CN103482980A - C/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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陈海昆
胡良元
余天雄
张志斌
佘平江
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Abstract

本发明公开了一种C/SiC复合材料及其制备方法，本发明公开了一种C/SiC复合材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：1）将聚碳硅烷、二乙烯基苯和α相SiC微粉混合均匀，搅拌溶解，得预制件先驱体溶液；2）将碳布铺在模具板上，边涂刷预制件先驱体溶液边铺排碳布，达到预制件设计厚度后，将模具盖盖上，加压、升温固化，并将叠层固化后的碳布缝合，制得碳纤维体积分数为30～50%的预制件；3）将预制件送入裂解炉中高温裂解；4）将聚碳硅烷、二甲苯混合配制成的致密化用先驱体溶液浸渍进裂解后的预制件中，再进行固化；5）将固化后的碳纤维预制件再次送入裂解炉中高温裂解；6）重复步骤4）、5）直至增重量小于1%后，即完成材料致密化，得C/SiC复合材料。本发明方法致密化时间短、材料抗氧化性能强。

Description

C/SiC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种C/SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
C/SiC复合材料结合了碳纤维和碳化硅的基体优势，具有高比强度、高比模量、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗热震和低密度等优良特性，已在军用、民用等重要领域得到了越来越广泛的应用，例如作为航空发动机高温部件、火箭喷管、航天飞机热防护系统、核反应堆第一壁材料等。
先驱体浸渍-裂解工艺（PIP）是近十年来发展极为迅速的一种材料制备新工艺。其通过有机先驱体在高温下的裂解转化得到无机陶瓷基体，具有可制备形状比较复杂的异型构件，材料制备过程中对纤维造成的热损伤和机械损伤比较小等优点，已广泛应用于C/SiC复合材料的制备。然而PIP工艺由于先驱体的裂解产率较低，通常需要反复浸渍-裂解15～20次以上才能实现致密化，制备周期长，生产成本高，在一定程度上限制了C/SiC复合材料更为广泛的应用。因此，需要对现有PIP工艺进行进一步改进，使之能够实现快速致密化，缩短材料制备周期，降低材料生产成本，提高材料的性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有PIP工艺制备C/SiC复合材料存在的制备周期长、制备成本高的缺陷，提供一种C/SiC复合材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
（1）预制件先驱体溶液的配制：取质量比为l∶(0.3～1)∶(0.4～0.8)的聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，充分搅拌至溶解，配得预制件先驱体溶液，所述SiC微粉为α相，粒径为400～800nm；
（2）预制件的制备：将3K碳布裁成一定的形状后，铺在模具板上，边在碳布上涂刷预制件先驱体溶液，边铺排碳布，直至碳布铺排达到预制件设计厚度后，将模具盖盖上，对准孔后上压机定型并加压至1MPa～4MPa；升温固化，固化后脱去模具，随后采用缝合方式将叠层固化后的碳布缝合，制得预制件；所述预制件中碳纤维的体积分数控制为30%～50%；
（3）预制件高温裂解：将预制件送入裂解炉中高温裂解；
（4）致密化浸渍、固化：按质量比l∶(0.8～1.2)的聚碳硅烷、二甲苯混合配制致密化用先驱体溶液，使用真空浸渍法，将致密化用先驱体溶液浸渍进高温裂解后的碳纤维预制件中，再将浸渍后的碳纤维预制件置于真空干燥箱中固化；
（5）致密化高温裂解：将固化后的碳纤维预制件再次送入裂解炉中高温裂解；
（6）不断重复步骤（4）和步骤（5）的过程，直至增重量小于1%后，停止浸渍裂解，完成材料致密化，即得C/SiC复合材料。
所述步骤（2）中，升温固化温度为100℃～200℃时间为4h～8h。
所述步骤（4）中，固化温度为100℃～200℃，时间为4h～8h。
步骤4）中，真空浸渍法的真空压力为-70MPa～85MPa，保压时间为2h～6h。
