CN112723348A - 一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤，步骤1，称取质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，其余为氮化硅粉末，混合均匀后干燥得到复合粉料；步骤2，将混合均匀的复合粉料装入模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1600℃～1800℃，压力为20MPa～40MPa，保温保压时间为30min～40min，其中，在升温至750℃～850℃时，保温30～60min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。制备工艺简单，制备周期短，在转化过程中也不会产生有毒物质，可以更好的适用于医药领域。

Description

一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于石墨烯量子点的生产制备领域，具体属于一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯量子点是一种尺寸小于100nm，层数小于10层的新兴碳质荧光材料。由于石墨烯量子点具有优异的热学性质、光学性质、电学性质和力学性质等，其在半导体、医药、生物等领域均有应用。其合成的方法主要有两种：通过物理或化学手段将大尺寸的石墨烯纳米片和薄片切割成更小尺寸的石墨烯量子点的自上而下法，以及以有机小分子为前驱体通过一系列化学反应逐步合成尺寸较大的石墨烯量子点的自下而上法，其中自上而下法有化学剥离法、水热法和电化学法，后者主要有碳化法和可控合成法。碳化法主要是通过将有机小分子碳化成环并逐渐长大成为石墨烯量子点。
现有技术的制备方法如化学剥离法、水热法等容易产生有毒物质，生物相容性差，所制备的石墨烯量子点会存在有毒化学物质的残留，使其进一步的应用受到限制，制备出的石墨烯量子点难易应用在医药领域，部分制备方法还存在制备工艺复杂、制备周期长、成本高和容易造成化学污染的缺点。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用，制备工艺简单，制备周期短，在转化过程中也不会产生有毒物质，可以更好的适用于医药领域。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点，包括质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末，所述各组分配合比之和为100％。
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，称取质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末，混合均匀后干燥得到复合粉料；
步骤2，将混合均匀的复合粉料装入模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1600℃～1800℃，压力为20MPa～40MPa，保温保压时间为30min～40min，其中，在升温至750℃～850℃时，保温30～60min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
优选的，步骤1中，将质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末以及溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，得到干燥前的复合粉料。
进一步的，步骤1中，所述研磨转速为100～150r/min，研磨时间为2～3h。
优选的，步骤1中，所述氧化钇粉末和氧化铝粉末的总质量分数为10％。
优选的，步骤2中，在进行预压前，将复合粉料采用筛分仪进行筛分，得到粒径均匀的复合粉料。
进一步的，步骤2中，所述筛分仪中的筛网目数为80～120目。
优选的，步骤2中，所述模具为石墨模具。
一种上述的纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的应用，所述纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点应用在生物医药领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点，采用纳米木质素和氮化硅做为主要原料，纳米木质素无毒且为生物质成分，制备形成的氮掺杂石墨烯量子点生物相容性良好，能够应用于生物医药领域，并且纳米木质素原料的成本低，降低了氮掺杂石墨烯量子点的生产成本，避免了造成化学污染的问题。
本发明一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，采用纳米木质素作为氮掺杂石墨烯量子点的前驱体，氮化硅作为基体，通过热解转化以及热压烧结过程中压力的作用，使得纳米木质素转化为氮掺杂石墨烯量子点。其中氮化硅材料可作为人体关节，而纳米木质素无毒且为生物质成分，说明其生物相容性良好，并且在此转化过程中无有毒物质的加入与产生，制备方法简单安全，制备周期短，可以更好的适用于医药和生物等领域，如作为肿瘤早期诊断和治疗的纳米载体等。纳米木质素广泛存在于植物当中，它的使用低碳环保，可降低能耗，符合可持续发展理念。
进一步的，通过在进行预压前对复合粉料进行筛分，得到粒径均匀的原料，保证烧制时产生的氮掺杂石墨烯量子点的结构致密。
附图说明
图1为本发明实例3步骤S6中氮化硅晶粒截面的TEM图；
图2为本发明实例3步骤S6中氮掺杂石墨烯量子点N元素的XPS图谱；
图3为本发明实例3步骤S6中氮掺杂石墨烯量子点的拉曼图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取1.5wt.％的纳米木质素，5wt.％的氧化钇粉末和5wt.％的氧化铝粉末，88.5wt.％的氮化硅粉末；
步骤S2，将上述粉末与溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，转速设定为100r/min，球磨时间为3h；
步骤S3，用真空干燥箱干燥步骤S4得到的混匀的混合浆料，得到干燥的混合粉末；
步骤S4，将步骤S3得到的混合粉末磨碎，并用筛分仪中90目的筛网进行筛分，得到粒径大小合适的混合粉末；
步骤S5，将步骤S4中得到的混合粉末装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1800℃，压力为20MPa，保温保压时间为35min，其中，在升温至800℃时，保温30min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
实施例2
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取1wt.％的纳米木质素，3wt.％的氧化钇粉末和7wt.％的氧化铝粉末，89wt.％的氮化硅粉末；
步骤S2，将上述粉末与溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，转速设定为125r/min，球磨时间为3h；
步骤S3，用真空干燥箱干燥步骤S4得到的混匀的混合浆料，得到干燥的混合粉末；
