CN105044011A - 一种硅锰中硅含量的测定方法 - Google Patents

一种硅锰中硅含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105044011A
CN105044011A CN201510454941.7A CN201510454941A CN105044011A CN 105044011 A CN105044011 A CN 105044011A CN 201510454941 A CN201510454941 A CN 201510454941A CN 105044011 A CN105044011 A CN 105044011A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicomanganese
acid
silicone content
sulfuric acid
assay method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510454941.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王棣
张灵通
景振苏
韩红英
赵宁宁
董晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Xiwang Special Steel Co Ltd
Original Assignee
Shandong Xiwang Special Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Xiwang Special Steel Co Ltd filed Critical Shandong Xiwang Special Steel Co Ltd
Priority to CN201510454941.7A priority Critical patent/CN105044011A/zh
Publication of CN105044011A publication Critical patent/CN105044011A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种硅锰中硅含量的测定方法。该种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。该测定方法可以简便、高效、准确的分析出硅锰中硅含量，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。

Description

一种硅锰中硅含量的测定方法
技术领域
本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种硅锰中硅含量的测定方法。
背景技术
国标(GB/T5686.2-2008)中硅锰中硅含量测定采用高氯酸脱水重量法，其主要步骤如下：首先称取样品1g于镍坩埚中加5～8g过氧化钠混匀于700～750摄氏度熔融10～15min，然后用热水将熔融浸出加30ml盐酸酸化，浓缩体积至100ml，之后加100ml高氯酸冒烟脱水至溶液粘稠状，去下冷却将沉淀用定量滤纸过滤，分别用盐酸洗涤至无铁离子，用水洗至无氯离子。收集过滤滤液浓缩体积后再次进行上述脱水、过滤、洗涤。将两步沉淀至于铂金坩埚中低温灰化后，在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量m1。向铂金坩埚中加入氢氟酸挥硅后再次将铂金坩埚在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量m2，通过两次质量差计算得到硅含量。
上述国标方法称样为1g，熔样所需熔剂较多，熔剂为过氧化钠强氧化剂，脱水用高氯酸也为危化品，且冒烟脱水过程耗时长，过滤洗涤过程耗时也较长。灼烧使用温度为1100摄氏度，对炉体损害严重，耗能高。总体步骤繁琐需要二次脱水、二次过滤，并且在操作过程中试样的制备需要定容两次，取样需要分取两次。检测周期长达8～10小时，较难在快节奏工业生产中得到广泛应用，所用器具铂金坩埚价格昂贵，且使用一段时间后需提纯修整，检测成本较高。
钼蓝光度法可测量硅含量，但由于光度法得局限性必须将吸光度控制在0.2～0.8之间才能保证结果准确性，所以钼蓝光度法一般用来检测硅含量较低的样品。而硅锰样品中硅含量高达18％,因此钼蓝光度法没有在硅锰硅含量测定得到广泛引用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有硅锰中硅含量检测方法步骤繁琐、检测周期长，不能够满足实际生产高效的需求，而提供一种硅锰中硅含量的测定方法，该测定方法可以简便、高效、准确的分析出硅锰中硅含量，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
本发明的技术方案为：一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。
所述硅锰中硅含量的测定方法，具体步骤如下：
(1)称取0.100g精确至0.0001g的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均匀后将试样放置电炉上加热至800～900℃进行熔融，然后将试样转移至600℃的马弗炉中熔融5～10min，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑料烧杯中浸出；转移至盛有100ml硫酸的500ml玻璃烧杯中，加亚硝酸钠10ml，进行加热至试样澄清，定容500ml，混匀备用；
(2)从步骤(1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100ml容量瓶中，加入硫酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫酸混酸25ml，立即加入硫酸亚铁铵10ml，定容、混匀，于分光光度计在波长680nm条件下测其吸光度；
(3)分取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤(2)完成操作，然后以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；
(4)按照公式：计算得出结果，其中m1为曲线上查得的硅含量μg，m为称样量g，r为分取比。
所述步骤(1)中硫酸的体积分数为5％。
所述步骤(1)中亚硝酸钠浓度为20g/L。
所述步骤(2)中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积比为50:8:942。
所述步骤(2)中钼酸铵浓度为50g/L。
所述步骤(2)中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25％的硫酸组成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。
所述步骤(2)中硫酸亚铁铵浓度为60g/L。
所述步骤(1)中镍坩埚的容积为30ml。
所述步骤(3)中的硅标准溶液的浓度为50μg/mL。
本发明的有益效果为：本发明所述硅锰中硅含量的测定方法整个测定过程仅需要3小时，较之现有测定方法测定时间缩短了62.5～70％，大大提高了测定效率；过程中试样的制备仅需一步定容，取样仅需分取一次。同时采用镍坩埚降低了测定成本。本发明所述测定方法针对钼蓝光度法无法应用于硅高含量的硅锰样品的测定，确定最佳称样量0.1g和最佳分取比5/500。称样再低由称量引入得误差将明显上升，称样高将无法满足光度法要求。分取过程选择定容500ml分取5ml，技能满足光度法要求又能最大化得减少分取误差。
综上所述，所述测定方法的检测周期大幅缩短，检测过程简单易操作，所用试剂种类少、能耗低，本发明的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。
所述硅锰中硅含量的测定方法，具体步骤如下：
(1)称取0.100g精确至0.0001g的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均匀后将试样放置电炉上加热至800～900℃进行熔融，然后将试样转移至600℃的马弗炉中熔融5～10min，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑料烧杯中浸出；转移至盛有100ml体积分数为5％硫酸的500ml玻璃烧杯中，加浓度为20g/L亚硝酸钠10ml，进行加热至试样澄清，定容500ml，混匀备用；
(2)从步骤(1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100ml容量瓶中，加入硫酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，浓度为50g/L钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫酸混酸25ml，立即加入浓度为60g/L硫酸亚铁铵10ml，定容、混匀，于分光光度计在波长680nm条件下测其吸光度；
(3)分取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤(2)完成操作，然后以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；
(4)按照公式：计算得出结果，其中m1为曲线上查得的硅含量μg，m为称样量g，r为分取比。
所述步骤(2)中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积比为50:8:942。
所述步骤(2)中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25％的硫酸组成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。
所述步骤(1)中镍坩埚的容积为30ml。
所述步骤(3)中的硅标准溶液的浓度为50μg/mL。
本发明进行了一系列测定，并与国标法进行了对比，对比结果如下：
检测结果对比表：
由上表可见本发明所述测定方法的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。

