CN110927006A - 一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法 - Google Patents

一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，具体步骤为：(1)硅锆合金中硅元素的分析：S1、试样处理方法；S2、计算试样中硅元素的含量；S3、精密度试验；(2)硅锆合金中锆元素的分析：P1、试样处理方法；P2、计算试样中锆元素的含量；P3、精密度试验。本发明解决了硅锆合金中硅与锆分析检测中所遇到的各种问题，是一种稳定准确的分析方法，形成了一套较理想的检验测试标准，填补业内相关方法的长期空缺。

Description

一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法
技术领域
本发明涉及硅锆合金中元素测量的技术领域，尤其涉及一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法。
背景技术
目前硅锆合金中硅与锆分析检测中遇到了各种问题，导致硅锆合金尚无统一的国家及行业检验依据可依，没有一种稳定准确的分析方法，存在空缺。
对现在硅锆合金内硅和锆的测量带来很大的难度，为硅锆合金的生产研发及使用带来了很大的阻碍。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，具体步骤为：
(1)硅锆合金中硅元素的分析
S1、试样处理方法
两个镍坩埚中预先盛有4g混合熔剂，其中一个镍坩埚中不放试样，作为空白对比样，另外一个放入0.2000g试样，试样的质量记为m，将两个镍坩埚中物质分别搅拌均匀，再覆盖一层混合溶剂，将坩埚磕实，置于850℃马弗炉中40分钟，取出冷至室温；
将熔块移入250ml烧杯中，以盐酸及若干滴热水提取熔块并洗出坩埚，加入25ml盐酸，上面盖好表面皿，置于电热板上蒸至湿盐状，取下后再加入25ml盐酸，置于电热板上煮沸5分钟，取下后立即加入5ml聚乙二醇，搅拌2分钟，冷至室温，加20ml热水溶解盐类，以中速定量滤纸过滤，擦净烧杯及表面皿，用热盐酸洗液洗涤沉淀至无铁离子，再用热水洗涤至无氯离子；
将沉淀物置于铂金坩埚中，加4滴1+1氨水烘干后，至于马弗炉中低温灰化，1000℃灼烧40分钟，取出冷却，之后置于干燥器中冷至室温，称量至恒重，将试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m1；空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m3；
用若干滴水湿润铂金坩埚中沉淀，加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，再加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，于1000℃马弗炉中灼烧30分钟，取出冷却，并置于干燥器中冷至室温后称至恒重，将氢氟酸飞散后试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m2，氢氟酸飞散后空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m4；
步骤S1中混合溶剂组分及其重量份数比为：无水碳酸钠：氧化锌：硝酸钾＝3:2:0.2；
制作的方法为：先将硝酸钾研细，再加入无水碳酸钠一起研细，最后加入氧化锌研细，最后混合均匀。
步骤S1使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，聚乙二醇的浓度为5g/L。
S2、计算试样中硅元素的含量
Figure BDA0002325514100000021
其中，ω(Si)为锆的质量分数(％)；
S3、精密度试验
按照步骤S1中的实验分析方法，对同一硅锆合金试样中的硅含量测定10个平行样品，进行精密度试验；
(2)硅锆合金中锆元素的分析
P1、试样处理方法
准备两个200ml聚四氟乙烯烧杯中，其中一个不放入试样，作为空白对比样，另外一个加入0.2500g试样，试样的质量记为m，然后两个烧杯中均加入10ml盐酸、5ml硝酸、10ml氢氟酸，于电热板上加热至完全溶解；取下后加入25ml的1+1硫酸，置于电热板上蒸至冒浓白烟，1分钟后取下，冷至室温，用水冲杯壁至总体积为50ml，于电热板上加热至溶液清亮后取下，冷至室温，将溶液定入250ml容量瓶中备测，备测溶液总体积记为V2；
分取50毫升备测溶液于250ml锥形瓶中，分取溶液的体积记为V3，加入1.5g硫酸钾，于电热板上煮沸5分钟，取下，加入10ml盐酸羟胺溶液，用水稀释至总体积为100ml，于电热板上煮沸至黄色褪去变为白色后取下，加入3滴二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液为稳定亮黄色为终点，空白对比样消耗EDTA标准溶液的体积记为V0，试样消耗EDTA标准溶液的体积记为V1；
步骤P1中使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，硝酸的浓度为1.42g/ml。
步骤P1中使用的盐酸羟胺溶液的浓度为100g/L，二甲酚橙指示剂的浓度为2g/L，EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
P2、计算试样中锆元素的含量
Figure BDA0002325514100000031
其中，ω(Zr)为锆的质量分数(％)；
T为EDTA标准溶液对锆的滴定度；
