CN101798221A - 一种细结构石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明具体涉及一种细结构石墨材料及其制备方法。其技术方案是：先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时；热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。本发明具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点；本发明所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.90g/cm3，电阻率＜12μΩ.m。

Description

一种细结构石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域。尤其涉及一种细结构石墨材料及其制备方法。
背景技术
高密度石墨材料具有密度大、强度高，名向异性比小、有较宽的晶体尺寸、抗磨性能好、开气孔率低等特点，在冶金、电气、化工机械、石油、轻工、纺织等工业中得到了广泛应用，尤其是在国防工业、航空航天、原子能、核反应堆等众多尖端科技领域中显示出其重要性和特殊地位。在现代科学技术发展中，高密度石墨材料愈加显示出其重要性。因此对高密度石墨材料的研制极大地吸引着人们的研究兴趣。
炭素材料的传统制造工艺是将焦炭粉与粘结剂混合，先压制成生坯，然后再焙烧或石墨化。然而，由于焦炭本身是一种多孔材料，并且煤沥青或树脂等粘结剂在焙烧过程中产生大量孔隙，因此所制备的块体炭-石墨材料的密度较低，电阻率较高。随着科技和社会的飞速发展，普通炭-石墨材料已不能满足使用要求，尤其是核石墨、电火花加工、热压模具、连续铸造等领域，都要求开发高密度细结构石墨材料。
细结构石墨是炭素材料中的一种精细产品，它的组织结构不像石墨电极和炭块等产品那样，用肉眼就可以明显分辨出颗粒的轮廓和孔隙。而细结构石墨则是均匀的细粒结构，看不到明显的气孔，其颗粒粒径＜75μm。细结构石墨制品通常是在细粉碎的锻烧焦粉中加入粘结剂沥青，加热混捏，二次粉碎后采用模压成型或等静压成型，焙烧，制得体积密度为150～1.60g/cm3的半成品，然后将半成品用沥青浸渍，焙烧，再浸渍，反复多次，最后经高温石墨化而制得体积密度为1.65～1.75g/cm3，电阻率为15～18μΩ.m的成品。也有采用加压焙烧的方法，即将压型品于焙烧炉内，加压高温炭化，这样可减少沥青浸渍次数或不浸渍而达到与前述方法同样的密度。此外，制造高密度石墨材料还可以采用一定挥发份含量的生焦，将生焦粉碎成细粉，不加沥青粘结剂，通过模压成型而成。
但是上述方法仍或多或少存在制备工艺繁琐、生产周期较长、密度不高、成品率低等不足之处。另外，在使用中可能还要求石墨制品具有其它的一些特性，如导电性、完善的晶体结构等等。
发明内容
本发明旨在克服已有技术不足，目的是提供一种工艺简单、生产周期短、成品率高的细结构石墨材料的制备方法，用该方法制备的细结构石墨材料具有高密度和低电阻率的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本技术方案中：细颗粒石墨为粒径＜75μm的天然石墨或人造石墨；粘结剂为煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的一种；有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、异丙醇、正已烷中的一种；混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时；热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。
由于采用上述技术方案，实现了物料的均匀混合，中温热模压一次成型操作简单易行，无需多次浸渍、焙烧工艺。因此，本发明具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点。本发明所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.90g/cm3，电阻率＜12μΩ.m。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将50～65wt％的粒径＜75μm的人造石墨、20～48wt％的煤沥青和10～20wt％的无水乙醇进行混磨，再在气氛炉内于50～150℃条件下干燥1～10小时；然后在模具内热压成型，在1000～1100℃条件下炭化，最后在2500～2700℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为50～100转/分，混磨时间为1～15小时；热压成型的工艺是：热压温度300～350℃，升温速率0.1～6℃/分，热压压力10～18MPa，保温保压时间1～6小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.93g/cm3，电阻率＜11.2μΩ.m。
实施例2
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将60～70wt％的粒径＜75μm的天然石墨、15～30wt％的石油沥青和5～15wt％的乙醚进行混磨，再在气氛炉内于80～150℃条件下干燥5～10小时；然后在模具内热压成型，在1050～1200℃条件下炭化，最后在2600～2800℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例案中：混磨是在球磨机内进行，混磨速度为80～200转/分，混磨时间为5～24小时；热压成型的工艺是：热压温度330～480℃，升温速率1～10℃/分，热压压力20～30MPa，保温保压时间3～8小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.95g/cm3，电阻率＜10.8μΩ.m。
实施例3
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将65～70wt％的粒径＜75μm的人造石墨、10～25wt％的酚醛树脂和5～12wt％的四氢呋喃进行混磨，再在气氛炉内于50～120℃条件下干燥3～12小时；然后在模具内热压成型，在1300～1400℃条件下炭化，最后在2700～2900℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为100～300转/分，混磨时间为10～25小时；热压成型的工艺是：热压温度400～550℃，升温速率10～15℃/分，热压压力10～20MPa，保温保压时间5～16小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.92g/cm3，电阻率＜11.6μΩ.m。
实施例4
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将70～75wt％的粒径＜75μm的人造石墨、18～35wt％的煤沥青和4～10wt％的异丙醇进行混磨，再在气氛炉内于100～250℃条件下干燥6～18小时；然后在模具内热压成型，在1200～1300℃条件下炭化，最后在2800～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为300～500转/分，混磨时间为12～20小时；热压成型的工艺是：热压温度500～600℃，升温速率12～25℃/分，热压压力18～30MPa，保温保压时间10～20小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.97g/cm3，电阻率＜8.9μΩ.m。
实施例5
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将72～80wt％的粒径＜75μm的天然石墨、12～24wt％的石油沥青和3～8wt％的二氯甲烷进行混磨，再在气氛炉内于200～300℃条件下干燥5～15小时；然后在模具内热压成型，在1400～1500℃条件下炭化，最后在2750～2850℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在球磨机内进行，混磨速度为450～700转/分，混磨时间为10～24小时；热压成型的工艺是：热压温度400～600℃，升温速率22～30℃/分，热压压力15～35MPa，保温保压时间12～18小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.96g/cm3，电阻率＜9.7μΩ.m。
实施例6
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将75～88wt％的粒径＜75μm的天然石墨、10～15wt％的酚醛树脂和1～12wt％的正已烷进行混磨，再在气氛炉内于60～115℃条件下干燥10～20小时；然后在模具内热压成型，在1200～1400℃条件下炭化，最后在2700～2800℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为600～800转/分，混磨时间为20～48小时；热压成型的工艺是：热压温度400～450℃，升温速率1～5℃/分，热压压力30～40MPa，保温保压时间20～24小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.93g/cm3，电阻率＜11.5μΩ.m。
本具体实施方式具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点。所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.92g/cm3，电阻率＜11.6μΩ.m。

Claims (7)

1.一种细结构石墨材料的制备方法，其特征在于先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
2.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的细颗粒石墨为粒径＜75μm的天然石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、异丙醇、正己烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时。
6.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。
7.根据权利要求1～6所述的细结构石墨材料的制备方法所制备的细结构石墨材料。
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