Claims (10)

1.一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。
2.根据权利要求1所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）称取0.100g精确至0.0001g的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均匀后将试样放置电炉上加热至800～900℃进行熔融，然后将试样转移至600℃的马弗炉中熔融5～10min，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑料烧杯中浸出；转移至盛有100ml硫酸的500ml玻璃烧杯中，加亚硝酸钠10ml，进行加热至试样澄清，定容500ml，混匀备用；
（2）从步骤（1）所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100ml容量瓶中，加入硫酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫酸混酸25ml，立即加入硫酸亚铁铵10ml，定容、混匀，于分光光度计在波长680nm条件下测其吸光度；
（3）分取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤（2）完成操作，然后以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；
（4）按照公式：计算得出结果，其中m1为曲线上查得的硅含量μg，m为称样量g，r为分取比。
3.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中硫酸的体积分数为5%。
4.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中亚硝酸钠浓度为20g/L。
5.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积比为50:8:942。
6.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中钼酸铵浓度为50g/L。
7.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25%的硫酸组成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。
8.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸亚铁铵浓度为60g/L。
9.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中镍坩埚的容积为30ml。
10.根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中的硅标准溶液的浓度为50μg/ml。
CN201510454941.7A 2015-07-29 2015-07-29 一种硅锰中硅含量的测定方法 Pending CN105044011A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510454941.7A CN105044011A (zh) 2015-07-29 2015-07-29 一种硅锰中硅含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510454941.7A CN105044011A (zh) 2015-07-29 2015-07-29 一种硅锰中硅含量的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105044011A true CN105044011A (zh) 2015-11-11

