CN103512825B - 一种钕铁硼磁泥的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁泥的检测方法，采用烧至恒重的陶瓷坩埚来放置钕铁硼磁泥试样，并在真空条件下采用烘箱将钕铁硼磁泥试样中的水分蒸发，并测试各个阶段的重量，其中陶瓷坩埚烧的恒重为m0，装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量为m1，装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量为m2，通过公式水份率
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其是涉及一种钕铁硼磁泥的检测方法。
背景技术
钕铁硼磁泥指的是钕铁硼产品机械加工过程中产生钕铁硼碎屑等。加工钕铁硼产品的原料中含有稀土金属钕、镨钕、镝、铽、镧、铈、钆和钬等，随着稀土资源的紧缺和国家对稀土资源开采的限制，稀土价格居高不下，钕铁硼磁泥的回收价格也水涨船高。钕铁硼磁泥的回收价格一般由水份率和稀土元素的含量决定。
目前，一般先采用燃烧法测定钕铁硼磁泥的水份率，燃烧法测水份率时，首先称量待测钕铁硼磁泥的初始重量，然后将待测钕铁硼磁泥加温至发生自燃，然后称取待测钕铁硼磁泥自燃后的重量，将待测钕铁硼磁泥的初始重量与自燃后的重量进行比较，得到其水份率；然后再采用草酸盐重量法测稀土元素的总含量。但是上述方法存在以下问题：一、燃烧法测水份率时，会产生污染环境的有害气体，不适合常规批量的检测；并且钕铁硼磁泥燃烧后，铁与稀土金属转化为氧化物，重量增加，水份率反而下降，影响水份率检测的准确性；二、草酸盐重量法仅能测试稀土元素的总含量，无法检测各稀土元素的含量，而稀土元素总含量高的钕铁硼磁泥不一定稀土价值就高，因为不同的稀土元素由于其性能的不同而价格相差很远，因此以稀土元素的总含量的高低来判断钕铁硼磁泥的价值是不准确的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水份率的测试准确度高，并且可以测试各种稀土元素的含量的钕铁硼磁泥的检测方法
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钕铁硼磁泥的检测方法，包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取适量钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为290～310℃，真空度为400～600Pa，烘烤时间为4～4.5小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式水份率中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量。
所述的步骤②中采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量的具体步骤为：
②-1将烘干的钕铁硼磁泥试样充分捣碎搅拌均匀；
②-2在捣碎搅拌均匀的烘干的钕铁硼磁泥试样中取两个平行样，其中两个平行样的重量均为0.5g，重量称取精度准确至0.1mg；
②-3将两个平行样分别放入一个塑料烧杯中，然后在两个塑料烧杯分别加入溶解液将平行样溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氢氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由体积比为1：1的硝酸和水混合而成，氢氟酸溶液由体积比为1：9的氢氟酸和水混合而成；
②-4将两个塑料烧杯中的溶液分别定容到1000ml，并用中速定性滤纸过滤，得到两份500ppm的定溶液；
②-5从两份定容液中分别提取适量待测溶液，将两份待测溶液分别采用基体匹配法配置成标准溶液，其中基体匹配法中铁作为基体，铁采用纯度大于99.98%的高纯铁；
②-6采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份标准溶液，得到各种稀土元素在两份标准溶液中对应的含量测试值，然后将每个稀土元素的在两份标准溶液的含量测试值取平均值，将该平均值作为该稀土元素在钕铁硼磁泥中的含量。
所述的步骤①-5中需待烘箱冷却至35度～40度后才打开烘箱门，等待至少1小时以后拿出不锈钢盘，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量。
所述的步骤①-3中钕铁硼磁泥试样的重量大于等于50g且小于等于80g。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过采用烧至恒重的陶瓷坩埚来放置钕铁硼磁泥试样，并在真空条件下采用烘箱将钕铁硼磁泥试样中的水分蒸发，并测试各个阶段的重量，其中陶瓷坩埚烧的恒重为m0，装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量为m1，装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量为m2，通过公式水份率计算得到钕铁硼磁泥的水份率，本发明的方法检测水份率时，不需要燃烧钕铁硼磁泥，不会污染环境，适合常规批量的检测，而且是在真空条件下，铁与稀土金属不会转化为氧化物，钕铁硼磁泥的重量和水份率都不会发生变化，不会影响水份率检测的准确性，水份率的测试准确度高，采用本方法测钕铁硼磁泥的水份率的RSD可以小于0.78，采用ICP-AES法可以检测得到钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，从而可以更加精准的判定钕铁硼磁泥的价值；