P3、精密度试验
按照P1中实验分析方法，对同一硅锆合金试样中锆测定10个平行样品，进行精密度试验。
本发明的有益效果是：本发明解决了硅锆合金中硅与锆分析检测中所遇到的各种问题，是一种稳定准确的分析方法，形成了一套较理想的检验测试标准，填补业内相关方法的长期空缺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
具体实施例：
一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，具体步骤为：
(1)硅锆合金中硅元素的分析
S1、试样处理方法
两个镍坩埚中预先盛有4g混合熔剂，其中一个镍坩埚中不放试样，作为空白对比样，另外一个放入0.2000g试样，试样的质量记为m，将两个镍坩埚中物质分别搅拌均匀，再覆盖一层混合溶剂，将坩埚磕实，置于850℃马弗炉中40分钟，取出冷至室温；
将熔块移入250ml烧杯中，以盐酸及若干滴热水提取熔块并洗出坩埚，加入25ml盐酸，上面盖好表面皿，置于电热板上蒸至湿盐状，取下后再加入25ml盐酸，置于电热板上煮沸5分钟，取下后立即加入5ml聚乙二醇，搅拌2分钟，冷至室温，加20ml热水溶解盐类，以中速定量滤纸过滤，擦净烧杯及表面皿，用热盐酸洗液洗涤沉淀至无铁离子，再用热水洗涤至无氯离子；
将沉淀物置于铂金坩埚中，加4滴1+1氨水烘干后，至于马弗炉中低温灰化，1000℃灼烧40分钟，取出冷却，之后置于干燥器中冷至室温，称量至恒重，将试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m1；空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m3；
用若干滴水湿润铂金坩埚中沉淀，加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，再加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，于1000℃马弗炉中灼烧30分钟，取出冷却，并置于干燥器中冷至室温后称至恒重，将氢氟酸飞散后试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m2，氢氟酸飞散后空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m4；
步骤S1中混合溶剂组分及其重量份数比为：无水碳酸钠：氧化锌：硝酸钾＝3:2:0.2；
制作的方法为：先将硝酸钾研细，再加入无水碳酸钠一起研细，最后加入氧化锌研细，最后混合均匀。
步骤S1使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，聚乙二醇的浓度为5g/L。
S2、计算试样中硅元素的含量
Figure BDA0002325514100000041
其中，ω(Si)为锆的质量分数(％)；
S3、精密度试验
按照步骤S1中的实验分析方法，对同一硅锆合金试样中的硅含量测定10个平行样品，进行精密度试验，精密度试验的结果见表1-1。
表1-1：精密度试验(n＝10)
Figure BDA0002325514100000051
上表中，10个硅锆合金中硅数据的标准偏差与相对标准偏差试验结果均较好，证明此方法精密度较高。
接着进行了准确性试验，按照步骤S1中的实验分析方法，对含锆硅铁标样中硅进行测定，含锆硅铁标样1、2、3、4为硅铁标样YSBC28601-90中加入9ml锆溶液，以回收率及标样值验证方法的准确性，结果见表1-2。
表1-2：含锆硅铁标样准确性试验
Figure BDA0002325514100000052
上表中，测得4个含锆硅铁标样回收率均较高，证明此方法准确性较好。
(2)硅锆合金中锆元素的分析
P1、试样处理方法
准备两个200ml聚四氟乙烯烧杯中，其中一个不放入试样，作为空白对比样，另外一个加入0.2500g试样，试样的质量记为m，然后两个烧杯中均加入10ml盐酸、5ml硝酸、10ml氢氟酸，于电热板上加热至完全溶解；取下后加入25ml的1+1硫酸，置于电热板上蒸至冒浓白烟，1分钟后取下，冷至室温，用水冲杯壁至总体积为50ml，于电热板上加热至溶液清亮后取下，冷至室温，将溶液定入250ml容量瓶中备测，备测溶液总体积记为V2；
分取50毫升备测溶液于250ml锥形瓶中，分取溶液的体积记为V3，加入1.5g硫酸钾，于电热板上煮沸5分钟，取下，加入10ml盐酸羟胺溶液，用水稀释至总体积为100ml，于电热板上煮沸至黄色褪去变为白色后取下，加入3滴二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液为稳定亮黄色为终点，空白对比样消耗EDTA标准溶液的体积记为V0，试样消耗EDTA标准溶液的体积记为V1；
步骤P1中使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，硝酸的浓度为1.42g/ml。
步骤P1中使用的盐酸羟胺溶液的浓度为100g/L，二甲酚橙指示剂的浓度为2g/L，EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
P2、计算试样中锆元素的含量
Figure BDA0002325514100000061
其中，ω(Zr)为锆的质量分数(％)；
T为EDTA标准溶液对锆的滴定度；
P3、精密度试验
按照P1中实验分析方法，对同一硅锆合金试样中锆测定10个平行样品，进行精密度试验，结果见表2-1。
表2-1：精密度试验(n＝10)
Figure BDA0002325514100000062
