CN106747537B - 石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性C/SiC复合陶瓷材料的制备方法，该方法通过碳纤维织物清理、石墨烯分散溶液的制备、石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置、预制件制备、石墨烯改性先驱体溶液的配置、浸渍先驱体溶液，固化、高温裂解和C/SiC复合材料毛坯进行机械加工制备得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。本发明利用石墨烯高强特性、高比表面积等特点实现其对C/SiC复合材料分子级别的改性补强，显著改善C/SiC复合材料的微观界面性能，从而提升C/SiC的力学性能和耐烧蚀性能。

Description

石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基防热复合材料技术领域，具体地指一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法。该材料可用于弹体防热材料、发动机补燃室防热材料、空气舵、前翼等耐烧蚀防热部件。
背景技术
C/SiC复合材料因其高比强度、高比模量、高硬度、耐高温、抗烧蚀、抗热震等优良特性，被广泛应用于航空、航天、核电等领域的热防护材料。尤其是在航天飞行器的前翼、固冲发动机的补燃室热防护及高超飞行器的耐高温、抗烧蚀、抗冲刷严重的特殊部位具有明显的优势和较好的应用前景。
目前，C/SiC复合材料多采用先驱体浸渍-裂解工艺制备，具有材料形状和结构的可设计性、纤维的强度保留率高等特点，但也存在着致密化过程缓慢、制备周期长、成本高等缺点，在一定程度制约了其广泛引用。而短周期制备的C/SiC复合材料致密化程度不够，导致其力学性能下降，因此如何在缩短周期、降低成本的前提下，保证材料的力学性能则成为一大难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯改性C/SiC复合陶瓷材料的制备方法，该方法制备的石墨烯改性C/SiC复合材料在相同周期和致密化程度下，力学性能最高可提升达120％。
为实现上述目的，本发明提供的一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)碳纤维织物清理：将碳纤维织物浸泡在丙酮中，然后晾置完毕后再再烘干；
2)石墨烯分散溶液的制备：将石墨烯溶于溶剂中，超声波振动分散，得到石墨烯分散溶液，备用；
3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至无水乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；将石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；
4)预制件制备：将步骤1)得到的烘干的碳纤维织物置于步骤3) 得到的石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍，并真空振动复合；将浸渍复合后的碳纤维织物放入固化炉中进行固化；然后将固化后的碳纤维织物放入高温裂解炉中进行高温裂解，形成预制件；
5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，将石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性先驱体溶液；
6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)得到的预制件置于步骤5) 配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍，并真空振动复合，然后固化，得到固化的预制件；
7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入裂解炉中高温裂解；
8)重复步骤6)和7)6～12次；得到C/SiC复合材料毛坯；
9)对步骤8)得到的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。
进一步地，所述步骤1)中，碳纤维织物为碳毡织物、碳布缝合织物、2.5D碳纤维编织体和三向正交碳纤维编织体中任意一种，晾置时间为1～2，烘干温度为100～120℃，烘干时间为3～5h。
再进一步地，所述步骤2)中，溶剂为N，N二甲基吡咯烷酮或四氯化碳或乙醇，石墨烯分散溶液中石墨烯的质量百分比为1～10％，超声波振动分散时间为10min～50min。
再进一步地，所述步骤3)中，硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为8～20％，石墨烯分散液与硼酚醛树脂溶液的质量比为 1∶1～3。
再进一步地，所述步骤4)中，真空度为-0.05MPa～-0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min，以液面泛起小波纹为最佳，复合时间为30min～60min。
再进一步地，所述步骤4)中，固化温度为180～280℃，固化时间为3h～6h；高温裂解温度为700～900℃，裂解时间为2h～4h。
再进一步地，所述步骤5)中，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量百分比为50％～60％；石墨烯分散液与聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量比为1∶2～6。
再进一步地，所述步骤6)中，真空度为-0.05MPa～-0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min，以液面泛起小波纹为最佳，复合时间为30min～60min，固化温度为120～180℃，固化时间为3h～6h。
再进一步地，所述步骤7)中，高温裂解的温度为1200～1700℃，裂解时间为1～4h。
本发明的有益效果在于：
1)本发明利用石墨烯高强特性、高比表面积等特点实现其对C/SiC复合材料分子级别的改性补强，显著改善C/SiC复合材料的微观界面性能，从而提升C/SiC的力学性能和耐烧蚀性能。
