CN108484196B - 一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电触头材料及其制备方法，涉及一种石墨烯改性炭/炭电触头及其制备方法。本发明利用石墨烯具有高强度、高导电性以及高导热性能的特点，采用石墨烯对炭/炭复合材料进行功能化改性，将石墨烯通过有机溶剂与树脂混合稀释后，加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，然后采用固化、炭化和石墨化工艺制得的石墨烯改性炭/炭复合材料电触头，具有力学性能优异，机械强度高、电阻率低、耐磨性和耐电弧侵蚀性好等优点。

Description

一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电触头材料及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯改性炭/炭电触头及其制备方法。
背景技术
真空触头材料是影响真空开关开断性能的重要因素，要求触头材料具有高导电率、高导热系数、高的机械强度及低的接触电阻。真空开关不需检修，触头需要最少耐受8-12次，多则30-50次的开合额定短路电流对触头的烧损，因此触头材料应具有良好的耐弧性、抗熔焊性。目前常用的铜铋合金具有良好的抗熔焊性、较低的载流值，一定的开断能力，但强度较低，电弧侵蚀大，降低了触头材料的寿命。
根据资料检索，中国专利CN 105063413 A，公开了“一种铜基电触头材料及其制备工艺”，铜基触头材料包含以下重量百分比成份：0.2-0.6％的镁、0.05-0.3％的锑、0.05-0.4％的铋、0.05-0.3％的锡、0.05-0.3％的铬、0.005-0.05％的硼、0.02-0.1％的镧以及0.2-0.5％的石墨和余量的铜。通过加入适量的硼、锡、锑粉末，提高电触头制成品的强度和耐磨性，但一定程度上降低了材料导电性。
中国专利CN 102385938 A，公开了“一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法”,电接触材料包含0.02-10wt.％的石墨烯,其余为金属基体材料。由于石墨烯增强相的加入，使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性。但电触头材料性能具有进一步提升的空间。
中国专利CN 105385884 A，公开了“一种电触头材料及其制备方法”，电触头材料由重量比为0.1-1.0％石墨烯和99.0-99.9％铜合金组成。其制备方法为：铜合金雾化、球磨混粉、一次成型、烧结、二次成型、烧结。在铜合金中添加石墨烯作为骨架，使材料具有高硬度，但电触头材料性能具有进一步提升的空间。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种工艺简单、致密效果好、机械强度高、导电性能好、耐磨性和耐电弧侵蚀性优异的石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一：采用预氧丝毡针刺体作为预制体材料，预制体密度控制在0.12g/cm3-0.30g/cm3。
步骤二：将步骤一中采用的预制体进行炭化处理。
步骤三：将步骤二中处理后的预制体进行化学气相沉积致密，当密度≥1.00g/cm3时转入下道致密工序。
步骤四：将石墨烯通过有机溶剂与树脂按一定比例进行混合稀释，石墨烯含量控制在0.5-1.2wt.％，搅拌均匀，得到浸渍混合物。
步骤五：浸渍、固化、炭化处理：将步骤四中浸渍混合物加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，压力为1.0MPa-5.0MPa下进行浸渍2h-10h，然后进行固化处理，出炉后转炭化炉炭化处理，其炭化温度为800℃-1100℃，保温1h-4h，反复数次，至密度≥1.55g/cm3时转入下道致密工序。
步骤六：将步骤五致密后的炭/炭复合材料坯体转高温石墨化炉内进行高温石墨化处理，在升温速率为5℃/h-200℃/h的条件下升温至1600℃-2500℃，然后保温2h-4h进行高温石墨化处理，自然冷却。
步骤七：将步骤六高温石墨化处理后的炭/炭复合材料坯体再进行一次石墨烯、树脂混合物浸渍、固化、炭化处理，处理工艺同步骤五。
步骤八：将步骤七出炉的炭/炭复合材料坯体经过机械加工后，制得石墨烯改性炭/炭电触头。
上述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，步骤一中所述的预氧丝毡针刺体布针密度为15针/cm2-60针/cm2。
上述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，步骤二中所述的预氧丝毡炭化处理温度为500℃-700℃，升温速率为2℃/h-20℃/h，保温时间1h-8h。
上述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，步骤三中所述的化学气相沉积致密工艺，升温速率为5℃/h-100℃/h，沉积温度为900℃-1100℃，沉积时间为50h-200h；采用甲烷和丙烷混合气作为碳源气体，其甲烷与丙烷的混合体积比例为1：1，气体流量为0.5m3/h-4.0m3/h。