步骤S4，将步骤S3得到的混合粉末磨碎，并用筛分仪中110目的筛网进行筛分，得到粒径大小合适的混合粉末；
步骤S5，将步骤S4中得到的混合粉末装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1600℃，压力为40MPa，保温保压时间为30min，其中，在升温至750℃时，保温50min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
实施例3
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2wt.％的纳米木质素，4wt.％的氧化钇粉末和6wt.％的氧化铝粉末，88wt.％的氮化硅粉末；
步骤S2，将上述粉末与溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，转速设定为150r/min，球磨时间为2h；
步骤S3，用真空干燥箱干燥步骤S4得到的混匀的混合浆料，得到干燥的混合粉末；
步骤S4，将步骤S3得到的混合粉末磨碎，并用筛分仪中100目的筛网进行筛分，得到粒径大小合适的混合粉末；
步骤S5，将步骤S4中得到的混合粉末装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为30MPa，保温保压时间为40min，其中，在升温至850℃时，保温60min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
通过对步骤S5的试样的氮化硅晶粒截面的透射电子显微镜表征(附图1)，氮化硅(浅色区域)表面上有纳米木质素衍生的碳量子点生成(图中黑色层状物质)，结合其氮元素的XPS图谱(附图2)可知位于氮化硅基体表面的石墨烯量子点含有吡咯N键，这是掺氮石墨烯量子点的特征，其中，吡咯N作为一个电子供体可以很大程度改变掺氮石墨烯量子点表面电子云密度从而使其荧光强度得到有所改善。另外通过拉曼光谱图可以看出，在波数为1350cm～1、1580cm～1和2700cm～1处均有氮掺杂石墨烯量子点的特征峰D峰、G峰和2D峰出现，且D峰与G峰强度之比约为0.41，表明氮掺杂石墨烯量子点上的缺陷程度较少，D峰与G峰强度之比约为1.02，结合附图1也可得出用此方法制备的氮掺杂石墨烯量子点层数较少且尺寸小于十纳米，说明其确实为氮掺杂石墨烯量子点，而非少层或多层石墨烯，且量子限域效应明显。
实施例4
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取3wt.％的纳米木质素，5wt.％的氧化钇粉末和5wt.％的氧化铝粉末，87wt.％的氮化硅粉末；
步骤S2，将上述粉末与溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，转速设定为100r/min，球磨时间为2.5h；
步骤S3，用真空干燥箱干燥步骤S4得到的混匀的混合浆料，得到干燥的混合粉末；
步骤S4，将步骤S3得到的混合粉末磨碎，并用筛分仪中80目的筛网进行筛分，得到粒径大小合适的混合粉末；
步骤S5，将步骤S4中得到的混合粉末装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1800℃，压力为30MPa，保温保压时间为40min，其中，在升温至810℃时，保温60min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
实施例5
一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取2.5wt.％的纳米木质素，4wt.％的氧化钇粉末和6wt.％的氧化铝粉末，87.5wt.％的氮化硅粉末；
步骤S2，将上述粉末与溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，转速设定为150r/min，球磨时间为2h；
步骤S3，用真空干燥箱干燥步骤S4得到的混匀的混合浆料，得到干燥的混合粉末；
步骤S4，将步骤S3得到的混合粉末磨碎，并用筛分仪中120目的筛网进行筛分，得到粒径大小合适的混合粉末；
步骤S5，将步骤S4中得到的混合粉末装入石墨模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1700℃，压力为35MPa，保温保压时间为30min，其中，在升温至840℃时，保温40min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点，其特征在于，包括质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末，所述各组分配合比之和为100％。
2.一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，称取质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末，混合均匀后干燥得到复合粉料；
步骤2，将混合均匀的复合粉料装入模具中预压，并在氮气氛围的保护下进行烧结，烧结温度为1600℃～1800℃，压力为20MPa～40MPa，保温保压时间为30min～40min，其中，在升温至750℃～850℃时，保温30～60min，得到纳米木质素衍生的氮掺杂石墨烯量子点。
3.根据权利要求2所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，将质量分数为1％～3％的纳米木质素粉体，质量分数为3～5％的氧化钇粉末和质量分数为5～7％的氧化铝粉末，质量分数为87％～89％的氮化硅粉末以及溶剂放入行星式球磨仪中进行湿法球磨，得到干燥前的复合粉料。
4.根据权利要求3所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述研磨转速为100～150r/min，研磨时间为2～3h。
5.根据权利要求2所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化钇粉末和氧化铝粉末的总质量分数为10％。
6.根据权利要求2所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤2中，在进行预压前，将复合粉料采用筛分仪进行筛分，得到粒径均匀的复合粉料。
7.根据权利要求6所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述筛分仪中的筛网目数为80～120目。
8.根据权利要求1所述的一种纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述模具为石墨模具。
9.一种如权利要求l所述的纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点的应用，其特征在于，所述纳米木质素衍生氮掺杂石墨烯量子点应用在生物医药领域。
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CN113896541A (zh) * 2021-10-08 2022-01-07 陕西科技大学 一种绿色环保的陶瓷刀具材料及其制备方法

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