CN111233484A - 一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，采用氮化硅和石墨烯作为原料，氧化铝和氧化钇的混合物为复合烧结助剂。依次经过原料的单独分散、复合分散、球磨、干燥过筛、三维混料、热压烧结工艺制成。本发明中的氮化硅陶瓷材料的力学性能得到增强，并且，石墨烯的加入有利于材料摩擦性能的提升，所以力学性能的提升，能使得此类氮化硅作为良好的耐磨减磨摩擦材料。

Description

一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法
技术领域
本发明属于结构陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法。
背景技术
随着科技的发展，功能需求的牵引使得人们对材料性能的需求越来越高，比如轴承球和机床上的刀具等，人们希望使其同时兼备良好的力学性能和摩擦学性能，但是要同时具有这两种性能，是比较难实现的。氮化硅陶瓷具有高硬度、高熔点、耐腐蚀和自润滑能力，但是其脆性使得单纯的氮化硅材料极易发生断裂，影响氮化硅陶瓷的应用。为了增强其断裂韧性，可以向氮化硅陶瓷中添加石墨烯，使得氮化硅陶瓷在发生断裂时，产生裂纹的偏转以及石墨烯的桥接现象，以达到增强补韧的效果。但石墨烯极易发生团聚现象，影响陶瓷得整体性能，在高温烧结过程中石墨烯还可能遭到破坏，甚至完全转化为其他物质，不能起到增强补韧的效果。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，制备过程中，石墨烯的质量并未受到严重损坏，并且石墨烯增强氮化硅基陶瓷具有良好的力学性能。
为达到上述目的，本发明所述一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：0.5wt％～10wt％，氧化钇和氧化铝共9wt％～10wt％，氮化硅：80wt％～89.5wt％；另称取石墨烯质量50％～100％的PVP作为分散石墨烯的分散剂，量取使石墨烯浓度能达到1mg/ml～4mg/ml的NMP作为分散介质；
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，并放入水浴环境中进行超生分散并且搅拌均匀；
步骤S3，向经步骤S2处理的石墨烯分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，将复合原料分散液放入水浴环境中进行超生分散并且搅拌均匀；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液进行球磨，得到混匀的混合浆料；
步骤S5，将步骤S4得到的混匀的混合浆料置于真空干燥箱中进行干燥，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉磨碎，并用80目～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，将步骤S6得到的复合粉料装入瓶中，放入混料仪中混匀，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的混匀的复合粉用80目～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，将步骤S8得到的复合粉料装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃～1800℃，压力为30MPa～50MPa，保温保压时间为30min～60min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
进一步的，步骤S2中，水浴温度为60℃～80℃。
进一步的，步骤S4中，球磨时，选择三种不同直径的氧化锆研磨体。
进一步的，步骤S4中，球磨时，研磨体与氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇的总质量之比为(3～6)：1，设置球磨速度为150r/min～250r/min，球磨时间为300min～900min，10～20个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨。
进一步的，步骤S5中的干燥温度为50℃～80℃。
进一步的，步骤S8中，在模具内刷涂立方氮化硼溶液并放入石墨纸后，再将复合粉料装入石墨模具中。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明采用氮化硅和增强相石墨烯为原料，氧化铝和氧化钇的混合物为烧结助剂，先将石墨烯单独分散，再将所以原料烧结助剂混合分散，经球磨粉碎混匀，干燥过筛，机械混匀，再过筛，装入模具，在氮气氛围中，保温保压进行热压烧结，得到具有较好力学性能的石墨烯增强氮化硅基陶瓷，由压痕法测得的纯氮化硅的断裂韧性为9.23MPa·m1/2(比理论值大)，用同种测试手段测本发明实施例3制备的陶瓷断裂韧性为10.17MPa·m1/2，说明方法使得氮化硅陶瓷的断裂韧性得到提升。并且，通过本工艺，可以使石墨烯的性能不受较大破坏。
步骤S1中分散剂与介质选用，与步骤S3一定温度水浴加热、超声处理和机械搅拌，以及步骤S7中三维混料相结合的方法，使得石墨烯在基体中分散均匀，有利于材料整体性能的提升。另外选用的适当烧结温度和保温时间也使得石墨稀并未因烧结而发生本质上的转化。使得石墨烯依然能发挥较好作用。分散剂PVP属于水溶性酰胺类高分子聚合物，是一种非离子型表面活性剂，可以吸附在石墨烯两侧，发挥静电分散和空间位阻分散机制，还引入双电层稳定机制，使得石墨烯得到较好的分散；分散介质NMP属于极性非质子溶剂，作为分散介质，其分散效果优于无水乙醇等极性质子溶剂；
石墨烯含量高于10wt％会使得材料的物理性能，如硬度、密度等减小，不利于材料的应用，低于0.5wt％则因太少而增韧效果不佳；
烧结温度低于1700℃或者保温时间不足会使得氮化硅的相变不完全使陶瓷材料的致密度降低从而影响材料的整体性能，高于1800℃或者保温时间过长可能使石墨烯热解成其他物质，使石墨烯含量降低，达不到增韧预期效果。
进一步的，步骤S4中，球磨时，选择三种直径氧化锆研磨体，三种直径的研磨体磨出的粉料更均匀，不管直径是多少，结果对本实验影响不大
进一步的，球磨时研磨体与氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇的总质量之比为(3～6)：1，设置球磨速度为150～250r/min，球磨时间为300～900min，10～20个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，球磨时间太久球磨转速过快会出现逆团聚的现象，球磨时间不够则不能达到混匀的目的；
进一步的，通过，在模具内刷涂立方氮化硼溶液并在模具内夹置石墨纸，使陶瓷与模具容易分离，无粘接现象。
进一步的，水浴温度太低，分散剂的活性降低使得分散效果会有所降低，水浴温度过高会使NMP过多受热挥发。
附图说明
图1为实例3步骤S8后的混合粉料的扫描电子显微镜图像；
图2为实例3步骤S8后的混合粉料的EDS面扫图；
图3为实例3步骤S9后的石墨烯增强氮化硅基陶瓷的拉曼图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步的详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明。
实施例1
一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：10wt％，氧化钇和氧化铝共10wt％，氮化硅：80wt％，作为主要原料；另称取石墨烯质量100％的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，量取添加石墨烯后，石墨烯浓度能达到1mg/ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，作为分散剂和分散介质；氧化钇和氧化铝为烧结助剂。
