CN113533015A - 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 - Google Patents
一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113533015A CN113533015A CN202110824435.8A CN202110824435A CN113533015A CN 113533015 A CN113533015 A CN 113533015A CN 202110824435 A CN202110824435 A CN 202110824435A CN 113533015 A CN113533015 A CN 113533015A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- digestion
- tube
- digestion tube
- acid
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims abstract description 98
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 12
- TVBSSDNEJWXWFP-UHFFFAOYSA-N nitric acid perchloric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O.OCl(=O)(=O)=O TVBSSDNEJWXWFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 9
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 9
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 9
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000001079 digestive effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 10
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910003298 Ni-Ni Inorganic materials 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 238000000209 wet digestion Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。这种方法包括以下步骤:1)称取土壤样品于消化管中,一次性加入硝酸‑高氯酸混合酸和氢氟酸,加消化管盖;2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解,再维持消解终温,打开消化管盖加入水,加盖继续焖煮;3)关闭石墨消解仪,取出消化管进行冷却,冲洗消化管盖至消化管中,然后将消化管内容物定容,稀释,待ICP‑MS检测。这种前处理方法从加酸至消解结束,时间控制在5小时内;只通过时间和温度控制消解过程,无需人工判断是否消解完,对操作人员要求低;消解过程中仅人工干预一次,降低了污染的可能;所需酸消化前一次加入,不存在中途高温条件下加酸的操作风险。
Description
本申请是申请日为2018年04月24日、申请号为201810370674.9、发明名称为《一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法》的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。
背景技术
传统土壤重金属湿消解电热板法操作费时(须8小时以上),操作过程须多次人工干预,且判断消化终点需要丰富的个人经验,数据重现性较差。微波消解法和高压罐消解法,消解后须冷却后开盖加热赶酸,操作繁琐。以上方法均需开盖赶酸,该过程易造成Cr等元素的损失,使测试结果偏低。另外,以上的这些方法均对人工有较高要求,不适宜大批量样品的检测。目前,需要研发一种用于批量土壤样品重金属检测快速、简便的前处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,包括以下步骤:
1)称取土壤样品于消化管中,加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸,加消化管盖;
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解,再维持消解终温,打开消化管盖加入水,加盖继续焖煮;
3)关闭石墨消解仪,取出消化管进行冷却,冲洗消化管盖至消化管中,然后将消化管内容物定容,稀释,待ICP-MS检测。
步骤1)中,消化管为聚四氟乙烯消化管,消化管的高度为9.5cm~10.5cm,直径为2.5cm~3.5cm,壁厚为2.5mm~3.5mm。
步骤1)中,消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖,开孔直径为0.5mm~1mm。
步骤1)中,以0.2g的土壤样品计算,所加入的硝酸-高氯酸混合酸为7.5mL~8.5mL,氢氟酸为3.5mL~4.5mL;硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸。
步骤2)中,程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
步骤2)中,程序控温消解具体为:先从室温升温至120℃维持30min,升温时间为15min;再从120℃升温至150℃维持30min,升温时间为15min;然后从150℃升温至200℃维持2.5h,升温时间为15min。
步骤2)中,所加入的水为超纯水。
步骤2)中,加盖继续焖煮的时间为20min。
步骤3)中,将消化管内容物定容,稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管,定容摇匀后用2%硝酸稀释5倍。
本发明的有益效果是:
本发明提供了一种用于批量土壤样品重金属检测快速、简便的前处理方法。该前处理方法从加酸至消解结束,时间控制在5小时内;只通过时间和温度控制消解过程,无需人工判断是否消解完,对操作人员要求低;消解过程中仅人工干预一次(加水),降低了污染的可能;所需酸消化前一次加入,不存在中途高温条件下加酸的操作风险。通过国家土壤标准物质进行实验验证,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb等元素均能准确测定。
具体实施方式
一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,包括以下步骤:
1)称取土壤样品于消化管中,加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸,加消化管盖;
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解,再维持消解终温,打开消化管盖加入水,加盖继续焖煮;
3)关闭石墨消解仪,取出消化管进行冷却,冲洗消化管盖至消化管中,然后将消化管内容物定容,稀释,待ICP-MS检测。