Family

ID=54450729

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510454941.7A Pending CN105044011A (zh) 2015-07-29 2015-07-29 一种硅锰中硅含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105044011A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107505275A (zh) * 2017-10-17 2017-12-22 浙江中煤检测有限公司 一种土壤和沉积物中硅的测定方法
CN109030711A (zh) * 2018-06-28 2018-12-18 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种黄磷渣中硅的测定方法
CN109211715A (zh) * 2018-08-17 2019-01-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种聚碳硅烷中硅含量的测定方法
CN110095433A (zh) * 2019-06-17 2019-08-06 广西师范大学 一种用共振瑞利散射光谱测定硅酸根的方法
CN110927006A (zh) * 2019-12-19 2020-03-27 天津华勘商品检验有限公司 一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法
CN111751306A (zh) * 2020-06-16 2020-10-09 凯盛重工有限公司 锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102495008A (zh) * 2011-11-15 2012-06-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铝合金中硅含量的检测方法
CN102564961A (zh) * 2010-12-21 2012-07-11 湖南晟通科技集团有限公司 一种碳素材料中Si含量的测定分析方法
CN104237146A (zh) * 2014-09-10 2014-12-24 唐山不锈钢有限责任公司 锰铁中硅含量的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102564961A (zh) * 2010-12-21 2012-07-11 湖南晟通科技集团有限公司 一种碳素材料中Si含量的测定分析方法
CN102495008A (zh) * 2011-11-15 2012-06-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铝合金中硅含量的检测方法
CN104237146A (zh) * 2014-09-10 2014-12-24 唐山不锈钢有限责任公司 锰铁中硅含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张利军等: "硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析", 《冶金标准化与质量》 *
王艳秋，王岩: "硅钼蓝光度法测定硅的含量（成品分析）", 《黑龙江冶金》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107505275A (zh) * 2017-10-17 2017-12-22 浙江中煤检测有限公司 一种土壤和沉积物中硅的测定方法
CN109030711A (zh) * 2018-06-28 2018-12-18 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种黄磷渣中硅的测定方法
CN109211715A (zh) * 2018-08-17 2019-01-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种聚碳硅烷中硅含量的测定方法
CN109211715B (zh) * 2018-08-17 2021-05-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种聚碳硅烷中硅含量的测定方法
CN110095433A (zh) * 2019-06-17 2019-08-06 广西师范大学 一种用共振瑞利散射光谱测定硅酸根的方法
CN110927006A (zh) * 2019-12-19 2020-03-27 天津华勘商品检验有限公司 一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法
CN111751306A (zh) * 2020-06-16 2020-10-09 凯盛重工有限公司 锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105044011A (zh) 一种硅锰中硅含量的测定方法
CN101762576B (zh) 添加铌或同时添加钽和铌的碳化钨中铌含量的测定方法
CN102735573A (zh) 高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法
CN104181118B (zh) 一种测定铬铁矿中磷含量的方法
CN104131161A (zh) 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法
CN106092814A (zh) 除钼渣中钼和钨的测定方法
CN103616472A (zh) 用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法
CN103454175B (zh) 一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法
CN105044275B (zh) 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
CN102735794A (zh) 一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法
CN104458609B (zh) 一种微波辅助测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法
CN106092922A (zh) 电石渣中二氧化硅的检测方法
CN105466916A (zh) 一种铜冶炼烟灰铅锌快速连测的方法
CN102323179A (zh) 脱硫石膏中二氧化硫的检验方法
CN102692385B (zh) 一种测定化妆品中滑石粉的方法
CN104062278A (zh) 氧化铁粉中痕量硼含量的测定方法
CN103105322A (zh) 一种用于测定二氧化钚粉末中铀含量的分析方法
CN103543141B (zh) 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法
CN104062285A (zh) 一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法
CN109283287A (zh) 一种电解锑中锑含量的测定方法
CN105154035B (zh) 一种两性酚醛树脂高温钻井液降滤失剂及其制备方法
CN105388084B (zh) 一种富锰渣中硅含量的检测方法
CN102590115A (zh) 一种测定含铁沸石中硅铝比的方法
CN106093014B (zh) 电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法
CN106596429B (zh) 含氟试样中二氧化硅的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20151111

RJ01 Rejection of invention patent application after publication