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌120min；
步骤S3，向步骤S2中的分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌180min；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液倒入氧化锆球磨罐中，选择三种直径氧化锆研磨体，研磨体与原料总质量之比为6：1，在行星式球磨机中进行球磨，设置球磨速度为150r/min，球磨总时间为300min，10个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，得到混合浆料；
步骤S5，待球磨完成后，将步骤S4得到的混合浆料倒入培养皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为50℃，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉，磨碎，并用80目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，再将步骤S6得到的复合粉料，装入瓶中，放入三维混料仪中，转速为30r/min，时间120min，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的复合粉用80～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，先在石墨模具要与粉末接触的位置上刷涂立方氮化硼溶液，然后在模具内夹放1cm厚的石墨纸；
步骤S10，将步骤S8得到的复合粉料装入步骤S9的石墨模具中，其中，预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为50MPa，保温保压时间为30min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
实施例2
一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：0.5wt％，氧化钇和氧化铝共10wt％，氮化硅：89.5wt％，作为主要原料；另称取石墨烯质量100％的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，量取添加石墨烯后，石墨烯浓度能达到1.5mg/ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，作为分散剂和分散介质；
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，放入70℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌120min；
步骤S3，向步骤S2中的分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌180min；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液倒入氧化锆球磨罐中，选择三种直径氧化锆研磨体，研磨体与原料总质量之比为3：1，在行星式球磨机中进行球磨，设置球磨速度为200r/min，球磨时间为600min，15个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，得到混合浆料；
步骤S5，待球磨完成后，将步骤S4得到的混合浆料倒入培养皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉，磨碎，并用80目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，再将步骤S6得到的复合粉料，装入瓶中，放入三维混料仪中，转速为30r/min，时间120min，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的复合粉用80目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，将步骤S8得到的复合粉料装入石墨模具中，预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1800℃，压力为30MPa，保温保压时间为45min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
实施例3
一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：1wt％，氧化钇和氧化铝共10wt％，氮化硅：89wt％，作为主要原料；另称取石墨烯质量75％的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，量取添加石墨烯后，石墨烯浓度能达到2mg/ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，作为分散剂和分散介质；
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，放入80℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌60min；
步骤S3，向步骤S2中的分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌120min；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液倒入氧化锆球磨罐中，选择三种直径氧化锆研磨体，研磨体与原料总质量之比为5：1，在行星式球磨机中进行球磨，设置球磨速度为250r/min，球磨时间为900min，20个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，得到混合浆料；
步骤S5，待球磨完成后，将步骤S4得到的混合浆料倒入培养皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为80℃，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉，磨碎，并用200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，再将步骤S6得到的复合粉料，装入瓶中，放入三维混料仪中，转速为50r/min，时间120min，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的复合粉用200目筛网过筛，得到复合粉料，混合粉料的扫描电子显微镜图像如图1所示，图1中的黑色部分表示石墨烯，可以看出石墨烯均匀分布；混合粉料的EDS面扫图如图2所示，图2中的斑点表示碳元素，由于本材料只有石墨烯含碳，所以碳元素的分布可代表石墨烯的分布情况，从图2看虽然不是绝对意义上的分布均匀，但是在这种微米级的情况下，只要不是大面积没有石墨烯，就可认为是均匀分布可以看出石墨烯均匀分布；
步骤S9，将步骤S8得到的复合粉料装入石墨模具中，预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1750℃，压力为40MPa，保温保压时间为45min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷，该石墨烯增强氮化硅基陶瓷的拉曼图谱如图3所示，由3图可知石墨烯并未完全发生质的变化。
实施例4
