CN103115870A - 一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法 - Google Patents

一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法 Download PDF

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庞靖
于晓霞
王静
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Abstract

本发明涉及一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法。其步骤包括：化学成分选择；冶炼原材料；钢水浇注；脱模；样品处理及表征分析；样品均匀性分析；样品定值分析；以及样品的成分标定。本发明通过从化学成分配比、冶炼过程以及最后的试样加工着手，提供了一种可靠性强、操作简单、低成本的针对于铁基非晶合金光谱标样的实验室真空炉冶炼的制作方法。而且通过本发明制得的样品能够被光谱仪有效、均匀的激发，使得获得的数据更加准确，同时也为铁基非晶合金材料的开发及生产提供了保障。

Description

一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法
技术领域
本发明涉及光谱标样的制作方法，尤其涉及一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法。
背景技术
现在市场常见的仪器分析用的校正样品绝大多数都是国标物质，多采用传统的连铸中包浇铸法制作。该方法操作麻烦，冶炼过程时间长，
每次只能制取一种含量的标样，不利于梯度标样的制备，故现有的光谱标样制作方法并不能满足生产及研发的需要。此外，铁基非晶合金因成分含量、内部组织、结构、热处理加工的差异不同于普通的通用样品，
而且难以激发的Si元素含量较高，导致用仪器分析测其内部组分所得结果差异较大；同时传统的样模浇注取样法取样，样块内容易形成气孔和夹杂、成功率低、样块间的成分偏析较大，这就对铁基非晶光谱标样的制作有了更高的要求。
发明内容
本发明的目的旨在解决现有技术中存在的缺陷，提供一种可靠性强、操作简单、低成本的针对于铁基非晶合金光谱标样的实验室真空炉冶炼的制作方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法。包括如下步骤：
1）以铁为基数按一定配方配比计算各种原料添加量；
2）将原料加入真空炉中冶炼；
3）将完成冶炼工艺并达到出钢温度的钢水浇注到模具中；
4）待样品自然冷却到室温后，将样品从模具中倒出；
5）对样品进行处理，然后进行表征分析，选择合格的表征样品；
6）对合格的表征样品进行均匀性分析，选择均匀性达标的样品；
7）将均匀性达标的样品车削定值，送至检测机构进行精确检测；以及
8）将检测机构的结果进行分析，取平均值为各元素定值。
优选地，所述步骤（1）化学成分的选择具体包括：以铁元素占总含量的为基数，硅和硼为高低标，按阶梯分布，选定标样配比化学式，每5%为一个梯度，制定所需样品数量。
优选地，所述步骤（2）合金的冶炼具体包括：将原材料加入真空炉后抽真空，用7~14瓦功率将原材料化清，化清后将温度调到1300~1350℃保温15~20分钟后，降温到1200℃下出钢。
优选地，所述步骤（3）钢水浇注前还包括：保证模具清洁无杂物，将规格为100mm高、内径40mm、外径50mm的模具在500℃下烘烤15-20分钟。
优选地，所述浇注模具为铅制模具。
优选地，所述步骤（5）对样品进行处理具体包括：将各梯度样品进行标识并区分头尾，采用线切割将头部含透气孔部分和底端去掉，对两端用磨床进行打磨，打磨后的样品进行抛光处理。
优选地，所述步骤（5）对样品进行表征分析具体包括：用肉眼观察无气孔、裂纹等缺陷后，放入显微镜下观察，确保样品表面不存在此类缺陷，用超声波法无损探伤，确认内部无缺陷。
优选地，所述步骤（6）对合格的表征样品进行均匀性分析具体包括：用光谱仪沿直径的四分之一的圆进行检测，在仪器稳定的状态下，连续五次对头尾部进行检测，对同一样品的十次结果进行统计分析。
优选地，所述步骤（7）的定值分析包括：将均匀性达标的样品车削，取直径四分之一处车削的粉末，用精确的化学分析方法进行定值。
本发明通过从化学成分配比、冶炼过程以及最后的试样加工着手，提供了一种可靠性强、操作简单、低成本的针对于铁基非晶合金光谱标样的实验室真空炉冶炼的制作方法。而且通过本发明制得的样品能够被光谱仪有效、均匀的激发，使得获得的数据更加准确，同时也为铁基非晶合金材料的开发及生产提供了保障。
附图说明
图1是根据本发明实施例的铁基非晶光谱标样的实验室制作方法流程图；以及
图2是根据本发明实施例的样品在金相显微镜下的表面质量图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1是根据本发明实施例的铁基非晶光谱标样的实验室制作方法流程图。
在步骤101，以铁为基数，硅和硼为高低标，按阶梯分布，选定标样配比化学式，每5%为一个梯度，制定所需样品数量。
在步骤102，将原材料加入真空炉后抽真空，用7~14瓦功率将原材料化清，化清后将温度调到1300~1350℃保温15~20分钟后，降温到1200℃下出钢。
在步骤103，将完成冶炼工艺并达到出钢温度的钢水浇注到模具中。
在步骤104，待样品自然冷却到室温后，将样品从模具中倒出。
在步骤105，首先对样品进行处理：将各梯度样品进行标识并区分头尾，采用线切割将头部含透气孔部分和底端去掉，对两端用磨床进行打磨，打磨后的样品进行抛光处理。然后对处理后的样品进行表征分析：用肉眼观察无气孔、裂纹等缺陷后，放入显微镜下观察，确保样品表面不存在此类缺陷，用超声波法无损探伤，确认内部无缺陷。
在步骤106，对合格的表征样品进行均匀性分析：用光谱仪沿直径的四分之一的圆进行检测，在仪器稳定的状态下，连续五次对头尾部进行检测，对同一样品的十次结果进行统计分析。