上述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，步骤四中所述的树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和糠酮树脂，有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或二者按任意比的混合物。
上述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，步骤五和步骤七中所述的固化温度为120℃-200℃，炭化升温速度为5℃/h-50℃/h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、与传统电触头的制备技术相比，本发明利用石墨烯具有高强度、高导电性以及高导热性能的特点，采用石墨烯对炭/炭复合材料进行功能化改性，将石墨烯通过有机溶剂与树脂混合稀释后，加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，然后采用固化、炭化和石墨化工艺制得的石墨烯改性炭/炭复合材料电触头，具有力学性能优异，机械强度高、电阻率低、耐磨性和耐电弧侵蚀性好等优点。
2、本发明采用将石墨烯加有机溶剂与树脂混合浸渍固化/炭化的致密技术，与传统石墨烯改性技术相比，工艺过程简单，且石墨烯在电触头中的分布均匀，加入石墨烯能更进一步的降低电触头的电阻率并提高其耐磨性。
3、本发明采用预氧丝毡针刺体作为材料的主要骨架，其中炭纤维针刺体的高强、耐磨特性对电触头的机械性能方面具有很大的提高，大大的延伸了电触头的使用寿命。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯改性炭/炭电触头的工艺流程框图。
具体实施方式
实施例1
步骤一：采用预氧丝毡针刺体作为预制体材料，预制体密度控制在0.12g/cm3，预氧丝毡针刺体布针密度为15针/cm2。
步骤二：将步骤一中采用的预制体进行炭化处理，炭化处理温度为500℃，升温速率为2℃/h，保温时间1h。
步骤三：将步骤二中处理后的预制体进行化学气相沉积致密，采用甲烷和丙烷混合气作为碳源气体，其甲烷与丙烷的混合体积比例为1：1，气体流量为0.5m3/h，升温速率为5℃/h，沉积温度为900℃，沉积时间为200h。当密度≥1.00g/cm3时转入下道致密工序。
步骤四：将石墨烯通过有机溶剂与树脂混合稀释后，加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，石墨烯含量控制在0.5wt.％，搅拌均匀，余量为树脂溶液，树脂为酚醛树脂，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤五：将步骤四中炭/炭复合材料坯体进行固化、炭化处理，在压力为1.0MPa下进行浸渍2h后，进行固化处理，固化温度为120℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为900℃，炭化升温速度为5℃/h，保温2h，反复数次，至密度≥1.55g/cm3时转入下道致密工序。
步骤六：将步骤五致密后的炭/炭复合材料坯体转高温石墨化炉内进行高温石墨化处理，在升温速率为5℃/h的条件下升温至1600℃，然后保温2h进行高温石墨化处理，自然冷却。
步骤七：将步骤六高温石墨化处理后的炭/炭复合材料坯体再次进行石墨烯、树脂混合物浸渍固化/炭化处理，在压力为1.0MPa下进行浸渍2h后，进行固化处理，固化温度为120℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为900℃，炭化升温速度为5℃/h，保温2h。
步骤八：将步骤七出炉的炭/炭复合材料坯体经过机械加工后，制的石墨烯改性炭/炭电触头。
其弯曲强度275MPa，剪切强度108MPa，电阻率12.0μΩ.m。
实施例2
步骤一：采用预氧丝毡针刺体作为预制体材料，预制体密度控制在0.18g/cm3，预氧丝毡针刺体布针密度为40针/cm2。
步骤二：将步骤一中采用的预制体进行炭化处理，炭化处理温度为650℃，升温速率为10℃/h，保温时间2h。
步骤三：将步骤二中处理后的预制体进行化学气相沉积致密，采用甲烷和丙烷混合气作为碳源气体，其甲烷与丙烷的混合体积比例为1：1，气体流量为2.5m3/h，升温速率为50℃/h，沉积温度为900℃，沉积时间为150h。当密度≥1.00g/cm3时转入下道致密工序。
步骤四：将石墨烯通过有机溶剂与树脂混合稀释后，加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，石墨烯含量控制在1.0wt.％，搅拌均匀，余量为树脂溶液，树脂为环氧树脂，有机溶剂为十二烷基磺酸钠。
步骤五：将步骤四中炭/炭复合材料坯体进行固化/炭化处理，在压力为2.5MPa下进行浸渍6h后，进行固化处理，固化温度为170℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为900℃，炭化升温速度为25℃/h，保温3h，反复数次，至密度≥1.55g/cm3时转入下道致密工序。
步骤六：将步骤五致密后的炭/炭复合材料坯体转高温石墨化炉内进行高温石墨化处理，在升温速率为100℃/h的条件下升温至2000℃，然后保温4h进行高温石墨化处理，自然冷却。