2)该制备方法制备了石墨烯改性硼酚醛树脂溶液和石墨烯改性聚碳硅烷先驱体溶液，实现了石墨烯在溶液中的均匀分散，然后通过液相浸渍复合的方式，实现了石墨烯在材料内部的均匀分布，从而有效地提升纤维与纤维、纤维与基体、基体与基体之间的界面性能。
3)本发明制备的石墨烯改性C/SiC防热复合材料，在相同制备周期和致密化程度下，C/SiC复合材料的性能与未经石墨烯改性相比，力学强度最大可提升达120％，改性效果明显。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
某型号飞行器大尺寸石墨烯改性C/SiC复合材料前翼的制备：
1)前翼碳布缝合编织体清理：将前翼碳布缝合编织体浸泡在丙酮中，然后晾置2h，于120℃烘干5h；
2)石墨烯分散溶液的制备：按比例配置石墨烯的乙醇分散液，其中石墨烯的质量百分比为5％，超声波振动分散30min，得到石墨烯分散溶液；
3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为12％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2) 中的石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液按照2∶3质量比例混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；
4)预制件制备：将碳布缝合编织体置于步骤3)中石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍复合50min，抽真空，真空度为-0.09MPa，辅助振动，振动频率为4000rad/min；将浸渍复合后的编织体放入固化炉中250℃固化5h；然后将固化后的编织体放入高温裂解炉中800℃高温裂解3h，形成预制件；
5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷质量百分比为55％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2)中的石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液按照1∶4质量比混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性先驱体溶液；
6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)中的预制件置于步骤5) 配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍复合60min，抽真空，真空度为 -0.09MPa，辅助振动，振动频率为4000rad/min；然后在160℃下固化5h；
7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入裂解炉中于 1600℃高温裂解3h；
8)重复步骤6)和7)12次，得到C/SiC复合材料毛坯；
9)然后对步骤8)中的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即可得到石墨烯改性C/SiC复合材料前翼。
制备的石墨烯改性C/SiC复合材料性能如下：
密度(g/cm<sup>3</sup>) 弯曲强度(MPa) 拉伸强度(MPa) 线烧蚀率(mm/s)
1.80 365 180 0.035
实施例2
某型号导弹用石墨烯改性C/SiC复合材料空气舵的制备：
1)空气舵2.5D碳纤维编织体清理：将空气舵碳布缝合编织体浸泡在丙酮中，然后晾置2h，于100℃烘干4h；
2)石墨烯分散溶液的制备：按比例配置石墨烯的乙醇分散液，其中石墨烯的质量百分比为4％，超声波振动分散25min，得到石墨烯分散溶液。
3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为10％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2) 中的石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液按照1∶2质量比例混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；
4)预制件制备：将碳布缝合编织体置于步骤3)中石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍复合40min，抽真空，真空度为-0.08MPa，辅助振动，振动频率为3400rad/min；将浸渍复合后的编织体放入固化炉中220℃固化5h；然后将固化后的编织体放入高温裂解炉中700℃高温裂解3h，形成预制件。
5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷质量百分比为45％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2)中的石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液按照1∶6质量比混合，搅拌至混合均匀。得到石墨烯改性先驱体溶液；
6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)中的预制件置于步骤5) 配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍复合50min，抽真空，真空度为 -0.08MPa，辅助振动，振动频率为3400rad/min；然后在140℃下固化 5h。
7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入裂解炉中于 1700℃高温裂解1h；
8)重复步骤6)和7)10次；
9)然后对步骤8)中的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即可得到石墨烯改性C/SiC复合材料空气舵。
制备的石墨烯改性C/SiC复合材料性能如下：
密度(g/cm<sup>3</sup>) 弯曲强度(MPa) 拉伸强度(MPa) 线烧蚀率(mm/s)
1.85 420 210 0.029
实施例3
某型号天线窗口用石墨烯改性C/SiC复合材料屏蔽层制备：