优选的,步骤1)中,消化管为聚四氟乙烯消化管,消化管的高度为9.5cm~10.5cm,直径为2.5cm~3.5cm,壁厚为2.5mm~3.5mm。
优选的,步骤1)中,消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖,开孔直径为0.5mm~1mm。
优选的,步骤1)中,以0.2g的土壤样品计算,所加入的硝酸-高氯酸混合酸为7.5mL~8.5mL,氢氟酸为3.5mL~4.5mL;硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸。
优选的,步骤2)中,程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
优选的,步骤2)中,程序控温消解具体为:先从室温升温至120℃维持30min,升温时间为15min;再从120℃升温至150℃维持30min,升温时间为15min;然后从150℃升温至200℃维持2.5h,升温时间为15min。
优选的,步骤2)中,所加入的水为超纯水。
优选的,步骤2)中,加盖继续焖煮的时间为20min。
优选的,步骤3)中,将消化管内容物定容,稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管,定容摇匀后用2%硝酸稀释5倍。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明,均可从常规商业途径得到。
实施例:
万分之一天平称取土壤样品0.2g于聚四氟乙烯管中,加入4+1硝酸-高氯酸混合酸8mL、氢氟酸4mL,加盖。放入石墨消解仪,温度设置120度半小时,升温时间15分钟;150度半小时,升温时间15分钟;200度两个半小时,升温时间15分钟;保持200度,开盖快速加入5mL超纯水,加盖继续焖煮20min。关消解仪,拿下长管放置在通风橱稍冷;冲洗管盖至消化管中,然后将消化管内容物用超纯水转移至25毫升一次性塑料比色管,定容摇匀后用2%硝酸稀释5倍,上ICP-MS检测。
所用消化炉为可程序控温的多孔石墨消解炉;所用消化管为聚四氟乙烯材质,高10cm,直径3cm,壁厚3mm;消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯材质锥形盖,开孔直径1mm,消化过程中产生的氟化硅气体和多余的酸液均通过此孔排出。
用5个土壤国家标准物质(GSS-9~13)对本方法进行验证,每个样品做2个平行,试验结果表明,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb等11个元素实测平均值均在标准物质保证值范围内,且样品平行间相对标准偏差均小于5%(除Cd镉外,因Cd镉含量极低,标准物质保证值本身范围较宽),证明方法准确度、精密度均较好。试验结果见下表1~5。
表1 GSS-9试验结果
元素 | GSS9-1 | GSS9-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(%) | 标准物质保证值 |
Be铍 | 2.29 | 2.2 | 2.24 | 2.7 | 2.2+0.1 |
V钒 | 87.9 | 89.1 | 88.5 | 1 | 90+12 |
Cr铬 | 71.9 | 75.2 | 73.6 | 3.1 | 75+5 |
Ni镍 | 34.9 | 35.2 | 35 | 0.6 | 33+3 |
Cu铜 | 24.2 | 24.6 | 24.4 | 0.9 | 25+3 |
Zn锌 | 56.1 | 57.7 | 56.9 | 1.9 | 61+5 |
Ag银 | 0.067 | 0.071 | 0.069 | 3.4 | 0.076+0.013 |
Cd镉 | 0.082 | 0.082 | 0.082 | 0.7 | 0.1+0.02 |
Sb锑 | 1.01 | 1 | 1.01 | 0.5 | 1.1 |
Tl铊 | 0.553 | 0.547 | 0.55 | 0.7 | 0.6+0.1 |
Pb铅 | 23 | 22.9 | 22.9 | 0.1 | 25+3 |
表2 GSS-10试验结果
元素 | GSS10-1 | GSS10-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(%) | 标准物质保证值 |
Be铍 | 2.39 | 2.49 | 2.44 | 3 | 2.4+0.1 |
V钒 | 75.7 | 76.4 | 7.61 | 0.7 | 74+3 |
Cr铬 | 58.1 | 56.3 | 57.2 | 2.2 | 58+2 |
Ni镍 | 27 | 26.8 | 26.9 | 0.5 | 26+1 |
Cu铜 | 18.4 | 18.4 | 18.4 | 0.3 | 19+1 |
Zn锌 | 57.6 | 57.9 | 57.7 | 0.3 | 60+4 |
Ag银 | 0.08 | 0.081 | 0.081 | 0.72 | 0.083+0.01 |
Cd镉 | 0.094 | 0.104 | 0.099 | 7.2 | 0.105+0.013 |
Sb锑 | 0.865 | 0.868 | 0.866 | 0.3 | 0.94 |
Tl铊 | 0.6 | 0.604 | 0.609 | 1.4 | 0.58+0.05 |
Pb铅 | 23.1 | 23.2 | 23.1 | 0.2 | 22+2 |
表3 GSS-11试验结果
元素 | GSS11-1 | GSS11-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(%) | 标准物质保证值 |
Be铍 | 2.24 | 2.3 | 2.27 | 1.8 | 2.25+0.08 |
V钒 | 72.9 | 74.2 | 73.6 | 1.3 | 74+2 |
Cr铬 | 55.9 | 59.2 | 57.5 | 4 | 59+3 |
Ni镍 | 25.6 | 26.3 | 26 | 1.9 | 25.4+1.3 |
Cu铜 | 20.7 | 21 | 20.8 | 0.9 | 21.4+1.2 |
Zn锌 | 62.8 | 64.1 | 63.4 | 1.4 | 65+5 |
Ag银 | 0.098 | 0.103 | 0.101 | 3.6 | 0.098+0.01 |
Cd镉 | 0.125 | 0.114 | 0.119 | 6.4 | 0.125+0.012 |
Sb锑 | 0.788 | 0.792 | 0.79 | 0.4 | 0.82 |
Tl铊 | 0.602 | 0.621 | 0.612 | 2.3 | 0.62+0.02 |
Pb铅 | 25.4 | 26.2 | 25.8 | 2.3 | 24.7+1.4 |
表4 GSS-12试验结果
元素 | GSS12-1 | GSS12-2 | 平均值(mg/kg) | 相对标准偏差(%) | 标准物质保证值 |
Be铍 | 2.07 | 2.06 | 2.06 | 0.4 | 2.04+0.06 |
V钒 | 87.2 | 89.1 | 88.2 | 1.6 | 86+4 |
Cr铬 | 59.1 | 58 | 58.5 | 1.3 | 59+2 |
Ni镍 | 32.9 | 33 | 32.9 | 0.05 | 32+1 |
Cu铜 | 28.1 | 28.7 | 28.4 | 1.5 | 29+1 |
Zn锌 | 80 | 73.7 | 76.9 | 5.8 | 78+5 |
