CN103387407B - 一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法 - Google Patents
一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，它涉及一种碳/碳-石墨复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的碳/碳复合材料存在力学性能差、导电性弱的问题。本发明的具体操作步骤为：一、制备石墨悬浊液；二、制备石墨预制体；三、沥青的浸渍-炭化致密化。本发明的优点：一、提高了碳滑板的力学性能；二、降低了碳滑板的电阻率，导电性增大；三、减小了对接触网的损害，降低了电弧磨损。本发明制备的碳/碳-石墨复合材料主要用于高速列车受电弓滑板材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-石墨复合材料的制备方法。
背景技术
近些年来，世界范围内时速在300km/h以上高速列车相继开通，给生活带来了便利，为社会的进步作出了贡献。但列车速度的提高也带来了许多新的科学技术问题。高速列车滑板与接触网线滑动接触，从25～27kV高压的接触网将500A左右的负载电流传输到机车，对滑板材料性能的要求变得极其苛刻。目前常用的滑板材料有三种：第一种是Cu基合金加润滑相，其力学性能和导电性好，但对接触网的损害大，自身的电弧磨损严重；第二种是浸金属碳滑板，导电性好，强度较大，摩擦系数较小，但不足是较脆，在受冲击时容易掉块，还有孔隙中的金属在电弧作用下发生移动使产品使用过程中性能不均，同时金属对接触网的粘着磨损较严重。第三种是纯碳滑板，使用碳/碳复合材料制备的纯碳滑板，该纯碳滑板具有摩擦系数小，熔点高，质量轻及耐电弧磨损的优点，但是由于碳/碳复合材料具有力学性能差，导电性不足，导致利用碳/碳复合材料制备的纯碳滑板具有力学性能差，导电性不足的缺点。
CN102093068A公开了一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法，具体公开了制备方法包括：
步骤1浸渍过程：将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中，将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空，升温至300～400℃，充惰性气体氮气至0.4～0.6MPa，保温2～3h，随炉冷却降温后取出试样；步骤2预氧化过程：将步骤1得到的试样置于马弗炉中，升温到170～300℃，保温20～30h；步骤3炭化过程：将步骤2得到的试样置于电阻炉中，抽真空-0.90～-0.98MPa，通惰性气体氮气为保护气氛，以100℃/h的速率从室温升温至300～350℃，然后以20～30℃/h的速率升温至600～700℃，再以70～100℃/h的速率升温至1000℃，在1000℃保温3h，然后随炉冷却至室温，取出试样；
重复步骤1～步骤3四次，对试样进行浸渍炭化，得到炭/炭复合材料。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术制备的碳/碳复合材料存在力学性能差、导电性弱的问题，而提供一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法。
一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法或球磨方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为80g/L～200g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.1g/cm3～0.7g/cm3、厚度为0.1cm～10cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L～200g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法或真空压力浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为1vol％～10vol％；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤三得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理4～6次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料。
本发明的优点：一、本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料引入碳纤维提高了碳滑板的机械性能，本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度≥1.7g/cm3，弯曲强度≥130MPa，冲击韧性≥1.5J/cm2，因此本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料具有良好的力学性能；二、本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料利用亚微米石墨降低了碳滑板的电阻率，使发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的电阻率≤31μΩ·m，因此本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料具有良好的导电性；三、本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料质量轻，摩擦系数小，熔点高且耐电弧磨损，可减少对接触网的损害。
附图说明
图1是试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料放大400倍SEM图。
图2是试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料放大2000倍SEM图。
图3是试验三得到的7.6vol％的预制体内部放大400倍SEM图。
图4是试验三得到的7.6vol％的预制体内部放大2000倍SEM图。
图5是试验四得到的碳/碳复合材料放大400倍SEM图。
图6是试验四得到的碳/碳复合材料放大2000倍SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法或球磨方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为80g/L～200g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.1g/cm3～0.7g/cm3、厚度为0.1cm～10cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L～200g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法或真空压力浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为1vol％～10vol％；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤三得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理4～6次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料。
本实施方式制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料引入碳纤维提高了碳滑板的机械性能，本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度≥1.7g/cm3，弯曲强度≥130MPa，冲击韧性≥1.5J/cm2，因此本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料具有良好的力学性能。