1)屏蔽层针刺织物清理：将前翼碳布缝合编织体浸泡在丙酮中，然后晾置2h，于100℃烘干4h；
2)石墨烯分散溶液的制备：按比例配置石墨烯的乙醇分散液，其中石墨烯的质量百分比为3％，超声波振动分散20min，得到石墨烯分散溶液。
3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为10％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2) 中的石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液按照1∶3质量比例混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；
4)预制件制备：将碳布缝合编织体置于步骤3)中石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍复合50min，抽真空，真空度为-0.08MPa，辅助振动，振动频率为3000rad/min；将浸渍复合后的编织体放入固化炉中220℃固化5h；然后将固化后的编织体放入高温裂解炉中700℃高温裂解4h，形成预制件。
5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷质量百分比为50％，然后搅拌至均匀混合；然后将步骤2)中的石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液按照1∶6质量比混合，搅拌至混合均匀。得到石墨烯改性先驱体溶液；
6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)中的预制件置于步骤5) 配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍复合50min，抽真空，真空度为 -0.08MPa，辅助振动，振动频率为3000rad/min；然后在140℃下固化 5h。
7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入裂解炉中于 1400℃高温裂解1h；
8)重复步骤6)和7)8次；
9)然后对步骤8)中的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即可得到石墨烯改性C/SiC复合材料屏蔽层。
制备的石墨烯改性C/SiC复合材料性能如下：
密度(g/cm<sup>3</sup>) 弯曲强度(MPa) 拉伸强度(MPa) 线烧蚀率(mm/s)
1.66 260 150 0.045
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (2)

1.一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)碳纤维织物清理：将碳纤维织物浸泡在丙酮中，然后晾置1～2h完毕后再在温度为100～120℃条件下烘干3～5h；碳纤维织物为碳毡织物、碳布缝合织物、2.5D碳纤维编织体和三向正交碳纤维编织体中任意一种；
2)石墨烯分散溶液的制备：将石墨烯溶于溶剂中，超声波振动分散10min～50min，得到石墨烯分散溶液，备用；溶剂为N，N二甲基吡咯烷酮或四氯化碳或乙醇，石墨烯分散溶液中石墨烯的质量百分比为1～10％；
3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至无水乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；将石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；其中，硼酚醛树脂溶液中硼酚醛树脂的质量百分比为8～20％，石墨烯分散液与硼酚醛树脂溶液的质量比为1∶1～3；
4)预制件制备：将步骤1)得到的烘干的碳纤维织物置于步骤3)得到的石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍，并在真空度为-0.05MPa～-0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min条件下真空振动复合30min～60min；将浸渍复合后的碳纤维织物放入固化炉中进行固化；然后将固化后的碳纤维织物放入高温裂解炉中进行高温裂解，形成预制件；
5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，将石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性先驱体溶液；其中，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量百分比为50～60％；石墨烯分散液与聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量比为1∶2～6；
6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)得到的预制件置于步骤5)配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍，并在真空度为-0.05MPa～-0.09MPa，振动频率为2500～4500rad/min条件下真空振动复合30min～60min，然后在温度为120～180℃条件下固化3h～6h，得到固化的预制件；
7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入温度为1200～1700℃裂解炉中高温裂解；高温裂解的裂解时间为1～4h
8)重复步骤6)和7)6～12次；得到C/SiC复合材料毛坯；
9)对步骤8)得到的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。
2.根据权利要求1所述石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，固化温度为180～280℃，固化时间为3h～6h；高温裂解温度为700～900℃，裂解时间为2h～4h。
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