上表中，10个硅锆合金中锆数据的标准偏差与相对标准偏差试验结果均较好，证明此方法精密度较高。
接着进行了准确性试验，由于无标准样品，所以在硅含量与试样接近的硅铁标样YSBC28601-90中，加入适量的二氧化锆基准物质，使其硅与锆含量与混合试样接近，按照步骤P1中的实验分析方法，做回收试验，结果见表2-2。
表2-2：在0.15g硅铁标样中加入0.12g二氧化锆基准物质。
Figure BDA0002325514100000071
上表中，测得3个硅铁标样加二氧化锆基准物质试样回收率均较高，证明此方法准确性较好。
本发明解决了硅锆合金中硅与锆分析检测中所遇到的各种问题，是一种稳定准确的分析方法，形成了一套较理想的检验测试标准，填补业内相关方法的长期空缺。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)硅锆合金中硅元素的分析
S1、试样处理方法
两个镍坩埚中预先盛有4g混合熔剂，其中一个镍坩埚中不放试样，作为空白对比样，另外一个放入0.2000g试样，试样的质量记为m，将两个镍坩埚中物质分别搅拌均匀，再覆盖一层混合溶剂，将坩埚磕实，置于850℃马弗炉中40分钟，取出冷至室温；
将熔块移入250ml烧杯中，以盐酸及若干滴热水提取熔块并洗出坩埚，加入25ml盐酸，上面盖好表面皿，置于电热板上蒸至湿盐状，取下后再加入25ml盐酸，置于电热板上煮沸5分钟，取下后立即加入5ml聚乙二醇，搅拌2分钟，冷至室温，加20ml热水溶解盐类，以中速定量滤纸过滤，擦净烧杯及表面皿，用热盐酸洗液洗涤沉淀至无铁离子，再用热水洗涤至无氯离子；
将沉淀物置于铂金坩埚中，加4滴1+1氨水烘干后，至于马弗炉中低温灰化，1000℃灼烧40分钟，取出冷却，之后置于干燥器中冷至室温，称量至恒重，将试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m1；空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m3；
用若干滴水湿润铂金坩埚中沉淀，加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，再加4滴1+1硫酸，5ml氢氟酸，置于电热板上蒸发至硫酸烟冒尽，于1000℃马弗炉中灼烧30分钟，取出冷却，并置于干燥器中冷至室温后称至恒重，将氢氟酸飞散后试样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m2，氢氟酸飞散后空白样对应的铂金坩埚及内容物的质量记为m4；
S2、计算试样中硅元素的含量
Figure FDA0002325514090000011
其中，ω(Si)为锆的质量分数(％)；
S3、精密度试验
按照步骤S1中的实验分析方法，对同一硅锆合金试样中的硅含量测定10个平行样品，进行精密度试验；
(2)硅锆合金中锆元素的分析
P1、试样处理方法
准备两个200ml聚四氟乙烯烧杯中，其中一个不放入试样，作为空白对比样，另外一个加入0.2500g试样，试样的质量记为m，然后两个烧杯中均加入10ml盐酸、5ml硝酸、10ml氢氟酸，于电热板上加热至完全溶解；取下后加入25ml的1+1硫酸，置于电热板上蒸至冒浓白烟，1分钟后取下，冷至室温，用水冲杯壁至总体积为50ml，于电热板上加热至溶液清亮后取下，冷至室温，将溶液定入250ml容量瓶中备测，备测溶液总体积记为V2；
分取50毫升备测溶液于250ml锥形瓶中，分取溶液的体积记为V3，加入1.5g硫酸钾，于电热板上煮沸5分钟，取下，加入10ml盐酸羟胺溶液，用水稀释至总体积为100ml，于电热板上煮沸至黄色褪去变为白色后取下，加入3滴二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液为稳定亮黄色为终点，空白对比样消耗EDTA标准溶液的体积记为V0，试样消耗EDTA标准溶液的体积记为V1；
P2、计算试样中锆元素的含量
Figure FDA0002325514090000021
其中，ω(Zr)为锆的质量分数(％)；
T为EDTA标准溶液对锆的滴定度；
P3、精密度试验
按照P1中实验分析方法，对同一硅锆合金试样中锆测定10个平行样品，进行精密度试验。
2.根据权利要求1所述的一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，其特征在于，步骤S1中混合溶剂组分及其重量份数比为：无水碳酸钠：氧化锌：硝酸钾＝3:2:0.2；
制作的方法为：先将硝酸钾研细，再加入无水碳酸钠一起研细，最后加入氧化锌研细，最后混合均匀。
3.根据权利要求2所述的一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，其特征在于，步骤S1使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，聚乙二醇的浓度为5g/L。
4.根据权利要求3所述的一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，其特征在于，步骤P1中使用的盐酸浓度为1.19g/ml，氢氟酸的浓度为1.15g/ml，硝酸的浓度为1.42g/ml。
5.根据权利要求4所述的一种硅锆合金中硅、锆元素的分析方法，其特征在于，步骤P1中使用的盐酸羟胺溶液的浓度为100g/L，二甲酚橙指示剂的浓度为2g/L，EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
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