在步骤107，对样品进行定值分析：将均匀性达标的样品车削，取直径四分之一处车削的粉末，用精确的化学分析方法进行定值并送至检测机构进行精确检测。以及
在步骤108，将检测机构的结果进行统计分析，除去异常结果，将其它结果取平均值为各元素定值。
具体实施例如下：
实施例1
1）化学成分的选择：铁基非晶合金Fe78Si9B13，以铁占总含量的78%为基数，硅和硼做高低标，按阶梯分布，选定标样配比化学式为Fe78Si5B17——Fe78Si13B9，每5%为一个梯度，需要17块样品，编号1#-17#，所使用的真空炉容量为2kg,钢水容量定为1800g。各元素的组分含量如表1。
表1各元素的组分含量
元素 Si/% B/% C/% S/% P/% Al/% Mn/% Fe/%
含量 5~13 7~19 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.05 ≤50ppm ≤0.1 余量
对于9#样品Fe78Si9B13制备步骤如下：
原材料:纯铁286g,硅含量99.96%的工业硅162g,硼含量17.3%的硼铁1352.6g。
2）布料：将原材料加入真空炉后抽真空，用9瓦功率到全部原材料化清，化清后温度调到1350℃保温15分钟后，降温到1200℃出钢。
3）钢水浇注：将完成冶炼工艺并达到出钢温度的钢水浇注到模具中。在本发明实施例中，浇注模具为100mm高，内径40mm外径50mm的铅制模具，并且在钢水浇注前，浇注模具需在300℃的烤箱内烘烤20分钟。
4）脱模：待样品自然冷却至室温后，将样品从模具中倒出。
5）样品处理及表征分析：将样品标号9#，带头气孔的为M1面，低端为M2面，采用线切割将头部含透气孔部分和底端去掉，对两端用磨床进行打磨，打磨后的样品进行抛光处理。样品处理后进行表征分析：用肉眼观察无气孔、裂纹等缺陷后，放入显微镜下观察，金相显微镜下见图2，用超声波法无损探伤，确认内部无缺陷。
6）均匀性检定：用光谱仪沿直径的四分之一的圆进行检测，在仪器稳定的状态下，检测后抛光，连续五次对头尾部进行检测，对样品的十次结果进行统计分析，所得的结果见表2。
表2 ARL3460光电制度光谱仪检测9#样品的结果
Figure BDA00002782037300051
7）定值分析：9#均匀性达标，将样品车削，取直径四分之一处车削的粉末，送至检测机构进行精确检测。
8）成分标定：将检测机构的结果进行统计分析，最后定值为其平均值，统计分析结果见表3。
表3 统计分析结果
Figure BDA00002782037300061
从上述实施例中可看出，本发明的实验室制备操作简单，冶炼时间短，便于人为操控；在化学成分的选择上，本发明通过以铁作为基数，采用有梯度的含量分布，定值准确可靠，满足光谱曲线的建立，并且能够简便快速的制得一系列梯度样品；采用真空冶炼，减少样品内部气体含量，从根本上控制了内部缺陷；对于浇注模具的选择，本发明采用铅制浇注模具，减少了使用瓷管模具需要破坏才能取样的弊端，并且可重复利用。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铁基非晶光谱标样的实验室制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以铁为基数按一定配方配比计算各种原料添加量；
2）将原料加入真空炉中冶炼；
3）将完成冶炼工艺并达到出钢温度的钢水浇注到模具中；
4）待样品自然冷却到室温后，将样品从模具中倒出；
5）对样品进行处理，然后进行表征分析，选择合格的表征样品；
6）对合格的表征样品进行均匀性分析，选择均匀性达标的样品；
7）将均匀性达标的样品车削定值，送至检测机构进行稳定性分析；以及
8）将检测机构的结果进行分析，取平均值为各元素定值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）化学成分的选择具体包括：以铁元素占总含量的为基数，硅和硼为高低标，按阶梯分布，选定标样配比化学式，每5%为一个梯度，制定所需样品数量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）合金的冶炼具体包括：将原材料加入真空炉后抽真空，用7~14瓦功率将原材料化清，化清后将温度调到1300~1350℃保温15~20分钟后，降温到1200℃下出钢。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）钢水浇注前还包括：保证模具清洁无杂物，将规格为100mm高、内径40mm、外径50mm的模具在500℃下烘烤15~20分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浇注模具为铅制模具。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）对样品进行处理具体包括：将各梯度样品进行标识并区分头尾，采用线切割将头部含透气孔部分和底端去掉，对两端用磨床进行打磨，打磨后的样品进行抛光处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）对样品进行表征分析具体包括：用肉眼观察无气孔、裂纹等缺陷后，放入显微镜下观察，确保样品表面不存在此类缺陷，用超声波法无损探伤，确认内部无缺陷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）对合格的表征样品进行均匀性分析具体包括：用光谱仪沿直径的四分之一的圆进行检测，在仪器稳定的状态下，连续五次对头尾部进行检测，对同一样品的十次结果进行统计分析。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（7）的定值分析包括：将均匀性达标的样品车削，取直径四分之一处车削的粉末，用精确的化学分析方法进行定值。
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