一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：5wt％，氧化钇和氧化铝共9wt％，氮化硅：86wt％，作为主要原料；另称取石墨烯质量100％的PVP，量取添加石墨烯后，石墨烯浓度能达到1mg/ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，作为分散剂和分散介质；氧化钇和氧化铝为烧结助剂。
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌120min；
步骤S3，向步骤S2中的分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌180min；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液倒入氧化锆球磨罐中，选择三种直径氧化锆研磨体，研磨体与原料总质量之比为6：1，在行星式球磨机中进行球磨，设置球磨速度为150r/min，球磨总时间为300min，10个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，得到混合浆料；
步骤S5，待球磨完成后，将步骤S4得到的混合浆料倒入培养皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为50℃，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉，磨碎，并用80目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，再将步骤S6得到的复合粉料，装入瓶中，放入三维混料仪中，转速为30r/min，时间120min，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的复合粉用80～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，先在石墨模具要与粉末接触的位置上刷涂立方氮化硼溶液，然后在模具内夹放1.5cm厚的石墨纸；
步骤S10，将步骤S8得到的复合粉料装入步骤S9的石墨模具中，其中，预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为50MPa，保温保压时间为30min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
实施例5
一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：4wt％，氧化钇和氧化铝共9.5wt％，氮化硅：86.5wt％，作为主要原料；另称取石墨烯质量100％的PVP，量取添加石墨烯后，石墨烯浓度能达到1mg/ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，作为分散剂和分散介质；氧化钇和氧化铝为烧结助剂。
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌120min；
步骤S3，向步骤S2中的分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，放入60℃水浴环境中进行超生分散并且机械搅拌180min；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液倒入氧化锆球磨罐中，选择三种直径氧化锆研磨体，研磨体与原料总质量之比为6：1，在行星式球磨机中进行球磨，设置球磨速度为150r/min，球磨总时间为300min，10个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨，得到混合浆料；
步骤S5，待球磨完成后，将步骤S4得到的混合浆料倒入培养皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为50℃，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉，磨碎，并用80目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，再将步骤S6得到的复合粉料，装入瓶中，放入三维混料仪中，转速为30r/min，时间120min，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的复合粉用80～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，先在石墨模具要与粉末接触的位置上刷涂立方氮化硼溶液，然后在模具内夹放2cm厚的石墨纸；
步骤S10，将步骤S8得到的复合粉料装入步骤S9的石墨模具中，其中，预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为50MPa，保温保压时间为30min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，称取氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇，其质量百分比为：石墨烯：0.5wt％～10wt％，氧化钇和氧化铝共9wt％～10wt％，氮化硅：80wt％～89.5wt％；另称取石墨烯质量50％～100％的PVP作为分散石墨烯的分散剂，量取使石墨烯浓度能达到1mg/ml～4mg/ml的NMP作为分散介质；
步骤S2，将步骤S1中称取的石墨烯和PVP倒入NMP中，制成石墨烯分散液，并放入水浴环境中进行超生分散并且搅拌均匀；
步骤S3，向经步骤S2处理的石墨烯分散液倒入步骤S1中称取的氧化铝、氧化钇和氮化硅，得到复合原料分散液，将复合原料分散液放入水浴环境中进行超生分散并且搅拌均匀；
步骤S4，将步骤S3得到的复合原料分散液进行球磨，得到混匀的混合浆料；
步骤S5，将步骤S4得到的混匀的混合浆料置于真空干燥箱中进行干燥，得到复合粉；
步骤S6，将步骤S5得到的复合粉磨碎，并用80目～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S7，将步骤S6得到的复合粉料装入瓶中，放入三维混料仪中混匀，得到混匀的复合粉；
步骤S8，将步骤S7得到的混匀的复合粉用80目～200目筛网过筛，得到复合粉料；
步骤S9，将步骤S8得到的复合粉料装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃～1800℃，压力为30MPa～50MPa，保温保压时间为30min～60min，得到石墨烯增强氮化硅基陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，水浴温度为60℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，球磨时，选择三种不同直径的氧化锆研磨体。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，球磨时，研磨体与氮化硅、石墨烯、氧化镁和氧化钇的总质量之比为(3～6)：1，设置球磨速度为150r/min～250r/min，球磨时间为300min～900min，10～20个循环，每个循环停5min，正反向交互球磨。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的干燥温度为50℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强氮化硅基陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S8中，在模具内刷涂立方氮化硼溶液并放入石墨纸后，再将复合粉料装入石墨模具中。
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