所述步骤（3）和步骤（5）中，裂解温度为1000℃～1800℃，压力为0.2MPa～0.3MPa，保温时间为2h～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：首先，通过改进预制件制备工艺，在预制件制备的过程中就引入聚碳硅烷先驱体，提高了预制件密度，即提高了C/SiC复合材料制备过程中的初始密度，大大缩短了材料后续致密化所需的时间，实现快速致密化成型；其次，通过往预制件中引入α相的SiC微粉，提高了材料的抗氧化性能；另外，由于聚碳硅烷裂解得到的SiC为β相的，由于α、β相的SiC均匀混合分散复合在碳纤维上，使制备得到的C/SiC复合材料1000℃强度保留率由70%提高到了85%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本发明的C/SiC复合材料制备步骤如下：
1）预制件先驱体溶液的配制
将聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉（700nm）按质量比1∶0.6∶0.7配制成均匀的预制件先驱体溶液。
2）预制件的制备
将裁好的3K碳布铺在模具上，边铺边往碳布上刷涂配制好的预制件先驱体溶液。至10mm厚后，盖上另一块模具，加3MPa压力定型，将定型后的铺层碳布带模具放入干燥箱内，升温至180℃，保温4h进行固化，固化后脱模按表1所示要求进行缝合，经上述处理后得到的预制件中碳纤维的体积分数为50%。
表1织物结构参数表
项目 要求
法向纱规格 6k×1
法向纬向密度（针/1cm） 3～4针/1cm
法向经向密度（针/1cm） 3～4针/1cm
经向体积含量 22～28%
纬向体积含量 22～25%
法向体积含量 3～5%
总纤维体积含量 ≥45%
3）预制件高温裂解
按照裂解制度1600℃/2h，压力为0.2MPa～0.3MPa，进行高温裂解。
4）致密化浸渍、固化
a）先驱体溶液配制：将聚碳硅烷和二甲苯按照质量比1∶1混合，搅拌均匀，静置30min。
b）浸渍：把高温裂解后的预制件置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.9MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没预制件后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.9MPa压力，保压时间5h。
c）固化：按照固化制度140℃/6h，进行固化。
5）致密化高温裂解
按照裂解制度1200℃/2h，压力为0.2MPa，进行高温裂解。
6）重复多轮上述4）、5）步骤，直至该轮材料增重量小于上轮材料质量的1%时，停止重复，完成材料致密化，制备得到C/SiC复合材料。
通过9轮致密化，最终制得C/SiC复合材料密度为1.82g/cm3，材料性能如表2所示：
实施例2
本发明的C/SiC复合材料制备步骤如下：
1）预制件先驱体溶液的配制
将聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉（400nm）按质量比1∶1∶0.5配制成均匀的预制件先驱体溶液。
2）预制件的制备
将裁好的3K碳布铺在模具上，边铺边往碳布上刷涂配制好的预制件先驱体溶液。至10mm厚后，盖上另一块模具，加2MPa压力定型，将定型后的铺层碳布带模具放入干燥箱内，升温至120℃，保温8h进行固化，固化后脱模按表1所示要求进行缝合，经上述处理后得到的预制件中碳纤维的体积分数为45%。
3）预制件高温裂解
按照裂解制度1200℃/4h，压力为0.3MPa，进行高温裂解。
4）致密化浸渍、固化
a）先驱体溶液配制：将聚碳硅烷和二甲苯按照质量比1∶1混合，搅拌均匀，静置30min。
b）浸渍：把高温裂解后的预制件置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.9MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没预制件后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-50MPa压力，保压时间3h。
c）固化：按照固化制度180℃/4h，进行固化。
5）致密化高温裂解
按照裂解制度1200℃/2h，压力为0.2MPa，进行高温裂解。
6）重复多轮上述4）、5）步骤，直至该轮材料增重量小于上轮材料质量的1%时，停止重复，完成材料致密化，制备得到C/SiC复合材料。
通过9轮致密化，最终制得C/SiC复合材料密度为1.84g/cm3，材料性能如表2所示：
表2材料性能
Figure BDA0000375760440000051
对比例
与实施例1相比，对比例仅省略掉了步骤1），且致密化的轮次为16轮，其余步骤与实施例1同，制备得到的C/SiC复合材料性能如表2所示。

