CN107032792A - 一种高强高密石墨材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强高密石墨材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强高密石墨材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，机械混入各向同性沥青粉，得混合料；S2.将混合料模压成型得生坯，生坯经一次焙烧，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得高强高密石墨材料。其优点为：利用液体喷涂技术可使煅后焦粉表面浸润、涂覆软沥青均匀，焦粉的界面相容性和各向同性度得到提高；各向同性沥青在焙烧过程中分解均匀、与焦粉骨料收缩一致，材料内部应力得到缓解，成品率明显提高；采用“1次浸渍2次焙烧1次石墨化”可制备高强高密石墨材料，工艺简单，成本较低，重复性好且生产周期短。

Description

一种高强高密石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种高强高密石墨材料及其制备方法。
背景技术
石墨材料，特别是高强高密各向同性石墨，具有比重小、机械强度高、导电导热性能好、耐高温、抗腐蚀、自润滑等特性，广泛应用于半导体行业、光伏产业、电火花加工、金属连铸、光纤、模具制造以及宇航和核工业，是与当今高科技发展紧密相联的不可替代的新材料，其发展迅猛，方兴未艾。
目前制备高强度、高密度石墨材料的方法一般分为传统法和自烧结法。传统法以高温煅后焦(石油焦或沥青焦)细粉为骨料，以沥青或树脂为粘结剂，经混合(经历热混捏、热轧片、磨粉3道工序)均匀后采用冷模压或冷等静压成型、再多次焙烧—浸渍增密，最后石墨化处理，这种方法生产周期长达半年之久，生产效率较低，能耗较大，虽然原料成本较低，但是时间成本高，半成品反复浸渍焙烧处理容易破损开裂、形成不匀材质，影响最终成品的力学性能，而且产品尺寸受到一定限制。热等静压成型工艺虽然较好提高了生产效率，但是生产设备昂贵、工艺操作难度较大，而且无法生产大尺寸石墨制品。自烧结法利用原料(如生石油焦粉、中间相炭微球、不溶性沥青粉等)的自烧结性一次性成型、再焙烧、最后石墨化得到高强高密石墨材料，而不需要外加粘结剂来辅助烧结，其生产工艺相对简单，但是原料自烧结组分(与挥发份有关)一般难以精确调节并稳定控制(通常需“适度”预氧化或不熔化处理)，从而影响产品的尺寸大小、物理性能和成品率。
发明内容
本发明旨在克服已有技术不足，目的是提供一种高强高密石墨材料及其制备方法，该制备方法的工艺简单、成本较低、重复性好且生产周期短，用该方法制备的石墨材料具有高密度、高强度、高各向同性等特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高强高密石墨材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，机械混入各向同性沥青粉，得混合料，混合料中各向同性沥青粉的含量为23～31wt％；
S2.将混合料模压成型得密度为1.45～1.55g/cm3的生坯，生坯经一次焙烧，一次焙烧后的生坯密度为1.55～1.65g/cm3，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得密度为1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下更进一步的具体或优化选择。
具体的，S1中有机溶剂为丙酮、三氯甲烷和石油醚中的任一种。
具体的，S1中有机溶剂与软沥青的体积比为(25～35)：1。
具体的，S1中煅后焦细粉的粒度在40μm以下，沥青溶液与焦细粉的体积比为1：(10～15)。其中焦细粉以其自然堆积状态测定体积，不需要压实。
具体的，S1中所述各向同性沥青粉的软化点温度为230～290℃，其粒度为50μm以下。
具体的，S2中模压的压强为60～100MPa，保压时间为40s。
具体的，S2中一次焙烧与二次焙烧的温度均为1100℃，石墨化的温度为2800℃。一次焙烧与二次焙烧升温至1100℃的升温方式及焙烧的时间均可参照现有技术，焙烧结束时间可以取样测定样品密度达到指定范围为准，也可以多次经多次试验确定合适的时间；石墨化为现有技术，即将二次焙烧完成后的产品置于石墨化炉中，在2800℃下石墨化。
具体的，S2中的浸渍沥青为低喹啉不溶物沥青，其软化点为110～150℃。
具体的，S2中增密处理的操作条件为：浸渍压强1～5MPa，浸渍时间3～5h。
本发明还提供一种高强高密石墨材料，其由以上方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明方法中软沥青在有机溶剂中能够溶解充分，利用液体喷涂技术可使煅后焦粉表面浸润、涂覆软沥青均匀，焦粉涂覆沥青后其界面相容性和各向同性度得到提高；采用沥青溶液喷涂的方式处理焦粉再与各向同性沥青机械混合，而非是将沥青溶液、焦粉及各向同性沥青直接一起混合，一方面可使焦粉表面浸润处理，使其与各向同性沥青混合更均匀，另一方面可节省沥青溶液的用量，减少有机溶剂的用量，以降低成本；各向同性沥青在焙烧过程中分解均匀、与焦粉骨料收缩一致，材料内部应力得到缓解，成品率明显提高，高软化点沥青粘结剂残炭率高，坯体焙烧致密快速；高软化点低喹啉沥青作浸渍剂热稳定性和流动性好，坯体增密较快，最终所得石墨材料结构均质，机械强度和各向同性度高。
2)本发明工艺采用“1次浸渍2次焙烧1次石墨化”可制备体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料，简化了高强高密石墨材料传统制备工艺中的热混捏、热轧片、磨粉和反复浸渍—焙烧—石墨化工序(通常为3次浸渍4次焙烧)，大幅度降低了生产成本，制备周期可由现有技术中的180天左右缩短至45天左右，故本发明提供的制备方法具有快速致密的特点，使生产效率得到极大提高。
因此，本发明制备工艺简单，成本较低，重复性好，生产周期短；用该方法制备的石墨材料具有高密度、高强度、高各向同性等特点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用丙酮溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为25：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(10～12)，然后机械混入软化点温度为230～250℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为26～31wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为60～80MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为110～130℃，浸渍压强为1～3MPa，浸渍时间为4.0～5.0h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
实施例2
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用三氯甲烷溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为32：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(12～15)，然后机械混入软化点温度为260～290℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为23～25wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为80～100MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为140～150℃，浸渍压强为3～5MPa，浸渍时间为3.0～4.0h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