Ag银 | 0.075 | 0.076 | 0.075 | 1.2 | 0.078+0.007 |
Cd镉 | 0.139 | 0.147 | 0.143 | 4.3 | 0.15+0.02 |
Sb锑 | 1.13 | 1.19 | 1.16 | 3.8 | 1.17 |
Tl铊 | 0.493 | 0.511 | 0.502 | 2.6 | 0.51+0.04 |
Pb铅 | 18.5 | 18.9 | 18.7 | 1.5 | 19+2 |
表5 GSS-13试验结果
Claims (4)
1.一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)称取土壤样品于消化管中,一次性加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸,加消化管盖;
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解,再维持消解终温,打开消化管盖加入水,加盖继续焖煮;
3)关闭石墨消解仪,取出消化管进行冷却,冲洗消化管盖至消化管中,然后将消化管内容物定容,稀释,待ICP-MS检测;
步骤1)中,以0.2g的土壤样品计算,所加入的硝酸-高氯酸混合酸为8mL,氢氟酸为4mL;硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸;
步骤1)中,消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖,开孔直径为1mm;
步骤2)中,程序控温消解具体为:先从室温升温至120℃维持30min,升温时间为15min;再从120℃升温至150℃维持30min,升温时间为15min;然后从150℃升温至200℃维持2.5h,升温时间为15min;
所述重金属为Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb中的一种或多种;
步骤2)中,所述加入的水为超纯水,加水量为5mL;所述加盖继续焖煮的时间为20min。
2.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤1)中,消化管为聚四氟乙烯消化管,消化管的高度为9.5cm~10.5cm,直径为2.5cm~3.5cm,壁厚为2.5mm~3.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤2)中,程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤3)中,将消化管内容物定容,稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管,定容摇匀后用2%硝酸稀释5倍。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110824435.8A CN113533015A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110824435.8A CN113533015A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
CN201810370674.9A CN108693016A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810370674.9A Division CN108693016A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113533015A true CN113533015A (zh) | 2021-10-22 |
Family
ID=63844995
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110824435.8A Pending CN113533015A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
CN201810370674.9A Pending CN108693016A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810370674.9A Pending CN108693016A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (2) | CN113533015A (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110455906B (zh) * | 2019-04-30 | 2022-04-12 | 广西大学 | 石墨消解-icp和icpms快速测定芒果叶中27种元素的方法 |
CN111896360A (zh) * | 2020-09-05 | 2020-11-06 | 南京海关动植物与食品检测中心 | 快速测定土壤中锂、铌、锡、铋含量的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104931330A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-23 | 大连谱尼测试科技有限公司 | 一种土壤中重金属检测的消解方法 |
CN106950097A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-14 | 湖南省农业生物技术研究中心 | 一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法 |
CN107036876A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-08-11 | 普洱市质量技术监督综合检测中心 | 一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法 |
CN107702961A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-02-16 | 郑州德析检测技术有限公司 | 一种土壤重金属消解改良前处理的方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4199143B2 (ja) * | 2004-03-04 | 2008-12-17 | 株式会社東芝 | 有害金属元素の分析方法、及びその前処理方法 |
CN101655484A (zh) * | 2008-08-22 | 2010-02-24 | 中国科学院沈阳应用生态研究所 | 一种土壤全氮全磷联合测定的方法 |
CN102519931A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 苏州硒谷科技有限公司 | 快速测定土壤样品中硒含量的方法 |
CN105606590A (zh) * | 2014-11-24 | 2016-05-25 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法 |
CN205301057U (zh) * | 2015-12-12 | 2016-06-08 | 安徽科技学院 | 一种改进的消煮管 |