烘干后的磁泥巴经充分搅拌均匀后，能保证样品的均匀性，取样测试结果数据更加可靠，当选取两个平行样，配置成标准溶液后采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份标准溶液，得到各种稀土元素在两份标准溶液中对应的含量测试值，取其平均值，各稀土元素的RSD可以小于0.5，准确性可较大的提高
当待烘箱冷却至35度～40度后才打开烘箱门，等待至少1小时以后拿出不锈钢盘，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量时，可以使烘干的钕铁硼磁泥试样的温度降至安全值，避免烘干的钕铁硼磁泥试样与空气接触后发生自燃，对操作人员造成伤害，消除了安全隐患，提高了操作安全性；
当钕铁硼磁泥试样的重量大于等于50g且小于等于80g时，一方面避免钕铁硼磁泥试样过于小，样品量会不够，影响样品的可代表性，另一方面避免钕铁硼磁泥试样过大，在烘干过程容易发生水份沸腾后磁泥飞溅，磁泥飞溅后无法称重量，保证测试精度和测试方法的可行性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一种钕铁硼磁泥的检测方法，包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取适量钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为290～310℃，真空度为400～600Pa，烘烤时间为4～4.5小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式水份率中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量。
实施例一：一种钕铁硼磁泥的检测方法，包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取50g钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为300℃，真空度为500Pa，烘烤时间为4～4.5小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式水份率中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量，具体步骤为：
②-1将烘干的钕铁硼磁泥试样充分捣碎搅拌均匀；
②-2在捣碎搅拌均匀的烘干的钕铁硼磁泥试样中取两个平行样，其中两个平行样的重量均为0.5g，重量称取精度准确至0.1mg；②-3将两个平行样分别放入一个塑料烧杯中，然后在两个塑料烧杯分别加入溶解液将平行样溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氢氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由体积比为1：1的硝酸和水混合而成，氢氟酸溶液由体积比为1：9的氢氟酸和水混合而成；本步骤中选用5ml的硝酸溶液能彻底溶解钕铁硼磁泥中铁和稀土元素，加2ml的氢氟酸溶液，能溶解钕铁硼中铌元素，二者加起来溶解，溶样方便简单，能提高溶样的速度，且样品中稀土元素能完全溶解。
②-4将两个塑料烧杯中的溶液分别定容到1000ml，并用中速定性滤纸过滤，得到两份500ppm的定溶液；
②-5从两份定容液中分别提取适量待测溶液，将两份待测溶液分别采用基体匹配法配置成标准溶液，其中基体匹配法中铁作为基体，铁采用纯度大于99.98%的高纯铁；
②-6采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份平行样品，得到各种稀土元素在两份样品对应的含量测试值，然后取其平均值，将该平均值作为该稀土元素在钕铁硼磁泥中的含量。
实施例二:一种钕铁硼磁泥的检测方法，包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取80g钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为310℃，真空度为600Pa，烘烤时间为4.5小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式水份率中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量，具体步骤为：
②-1将烘干的钕铁硼磁泥试样充分捣碎搅拌均匀；
②-2在捣碎搅拌均匀的烘干的钕铁硼磁泥试样中取两个平行样，其中两个平行样的重量均为0.5g，重量称取精度准确至0.1mg；
②-3将两个平行样分别放入一个塑料烧杯中，然后在两个塑料烧杯分别加入溶解液将平行样溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氢氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由体积比为1：1的硝酸和水混合而成，氢氟酸溶液由体积比为1：9的氢氟酸和水混合而成；
②-4将两个塑料烧杯中的溶液分别定容到1000ml，并用中速定性滤纸过滤，得到两份500ppm的定溶液；
②-5从两份定容液中分别提取适量待测溶液，将两份待测溶液分别采用基体匹配法配置成标准溶液，其中基体匹配法中铁作为基体，铁采用纯度大于99.98%的高纯铁；