步骤七：将步骤六高温石墨化处理后的炭/炭复合材料坯体再进行一次石墨烯、树脂混合物浸渍固化、炭化处理，在压力为2.5MPa下进行浸渍6h后，进行固化处理，固化温度为170℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为900℃，炭化升温速度为25℃/h，保温3h。
步骤八：将步骤七出炉的炭/炭复合材料坯体经过机械加工后，制的石墨烯改性炭/炭电触头。
其弯曲强度282MPa，剪切强度114MPa，电阻率11.7μΩ.m。
实施例3
步骤一：采用预氧丝毡针刺体作为预制体材料，预制体密度控制在0.25g/cm3，预氧丝毡针刺体布针密度为60针/cm2。
步骤二：将步骤一中采用的预制体进行炭化处理，炭化处理温度为700℃，升温速率为20℃/h，保温时间8h。
步骤三：将步骤二中处理后的预制体进行化学气相沉积致密，采用甲烷和丙烷混合气作为碳源气体，其甲烷与丙烷的混合体积比例为1：1，气体流量为4.0m3/h，升温速率为100℃/h，沉积温度为1100℃，沉积时间为50h。当密度≥1.00g/cm3时转入下道致密工序。
步骤四：将石墨烯通过有机溶剂与树脂混合稀释后，加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，石墨烯含量控制在1.2wt.％，搅拌均匀，树脂为糠酮树脂，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠按任意比的混合物。
步骤五：将步骤四中炭/炭复合材料坯体进行固化、炭化处理，在压力为5.0MPa下进行浸渍10h后，进行固化处理，固化温度为200℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为1100℃，炭化升温速度为50℃/h，保温4h，反复数次，至密度≥1.55g/cm3时转入下道致密工序。
步骤六：将步骤五致密后的炭/炭复合材料坯体转高温石墨化炉内进行高温石墨化处理，在升温速率为200℃/h的条件下升温至2500℃，然后保温3h进行高温石墨化处理，自然冷却。
步骤七：将步骤六高温石墨化处理后的炭/炭复合材料坯体再次进行石墨烯、树脂混合物浸渍固化/炭化处理，在压力为5.0MPa下进行浸渍10h后，进行固化处理，固化温度为200℃，固化出炉后转炭化炉炭化处理，炭化温度为1100℃，炭化升温速度为50℃/h，保温4h。
步骤八：将步骤七出炉的制品经过机械加工后，制的石墨烯改性炭/炭电触头。
其弯曲强度282MPa，剪切强度115MPa，电阻率10.9μΩ.m。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：采用预氧丝毡针刺体作为预制体材料，预制体密度控制在0.12g/cm3-0.30g/cm3；
步骤二：将步骤一中采用的预制体进行炭化处理；
步骤三：将步骤二中处理后的预制体进行化学气相沉积致密，当密度≥1.00g/cm3时转入下道致密工序；
步骤四：将石墨烯通过有机溶剂与树脂按一定比例进行混合稀释，石墨烯含量控制在0.5-1.2wt.％，搅拌均匀，得到浸渍混合物；
步骤五：浸渍、固化、炭化处理：将步骤四中浸渍混合物加压浸入多孔的经过化学气相沉积处理后的炭/炭复合材料坯体内，压力为1.0MPa-5.0MPa下进行浸渍2h-10h，然后进行固化处理，出炉后转炭化炉炭化处理，其炭化温度为800℃-1100℃，保温1h-4h，反复数次，至密度≥1.55g/cm3时转入下道致密工序；
步骤六：将步骤五致密后的炭/炭复合材料坯体转高温石墨化炉内进行高温石墨化处理，在升温速率为5℃/h-200℃/h的条件下升温至1600℃-2500℃，然后保温2h-4h进行高温石墨化处理，自然冷却；
步骤七：将步骤六高温石墨化处理后的炭/炭复合材料坯体再进行一次石墨烯、树脂混合物浸渍、固化、炭化处理，处理工艺同步骤五；
步骤八：将步骤七出炉的炭/炭复合材料坯体经过机械加工后，制得石墨烯改性炭/炭电触头。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的预氧丝毡针刺体布针密度为15针/cm2-60针/cm2。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的预氧丝毡炭化处理温度为500℃-700℃，升温速率为2℃/h-20℃/h，保温时间1h-8h。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的化学气相沉积致密工艺，升温速率为5℃/h-100℃/h，沉积温度为900℃-1100℃，沉积时间为50h-200h；采用甲烷和丙烷混合气作为碳源气体，其甲烷与丙烷的混合体积比例为1：1，气体流量为0.5m3/h-4.0m3/h。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的树脂包括酚醛树脂、环氧树脂和糠酮树脂，有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或二者按任意比的混合物。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯改性炭/炭电触头的制备方法，其特征在于，步骤五和步骤七中所述的固化温度为120℃-200℃，炭化升温速度为5℃/h-50℃/h。
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