实施例3
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用石油醚溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为35：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(10～11)，然后机械混入软化点温度为250～270℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为25～28wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为70～90MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为120～140℃，浸渍压强为3～4MPa，浸渍时间为3.5～4.5h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
实施例4
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用丙酮溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为30：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(10～15)，然后机械混入软化点温度为240～270℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为28～30wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为80～90MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为130～140℃，浸渍压强为2～5MPa，浸渍时间为4.5～5.0h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
实施例5
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用三氯甲烷溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为30：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(11～14)，然后机械混入软化点温度为270～280℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为26～29wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为90～100MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为120～140℃，浸渍压强为4～5MPa，浸渍时间为3.0～4.5h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
实施例6
一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用石油醚溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为30：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(14～15)，然后机械混入软化点温度为250～280℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为24～26wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为70～80MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为130～150℃，浸渍压强为2～3MPa，浸渍时间为3.5～5h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
采用万能材料试验机按国标GBT 1431～2009和GB 3074.1～2008对实施例1～6的石墨制成品进行测试，产品的耐压强度高达75～88MPa，抗折强度高达30～35MPa，按石墨材料两正交方向的电阻率和抗折强度计算其各向异性比低至1.02～1.05，所制石墨材料各向同性度高；实施例1至6的生产周期在40-50天之间，平均为45天，相对于现有技术中180天左右的生产周期，其优势明显。
由以上具体实施例可见本发明提供的制备方法具有工艺简单，成本较低，重复性好，生产周期短等优点；用该方法制备的石墨材料具有高密度、高强度、高各向同性等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，向喷涂后的煅后焦细粉中机械混入各向同性沥青粉，得混合料，混合料中各向同性沥青粉的含量为23～31wt％；
S2.将混合料模压成型得密度为1.45～1.55g/cm3的生坯，对生坯进行一次焙烧，一次焙烧后的生坯密度为1.55～1.65g/cm3，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得密度为1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中有机溶剂为丙酮、三氯甲烷和石油醚中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中有机溶剂与软沥青的体积比为(25～35)：1。
4.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中煅后焦细粉的粒度在40μm以下，沥青溶液与焦细粉的体积比为1：(10～15)。
5.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中所述各向同性沥青粉的软化点温度为230～290℃，其粒度为50μm以下。
6.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S2中模压的压强为60～100MPa，保压时间为40s。
7.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S2中一次焙烧与二次焙烧的温度均为1100℃，石墨化的温度为2800℃。
8.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S2中的浸渍沥青为低喹啉不溶物沥青，其软化点为110～150℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S2中增密处理的操作条件为：浸渍压强1～5MPa，浸渍时间3～5h。
10.一种高强高密石墨材料，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述的方法制备得到。
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