CN105466752A (zh) * | 2016-01-09 | 2016-04-06 | 上海博优测试技术有限公司 | 土壤中重金属测定前处理方法 |
CN106430872A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-02-22 | 北京市农林科学院 | 一种降低污泥源重金属含量的方法 |
CN106694545A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-05-24 | 桂林理工大学 | 一种修复重金属Cu污染土壤的方法 |
CN106896007A (zh) * | 2017-03-02 | 2017-06-27 | 中国科学院新疆生态与地理研究所 | 一种土壤全锂的浸提方法 |
CN107066823B (zh) * | 2017-04-18 | 2019-10-11 | 中山大学 | 基于植物、土壤、微生物的重金属污染土壤修复效果综合评价方法 |
CN107796797B (zh) * | 2017-10-17 | 2020-08-07 | 中煤浙江检测技术有限公司 | 一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN202110824435.8A patent/CN113533015A/zh active Pending
- 2018-04-24 CN CN201810370674.9A patent/CN108693016A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104931330A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-23 | 大连谱尼测试科技有限公司 | 一种土壤中重金属检测的消解方法 |
CN107036876A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-08-11 | 普洱市质量技术监督综合检测中心 | 一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法 |
CN106950097A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-14 | 湖南省农业生物技术研究中心 | 一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法 |
CN107702961A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-02-16 | 郑州德析检测技术有限公司 | 一种土壤重金属消解改良前处理的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
贵州省药品检验所等: "食品理化分析技术 供食品质量与安全、食品检测技术、食品营养与检测等专业用书", 中国医药科技出版社, pages: 181 * |
赵志南等: "土壤样品快速消解与ICP-MS 测定条件的优化", 《环境化学》, vol. 36, no. 6, pages 1428 - 1431 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108693016A (zh) | 2018-10-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103364426B (zh) | 能量色散型x射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法 | |
Hua et al. | Progress in radiocarbon target preparation at the ANTARES AMS Centre | |
CN113533015A (zh) | 一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法 | |
CN103808558B (zh) | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 | |
CN109765139B (zh) | 一种锂电池正极材料混合均匀性的测试方法 | |
CN110672707A (zh) | 一种icp-ms测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法 | |
CN112858602A (zh) | 一种快速检测谷物中重金属的方法与应用 | |
KR20190012516A (ko) | 리튬 이차 전지의 양극재 내 자성 이물질의 정량 분석방법 | |
CN115096985A (zh) | 一种石墨消解-等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法 | |
CN115753662A (zh) | 过渡金属硼化物中元素含量的检测方法 | |
CN1704484A (zh) | 一种rh精炼过程中的合金化控制方法 | |
CN114323859A (zh) | 杂质元素金标准样品的制备方法 | |
CN111855351A (zh) | 一种沸石粉中总砷含量的测定方法 | |
CN112730494A (zh) | 一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法 | |
CN106990157A (zh) | 一种精铅材料的检测方法及其应用 | |
CN114486968A (zh) | 一种溶解-熔融法制样-x射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法 | |
Bragg et al. | Optimization of dry ashing of whole blood samples for trace metal analysis | |
CN111855352A (zh) | 沸石粉中总砷含量的测定方法 | |
Waidmann et al. | Trace determination of Tl, Cu, Pb, Cd, and Zn in specimens of the limnic environment using isotope dilution mass spectrometry with thermal ionization | |
CN111351833A (zh) | 一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法 | |
CN115404266B (zh) | 一种基于人源细胞的不同突变率标准品制备方法 | |
CN109596701B (zh) | 一种分析硅同位素组成的方法及装置 | |
CN115015224B (zh) | 一种利用飞灰所含重金属测定水体环境风险分级评价方法 | |
Cahoon et al. | The Situs of the Depolarizing Reaction in the Dry Cell | |
CN109115862B (zh) | 一种测量氧浓度与玻璃液中铂铑含量关系的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211022 |