本实施方式制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料利用亚微米石墨降低了碳滑板的电阻率，使发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的电阻率≤31μΩ·m，因此本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料具有良好的导电性。
本实施方式制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的质量轻，摩擦系数小，熔点高且耐电弧磨损，可减少对接触网的损害。
使用本实施方式制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料可代替碳/碳复合材料制备的碳滑板。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的超声分散方法具体操作如下：将石墨超声分散到介质中，超声分散0.5h～2h。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的球磨方法具体操作如下：在球料的质量比为(10～30):1下将石墨球磨分散到介质中，球磨时间为0.5h～2h。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的石墨为亚微米石墨；步骤一中所述的介质为酒精。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的超声浸渍方法具体操作步骤如下：将碳纤维预制体加入到石墨悬浊液中，超声浸渍1h～24h。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的真空压力浸渍方法具体操作步骤如下：在真空度为0.1Pa～40Pa，压力为1MPa～5MPa下将碳纤维预制体加入到石墨悬浊液中浸渍1h～24h。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中将密度为0.4g/cm3、厚度为5cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L～200g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法或真空压力浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为2vol％～8vol％。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为250℃～350℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为0.1Pa～40Pa，再充入惰性气体至压力为1MPa～5MPa，并在温度为250℃～350℃和压力为1MPa～5MPa的条件下恒温恒压1h～4h，得到浸渍后产物；②炭化：以200℃/h～400℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为250℃～350℃升温至900℃～1400℃，并在温度为900℃～1400℃和压力为1MPa～5MPa的条件下保温0.5h～2h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氩气或氮气。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氩气或氮气。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理次数为5次。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为80g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.4g/cm3、厚度为5cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为4.3vol％；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤三得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理5次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料。
本试验步骤一中所述的石墨为亚微米石墨；本试验步骤一中所述的介质为酒精。
本试验步骤一中所述的超声分散方法具体操作如下：将石墨超声分散到介质中，超声分散1h。
本试验步骤二中所述的超声浸渍方法具体操作步骤如下：将碳纤维预制体加入到石墨悬浊液中，超声浸渍9h。
本试验步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氮气。
对本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料进行检测，可知本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度为1.71g/cm3，孔隙率为9.2％，弯曲强度为150Mpa，冲击韧性为1.9J/cm2，电阻率为28.5μΩ·m。
试验二：一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为120g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.4g/cm3、厚度为5cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为120g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为6vol％；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤三得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理5次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料。
本试验步骤一中所述的超声分散方法具体操作如下：将石墨超声分散到介质中，超声分散1.5h。
本试验步骤一中所述的石墨为亚微米石墨；本试验步骤一中所述的介质为酒精。
本试验步骤一中所述的超声分散方法具体操作步骤如下；将石墨超声分散到介质中，超声分散1h。
本试验步骤二中所述的超声浸渍方法具体操作步骤如下：将碳纤维预制体加入到石墨悬浊液中，超声浸渍9h。
本试验步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氮气。
对本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料进行检测，可知本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度为1.72g/cm3，孔隙率为9.2％，弯曲强度为170Mpa，冲击韧性为2.4J/cm2，电阻率为27.6μΩ·m。
试验三：一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为160g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.4g/cm3、厚度为5cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为160g/L的石墨悬浊液中，采用超声浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为7.6vol％；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤三得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理5次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料。
