3 |
| Cu铜 | 24.2 | 24.6 | 24.4 | 0.9 | 25+3 |
| Zn锌 | 56.1 | 57.7 | 56.9 | 1.9 | 61+5 |
| Ag银 | 0.067 | 0.071 | 0.069 | 3.4 | 0.076+0.013 |
| Cd镉 | 0.082 | 0.082 | 0.082 | 0.7 | 0.1+0.02 |
| Sb锑 | 1.01 | 1 | 1.01 | 0.5 | 1.1 |
| Tl铊 | 0.553 | 0.547 | 0.55 | 0.7 | 0.6+0.1 |
| Pb铅 | 23 | 22.9 | 22.9 | 0.1 | 25+3 |
表2 GSS-10试验结果
| 元素 | GSS10-1 | GSS10-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(％) | 标准物质保证值 |
| Be铍 | 2.39 | 2.49 | 2.44 | 3 | 2.4+0.1 |
| V钒 | 75.7 | 76.4 | 7.61 | 0.7 | 74+3 |
| Cr铬 | 58.1 | 56.3 | 57.2 | 2.2 | 58+2 |
| Ni镍 | 27 | 26.8 | 26.9 | 0.5 | 26+1 |
| Cu铜 | 18.4 | 18.4 | 18.4 | 0.3 | 19+1 |
| Zn锌 | 57.6 | 57.9 | 57.7 | 0.3 | 60+4 |
| Ag银 | 0.08 | 0.081 | 0.081 | 0.72 | 0.083+0.01 |
| Cd镉 | 0.094 | 0.104 | 0.099 | 7.2 | 0.105+0.013 |
| Sb锑 | 0.865 | 0.868 | 0.866 | 0.3 | 0.94 |
| Tl铊 | 0.6 | 0.604 | 0.609 | 1.4 | 0.58+0.05 |
| Pb铅 | 23.1 | 23.2 | 23.1 | 0.2 | 22+2 |
表3 GSS-11试验结果
| 元素 | GSS11-1 | GSS11-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(％) | 标准物质保证值 |
| Be铍 | 2.24 | 2.3 | 2.27 | 1.8 | 2.25+0.08 |
| V钒 | 72.9 | 74.2 | 73.6 | 1.3 | 74+2 |
| Cr铬 | 55.9 | 59.2 | 57.5 | 4 | 59+3 |
| Ni镍 | 25.6 | 26.3 | 26 | 1.9 | 25.4+1.3 |
| Cu铜 | 20.7 | 21 | 20.8 | 0.9 | 21.4+1.2 |
| Zn锌 | 62.8 | 64.1 | 63.4 | 1.4 | 65+5 |
| Ag银 | 0.098 | 0.103 | 0.101 | 3.6 | 0.098+0.01 |
| Cd镉 | 0.125 | 0.114 | 0.119 | 6.4 | 0.125+0.012 |
| Sb锑 | 0.788 | 0.792 | 0.79 | 0.4 | 0.82 |
| Tl铊 | 0.602 | 0.621 | 0.612 | 2.3 | 0.62+0.02 |
| Pb铅 | 25.4 | 26.2 | 25.8 | 2.3 | 24.7+1.4 |
表4 GSS-12试验结果
| 元素 | GSS12-1 | GSS12-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(％) | 标准物质保证值 |
| Be铍 | 2.07 | 2.06 | 2.06 | 0.4 | 2.04+0.06 |
| V钒 | 87.2 | 89.1 | 88.2 | 1.6 | 86+4 |
| Cr铬 | 59.1 | 58 | 58.5 | 1.3 | 59+2 |
| Ni镍 | 32.9 | 33 | 32.9 | 0.05 | 32+1 |
| Cu铜 | 28.1 | 28.7 | 28.4 | 1.5 | 29+1 |
| Zn锌 | 80 | 73.7 | 76.9 | 5.8 | 78+5 |
| Ag银 | 0.075 | 0.076 | 0.075 | 1.2 | 0.078+0.007 |
| Cd镉 | 0.139 | 0.147 | 0.143 | 4.3 | 0.15+0.02 |
| Sb锑 | 1.13 | 1.19 | 1.16 | 3.8 | 1.17 |
| Tl铊 | 0.493 | 0.511 | 0.502 | 2.6 | 0.51+0.04 |
| Pb铅 | 18.5 | 18.9 | 18.7 | 1.5 | 19+2 |
表5 GSS-13试验结果
Claims (4)
1.一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)称取土壤样品于消化管中，一次性加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸，加消化管盖；
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解，再维持消解终温，打开消化管盖加入水，加盖继续焖煮；
3)关闭石墨消解仪，取出消化管进行冷却，冲洗消化管盖至消化管中，然后将消化管内容物定容，稀释，待ICP-MS检测；
步骤1)中，以0.2g的土壤样品计算，所加入的硝酸-高氯酸混合酸为8mL，氢氟酸为4mL；硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸；
步骤1)中，消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖，开孔直径为1mm；
步骤2)中，程序控温消解具体为：先从室温升温至120℃维持30min，升温时间为15min；再从120℃升温至150℃维持30min，升温时间为15min；然后从150℃升温至200℃维持2.5h，升温时间为15min；
所述重金属为Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb中的一种或多种；
步骤2)中，所述加入的水为超纯水，加水量为5mL；所述加盖继续焖煮的时间为20min。
2.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，其特征在于：步骤1)中，消化管为聚四氟乙烯消化管，消化管的高度为9.5cm～10.5cm，直径为2.5cm～3.5cm，壁厚为2.5mm～3.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，其特征在于：步骤2)中，程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法，其特征在于：步骤3)中，将消化管内容物定容，稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管，定容摇匀后用2％硝酸稀释5倍。
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