Claims (6)

1.一种C/SiC复合材料，其特征在于：该材料经过如下步骤制备而得到：
（1）预制件先驱体溶液的配制：取质量比为l∶(0.3～1)∶(0.4～0.8)的聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，充分搅拌至溶解，配得预制件先驱体溶液，所述SiC微粉为α相，粒径为400～800nm；
（2）预制件的制备：将3K碳布裁成一定的形状后，铺在模具板上，边在碳布上涂刷预制件先驱体溶液，边铺排碳布，直至碳布铺排达到预制件设计厚度后，将模具盖盖上，对准孔后上压机定型并加压至1MPa～4MPa；升温固化，固化后脱去模具，随后采用缝合方式将叠层固化后的碳布缝合，制得预制件；所述预制件中碳纤维的体积分数控制为30%～50%；
（3）预制件高温裂解：将预制件送入裂解炉中高温裂解；
（4）致密化浸渍、固化：按质量比l∶(0.8～1.2)的聚碳硅烷、二甲苯混合配制致密化用先驱体溶液，使用真空浸渍法，将致密化用先驱体溶液浸渍进高温裂解后的碳纤维预制件中，再将浸渍后的碳纤维预制件置于真空干燥箱中固化；
（5）致密化高温裂解：将固化后的碳纤维预制件再次送入裂解炉中高温裂解；
（6）不断重复步骤（4）和步骤（5）的过程，直至增重量小于1%后，停止浸渍裂解，完成材料致密化，即得C/SiC复合材料。
2.一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）预制件先驱体溶液的配制：取质量比为l∶(0.3～1)∶(0.4～0.8)的聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，充分搅拌至溶解，配得预制件先驱体溶液，所述SiC微粉为α相，粒径为400～800nm；
（2）预制件的制备：将3K碳布裁成一定的形状后，铺在模具板上，边在碳布上涂刷预制件先驱体溶液，边铺排碳布，直至碳布铺排达到预制件设计厚度后，将模具盖盖上，对准孔后上压机定型并加压至1MPa～4MPa；升温固化，固化后脱去模具，随后采用缝合方式将叠层固化后的碳布缝合，制得预制件；所述预制件中碳纤维的体积分数控制为30%～50%；
（3）预制件高温裂解：将预制件送入裂解炉中高温裂解；
（4）致密化浸渍、固化：按质量比l∶(0.8～1.2)的聚碳硅烷、二甲苯混合配制致密化用先驱体溶液，使用真空浸渍法，将致密化用先驱体溶液浸渍进高温裂解后的碳纤维预制件中，再将浸渍后的碳纤维预制件置于真空干燥箱中固化；
（5）致密化高温裂解：将固化后的碳纤维预制件再次送入裂解炉中高温裂解；
（6）不断重复步骤（4）和步骤（5）的过程，直至增重量小于1%后，停止浸渍裂解，完成材料致密化，即得C/SiC复合材料。
3.根据权利要求2所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤（2）中，升温固化温度为100℃～200℃时间为4h～8h。
4.根据权利要求2所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于
所述步骤（4）中，固化温度为100℃～200℃，时间为4h～8h。
5.根据权利要求2所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤4）中，真空浸渍法的真空压力为-70MPa～85MPa，保压时间为2h～6h。
6.根据权利要求2所述的C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤（3）和步骤（5）中，裂解温度为1000℃～1800℃，压力为0.2MPa～0.3MPa，保温时间为2h～4h。
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