CN104931330A - 一种土壤中重金属检测的消解方法 - Google Patents

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宋薇
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Abstract

本方法公开了一种土壤中重金属检测的消解方法，其特征为：样品中仅需加入少量的硝酸和氢氟酸，放置过夜后，以一定温度于石墨消解仪上消解，即可将土壤样品消解彻底，用石墨炉原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法检测。方法准确、可靠，满足检测要求。

Description

一种土壤中重金属检测的消解方法
技术领域
本发明涉及重金属检测的前处理领域，尤其是涉及土壤的湿法消解方法
背景技术
土壤中重金属检测的前处理方法按照现行国家标准如《GB 17141-1997铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，《GB 17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》、《GB17140-1997土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》等一般均采用四酸消解(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸)法于聚四氟乙烯坩埚中进行消解处理，该类方法过程繁琐、危险性高、试剂用量大、对检验者要求高、不适用于大批量土壤样品检测。因此，开发一种前处理简便、快捷、准确的前处理方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、易行的重金属检测的消解方法。
本发明所述特征包括：
(1)精密称取约0.4g自然风干、磨细、过筛后的土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中；
(2)分别加入5ml硝酸和3ml氢氟酸，摇匀后放置过夜；
(3)隔天将消解管加盖后置于已升温至180℃的石墨消解仪上，加热消解2小时使充分反应；
(4)取下盖子，石墨消解仪加热至230℃，赶酸至近干(剩余液体量少于1ml)；
(5)将消解液分次转移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中，以一级水定容至刻度即得。
(6)定容后的溶液用石墨炉原子吸收分光光度法或电感耦合等离子发射光谱法检测。
有益效果：本发明建立了一种土壤中重金属检测的消解方法，该方法与现用国家标准方法相比具有以下特点：消解过程极为简便，试剂用量显著减少，加热方式更加安全，人力成本大大节省。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例1
样品来源：国家标准土壤，编号分别为GSS-2(GBW07402)、GSS-12(GBW07426)。
(1)前处理
分别精密称取约0.4g的GSS-2(GBW07402)、GSS-12(GBW07426)标准土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，分别加入5ml硝酸、3ml氢氟酸，摇匀后放置过夜。隔天将消解管加盖后置于已升温至180℃的石墨消解仪上，加热消解2小时使充分反应，取下盖子，石墨消解仪加热至230℃，赶酸至近干(剩余液体量少于1ml)，将消解液分次转移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中，以一级水定容至刻度即得。同时做空白试验。
(2)仪器检测：
检测项目铬、铜、镍、铅、锌；除铅为石墨炉原子吸收分光光度法检测外，其余均为电感耦合等离子发射光谱法检测。检测结果见表1。
表1：二种标准土壤中五种重金属元素的检测值与标准值
*注：(1)相对误差由测定值与质控样中间值计算而得；(2)检测值为检测的平均值。
GSS-2和GSS-12两种标准土壤中五种重金属元素的相对误差分别在5.4％-8.2％，1.1％-5.4％，精密度(RSD％)分别为1.1％-8.2％，0.8％-4.3％，满足检测要求。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (2)

1.一种土壤中重金属检测的消解方法，其特征包括如下步骤：
(1)精密称取约0.4g经自然风干、磨细、过筛后的土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中；
(2)加入5ml硝酸、3ml氢氟酸，摇匀后放置过夜；
(3)消解管加盖后置于已升温至180℃的石墨消解仪上，加热消解2小时使充分反应；
(4)取下盖子，石墨消解仪加热至230℃，赶酸至近干。
(5)将消解液分次转移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中，以一级水定容至刻度；
(6)用石墨炉原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法检测。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，检测的重金属元素为铬、铜、镍、铅、锌。
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