②-6采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份标准溶液，得到各种稀土元素在两份标准溶液中对应的含量测试值，然后将每个稀土元素的在两份标准溶液的含量测试值取平均值，将该平均值作为该稀土元素在钕铁硼磁泥中的含量。
实施例三：一种钕铁硼磁泥的检测方法，包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取80g钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为290℃，真空度为400Pa，烘烤时间为4小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式水份率中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量，具体步骤为：
②-1将烘干的钕铁硼磁泥试样充分捣碎搅拌均匀；
②-2在捣碎搅拌均匀的烘干的钕铁硼磁泥试样中取两个平行样，其中两个平行样的重量均为0.5g，重量称取精度准确至0.1mg；
②-3将两个平行样分别放入一个塑料烧杯中，然后在两个塑料烧杯分别加入溶解液将平行样溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氢氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由体积比为1：1的硝酸和水混合而成，氢氟酸溶液由体积比为1：9的氢氟酸和水混合而成；
②-4将两个塑料烧杯中的溶液分别定容到1000ml，并用中速定性滤纸过滤，得到两份500ppm的定溶液；
②-5从两份定容液中分别提取适量待测溶液，将两份待测溶液分别采用基体匹配法配置成标准溶液，其中基体匹配法中铁作为基体，铁采用纯度大于99.98%的高纯铁；
②-6采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份标准溶液，得到各种稀土元素在两份标准溶液中对应的含量测试值，然后将每个稀土元素的在两份标准溶液的含量测试值取平均值，将该平均值作为该稀土元素在钕铁硼磁泥中的含量。
实施例四：本实施例是在实施例一、实施例二和实施例三的基础上的，步骤①-5中需待烘箱冷却至35度后才打开烘箱门，等待至少1小时以后拿出不锈钢盘，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量。
实施例五：本实施例是在实施例一、实施例二和实施例三的基础上的，步骤①-5中需待烘箱冷却至40度后才打开烘箱门，等待至少1小时以后拿出不锈钢盘，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量。
Claims (2)
1.一种钕铁硼磁泥的检测方法，其特征在于包括以下步骤:
①检测钕铁硼磁泥的水份率，具体步骤如下：
①-1取一容积为100ml的陶瓷坩埚，将陶瓷坩埚烧至恒重，称取陶瓷坩埚烧的恒重并记为m0；
①-2称取适量钕铁硼磁泥试样放入陶瓷坩埚内，称取装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m1，
①-3将装有钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚盖上盖子后放入不锈钢盘中，将不锈钢盘放入真空烘箱中进行烘烤，其中烘箱温度为290～310℃，真空度为400～600Pa，烘烤时间为4～4.5小时，得到烘干的钕铁硼磁泥试样；
①-4从烘箱内取出陶瓷坩埚，拿掉盖子，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量，记为m2；
①-5将m0，m1和m2带入公式中，计算得到钕铁硼磁泥的水份率；
②采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量，得到各稀土元素对应的含量；
所述的步骤②中采用ICP-AES法检测烘干的钕铁硼磁泥试样中各稀土元素的含量的具体步骤为：
②-1将烘干的钕铁硼磁泥试样充分捣碎搅拌均匀；
②-2在捣碎搅拌均匀的烘干的钕铁硼磁泥试样中取两个平行样，其中两个平行样的重量均为0.5g，重量称取精度准确至0.1mg；
②-3将两个平行样分别放入一个塑料烧杯中，然后在两个塑料烧杯分别加入溶解液将平行样溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氢氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由体积比为1：1的硝酸和水混合而成，氢氟酸溶液由体积比为1：9的氢氟酸和水混合而成；
②-4将两个塑料烧杯中的溶液分别定容到1000ml，并用中速定性滤纸过滤，得到两份500ppm的定容液；
②-5从两份定容液中分别提取适量待测溶液，将两份待测溶液分别采用基体匹配法配置成标准溶液，其中基体匹配法中铁作为基体，铁采用纯度大于99.98％的高纯铁；
②-6采用ICP-AES等离子光谱测试仪分别测试两份标准溶液，得到各种稀土元素在两份标准溶液中对应的含量测试值，然后将每个稀土元素的在两份标准溶液的含量测试值取平均值，将该平均值作为该稀土元素在钕铁硼磁泥中的含量；
所述的步骤①-5中需待烘箱冷却至35度～40度后才打开烘箱门，等待至少1小时以后拿出不锈钢盘，称取装有烘干的钕铁硼磁泥试样的陶瓷坩埚的重量。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁泥的检测方法，其特征在于所述的步骤①-3中钕铁硼磁泥试样的重量大于等于50g且小于等于80g。
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