CN105606484A - 一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法 - Google Patents

一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法 Download PDF

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吴丽娟
张莉
王向阳
李青霞
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Abstract

本发明提供一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法，用盐酸硝酸混合酸溶解试样，高氯酸冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸；沉淀灼烧至恒量；加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量；由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。由于铁基非晶合金是比较特殊的铁基合金，目前硅含量无标准可依。本发明填补了该技术空白，本发明检测方法准确、精密度高，检测范围广，铁基非晶合金中的硅含量可高达15％以上。

Description

一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，具体地说，是一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法。
背景技术
铁基非晶合金是由80％Fe及20％Si、B类金属元素所构成，它具有高饱和磁感应强度，磁导率、激磁电流和铁损等各方面都优于硅钢片的特点，特别是铁损低(为取向硅钢片的1/3－1/5)，代替硅钢做配电变压器可节能60－70％。，因为其顺应了当前节能减排的环境需求，非晶合金变压器是未来发展方向。大规模推广非晶合金变压器已经成为了目前行业、市场各方的共识。因此作为非晶合金中的主量元素的硅的测定对非晶合金的生产、经营、使用单位来说都非常重要。
铁基非晶合金是比较特殊的铁基合金，目前硅含量无标准可依。GB/T223.60-1997《钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量》适用范围是铁、钢、高温合金和精密合金，且检测范围是0.1％～6.00％。该方法不适用于检测铁基非晶合金中的硅元素含量。不能满足实际生产的需要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法，以得到更准确的分析数据。
本发明技术方案是，一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法，用盐酸硝酸混合酸溶解试样，高氯酸冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸；沉淀灼烧至恒量；加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量；由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
具体操作步骤如下：
(1)溶解试样：称取0.50g-1.0g试样，精确至0.0001g；随同试料做空白试验；将试料置于300mL烧杯中，加入盐酸硝酸混合酸(3+1+6)30mL，盖上表面皿；待剧烈反应停止后，于电热板上加热溶解试样，试样溶解后，用蒸馏水吹洗表面皿；
(2)高氯酸脱水：小心加入40mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至黄色糊状，冒高氯酸时间≥30min，取下稍冷，缓慢加20mL盐酸(1+1)，加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解；趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸(5+95)洗涤沉淀5～6次，再用热水洗沉淀至无氯离子；
(3)将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按步骤(2)操作再次冒烟脱水，过滤、洗净，回收滤液中的硅；
(4)将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050℃马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m1；
(5)往铂坩埚中加入4滴硫酸(1+1)，加入5～8mL氢氟酸(浸没沉淀)，低温加热蒸发至硫酸烟冒尽，再置于1000～1050℃马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m2；
(6)结果计算
按下式计算硅含量，以质量分数表示：
w S i / % = [ ( m 1 - m 2 ) - ( m 3 - m 4 ) ] × 0.4674 m × 100
式中：m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；
m2—氢氟酸处理后沉淀残渣和铂坩埚的质量，g；
m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；
m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；
m—试料的质量，g；
0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。
本发明方法适用于铁基非晶合金中硅质量分数大于0.5％的硅含量的测定，硅质量分数小于1％时，称取约1.0g
本发明具有如下有益效果：
1、铁基非晶合金是比较特殊的铁基合金，目前硅含量无标准可依。本发明填补了该技术空白，本发明检测方法准确、精密度高，检测范围广，铁基非晶合金中的硅含量可高达15％以上。
2、本方法经济南铁合金厂和莱钢等多家单位使用，一致认为本测试方法准确性好、易操作，解决了企业测定非晶合金中硅含量无标准可依的问题。
具体实施方式
一、试剂与仪器
盐酸，ρ约1.19g/mL
硝酸，ρ约1.42g/mL
盐酸硝酸混合酸，3+1+6
高氯酸，ρ约1.67g/mL
氢氟酸，ρ约1.15g/mL
盐酸，5+95
硫酸，1+1
硝酸银，10g/L
本发明所用容器及仪器等均为本领域常用的。
二、分析方法
(1)溶解试样:称取0.50g-1.0g试样，精确至0.0001g；随同试料做空白试验；将试料置于300mL烧杯中，加入盐酸硝酸混合酸(3+1+6)30mL，盖上表面皿；待剧烈反应停止后，于电热板上加热溶解试样，试样溶解后，用蒸馏水吹洗表面皿；