本试验步骤一中所述的超声分散方法具体操作如下：将石墨超声分散到介质中，超声分散1.5h。
本试验步骤一中所述的石墨为亚微米石墨；本试验步骤一中所述的介质为酒精。
本试验步骤一中所述的超声分散方法具体操作步骤如下；将石墨超声分散到介质中，超声分散1h。
本试验步骤二中所述的超声浸渍方法具体操作步骤如下：将碳纤维预制体加入到石墨悬浊液中，超声浸渍9h。
本试验步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氮气。
对本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料进行检测，可知本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度为1.72g/cm3，孔隙率为9.5％，弯曲强度为188Mpa，冲击韧性为2.6J/cm2，电阻率为25.6μΩ·m。通过扫描电镜对本试验得到的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料进行微观形貌观察，如图1和图2所示。图1是试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料放大400倍SEM图。图2是试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料放大2000倍SEM图。从图1、图2可以看出本试验制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料拔出纤维表面附有一定量基体，说明拔出时需要更大的载荷，使用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材的强度和韧性提高。
通过扫描电镜对本试验步骤二得到石墨预制体内部的微观形貌进行观察，如图3、图4所示。图3是试验三步骤二得到石墨预制体内部放大400倍SEM图。图4是试验三步骤二得到石墨预制体内部放大2000倍SEM图。从图3可以看到试验三步骤二得到石墨预制体上纤维束内有少量石墨。从图4中可以看到大量石墨存在试验三步骤二得到石墨预制体层间。
试验四：不添加石墨的对比试验，具体操作步骤如下：
使用沥青对含密度为0.4g/cm3，厚度为5cm的碳纤维毡预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理5次，得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳复合材料。所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理，得到碳/碳复合材料；步骤①中所述的惰性气体为氮气。
对本试验得到的碳/碳复合材料进行检测，可知碳/碳复合材料的密度为1.70g/cm3，孔隙率为9.4％，弯曲强度为128Mpa，冲击韧性为1.70J/cm2，电阻率为30.3μΩ·m。通过扫描电镜对本试验得到的碳/碳复合材料进行微观形貌观察，如图5和图6所示。图5是试验四得到的碳/碳复合材料放大400倍SEM图。图6是试验四得到的碳/碳复合材料放大2000倍SEM图。从图5、图6可以看出试验四得到的碳/碳复合材料拔出纤维表面光滑，说明拔出时较容易。
将试验一至试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料和试验四制备的碳/碳复合材料的力学性能和导电性测试结果进行编辑，如表1所示，通过表1可知试验一至试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的密度≥1.7g/cm3，弯曲强度≥130MPa，冲击韧性≥1.5J/cm2，电阻率≤31μΩ·m，通过对比可知试验一至试验三制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的力学性能和导电性明显优于对比试验四制备的碳/碳复合材料，因此本发明制备的用于高速列车受电弓滑板碳/碳‐石墨复合材料具有良好的力学性能和导电性。
表1
Claims (6)
1.一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料是按以下步骤完成的：
一、配置石墨悬浊液：采用超声分散方法或球磨方法将石墨分散到介质中，配置成浓度为80g/L~200g/L的石墨悬浊液；二、制备石墨预制体：将密度为0.1g/cm3~0.7g/cm3、厚度为5cm~10cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L~200g/L的石墨悬浊液中，采用真空压力浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为1vol%~10vol%；三、沥青的浸渍-炭化致密化：对步骤二得到的石墨预制体进行沥青的浸渍-炭化致密化处理4~6次，即得到用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料；
步骤一中所述的石墨为亚微米石墨；步骤一中所述的介质为酒精；
步骤二中所述的真空压力浸渍方法具体操作步骤如下：在真空度为0.1Pa~40Pa和压力为1MPa~5MPa下将碳纤维毡预制体加入到石墨悬浊液中浸渍1h~24h；
步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为250℃~350℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为0.1Pa~40Pa，再充入惰性气体至压力为1MPa~5MPa，并在温度为250℃~350℃和压力为1MPa~5MPa的条件下恒温恒压1h~4h，得到浸渍后产物；②炭化：以200℃/h~400℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为250℃~350℃升温至900℃~1400℃，并在温度为900℃~1400℃和压力为1MPa~5MPa的条件下保温0.5h~2h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氩气或氮气。
2. 根据权利要求1所述的一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声分散方法具体操作如下：将石墨超声分散到介质中，超声分散0.5h~2h。
3. 根据权利要求1所述的一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的球磨方法具体操作如下：在球料的质量比为(10~30):1下将石墨球磨分散到介质中，球磨时间为0.5h~2h。
4. 根据权利要求1所述的一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将密度为0.4g/cm3、厚度为5cm的碳纤维毡预制体加入到浓度为80g/L~200g/L的石墨悬浊液中，采用真空压力浸渍方法得到石墨预制体，其中所述的石墨预制体中石墨含量为2vol%~8vol%。
5. 根据权利要求1所述的一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理具体操作如下：①浸渍：在温度为300℃下利用沥青浸渍石墨预制体，然后抽真空至真空度为20Pa，再充入惰性气体至压力为3MPa，并在温度为300℃和压力为3MPa的条件下恒温恒压2.5h，得到浸渍后产物；②炭化：以300℃/h的升温速率将浸渍后产物从温度为300℃升温至1200℃，并在温度为1200℃和压力为3MPa的条件下保温1.5h，即完成沥青的浸渍-炭化致密化处理；步骤①中所述的惰性气体为氩气或氮气。
6. 根据权利要求1所述的一种用于高速列车受电弓滑板碳/碳-石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的沥青的浸渍-炭化致密化处理次数为5次。
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