(2)高氯酸脱水：小心加入40mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至黄色糊状，冒高氯酸时间≥30min，取下稍冷，缓慢加20mL盐酸(1+1)，加热水(80-90℃)至体积约100mL，搅拌使盐类溶解；趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用60℃以上热盐酸(5+95)洗涤沉淀5～6次，再用热水(60℃以上)洗沉淀至无氯离子；用10g/L硝酸银溶液或用pH试纸检查确认沉淀中无氯离子；其中pH试纸检查pH为5～6。
(3)将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按步骤(2)操作再次冒烟脱水，过滤、洗净，回收滤液中的硅；
(4)将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050℃马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m1；
(5)往铂坩埚中加入4滴硫酸(1+1)，加入5～8mL氢氟酸(浸没沉淀)，低温加热蒸发至硫酸烟冒尽，再置于1000～1050℃马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m2；
(6)结果计算
按下式计算硅含量，以质量分数表示：
w S i / % = [ ( m 1 - m 2 ) - ( m 3 - m 4 ) ] × 0.4674 m × 100
式中：m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；
m2—氢氟酸处理后沉淀残渣和铂坩埚的质量，g；
m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；
m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；
m—试料的质量，g；
0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。
三、检测结果
由于没有已经确定含量的标准物质可以测试比对，本发明采用上述方法对铁基非晶合金样品进行测试和加标回收试验：
1、选取2个铁基非晶合金试样，分别按本发明所述的检测方法进行硅含量的测定，结果见表1。
表1检测结果
样品 测得值(％) 平均值
1# 5.13，5.17，5.15 5.15
2# 7.03，7.01，7.06 7.03
2、在样品中加入20mL0.500mg/mL的硅标准溶液，同样以本法进行加标回收实验，结果见表2。
表2回收率试验结果
样品 加入量 测得值(％) 平均值(％) 回收率(％)
1# 2％ 7.09，7.11，7.12 7.10 97.5
2# 2％ 9.00，9.05，8.99 9.01 99
实验结果表明，本发明方法测试数据可靠，准确度高，重复性好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种测定铁基非晶合金中硅元素的方法，其特征是，用盐酸硝酸混合酸溶解试样，高氯酸冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸；沉淀灼烧至恒量；加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量；由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
2.如权利要求1所述的测定铁基非晶合金中硅元素的方法，其特征是，具体操作步骤如下:
(1)溶解试样:称取0.50g-1.0g试样，精确至0.0001g；随同试料做空白试验；将试料置于300mL烧杯中，加入盐酸硝酸混合酸30mL，盖上表面皿；待剧烈反应停止后，于电热板上加热溶解试样，试样溶解后，用蒸馏水吹洗表面皿；
(2)高氯酸脱水：小心加入40mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至黄色糊状，冒高氯酸时间≥30min，取下稍冷，缓慢加20mL盐酸1+1，加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解；趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸5+95洗涤沉淀5～6次，再用热水洗沉淀至无氯离子；
(3)将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按步骤2操作再次冒烟脱水，过滤、洗净，回收滤液中的硅；
(4)将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050℃马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m1；
(5)往铂坩埚中加入4滴硫酸1+1，加入5～8mL氢氟酸，低温加热蒸发至硫酸烟冒尽，再置于1000～1050℃马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量；反复灼烧至恒量，其质量标记为m2；
(6)结果计算
按下式计算硅含量，以质量分数表示：
w S i / % = [ ( m 1 - m 2 ) - ( m 3 - m 4 ) ] × 0.4674 m × 100
式中：m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；
m2—氢氟酸处理后沉淀残渣和铂坩埚的质量，g；
m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；
m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；
m—试料的质量，g；
0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。
3.如权利要求2所述的测定铁基非晶合金中硅元素的方法，其特征是，所述步骤2用10g/L硝酸银溶液或用pH试纸检查确认沉淀中无氯离子；其中pH试纸检查pH为5～6。
4.如权利要求2所述的测定铁基非晶合金中硅元素的方法，其特征是，所述步骤2高氯酸脱水：小心加入40mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至黄色糊状，冒高氯酸时间≥30min，取下稍冷，缓慢加20mL盐酸1+1，加80-90℃热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解；趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用60℃以上热盐酸5+95洗涤沉淀5～6次，再用60℃以上热水洗沉淀至无氯离子。
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