CN109666451B - 一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，合成步骤如下：用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质；将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥；将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应时间，进行反应；步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处理，即可获得成品。本发明制备过程中没有使用金属，且充分利用了农业生产中的副产物，制备过程中没有有害物质产生，没有使用高价格的原料，实现了低成本，高性能，无污染，可持续的优点，为吸波材料的推广以及普遍使用提高了技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
电磁波污染一直是研究的热点话题，无论是军事、民用工业或日常生活，都需要去防范电磁波污染，现有的吸波材料制备方案通过磁性金属与碳复合，碳材料一直是做吸波材料的热门材料，包括碳纳米管、石墨烯、生物质炭等，具有磁性的金属如铁，钴，镍，以及其氧化物都是目前热门的吸波材料。通过使用碳材料与磁性金属复合，通过提高介电损耗得到合适的阻抗匹配，得到高性能的吸波材料，但是金属复合材料不可避免的具有高密度以及大重量，与吸波材料所要求的轻质量不和，并且大多数复合材料使用高价格的石墨烯，葡萄糖，碳纳米管等碳材料，背离了吸波材料工业化生产的目标，还带有污染等问题。
为了解决这些问题，现有技术也进行了努力，如中国发明专利201710541808.4，《一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料》中公开的：提供了一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料。中空碳纳米颗粒的制备方法包括：将苯胺、吡咯、非离子表面活性剂和水混合，得到第一溶液；将过硫酸铵溶液进行冰浴后加入第一溶液中，得到第二溶液；将第二溶液进行反应后抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到初产物；将初产物进行碳化处理，得到中空碳纳米颗粒。
但是，仔细分析该发明后，发现其采用两步法实现制备，合成时间较长，合成方法复杂，而且使用高价值的石墨烯，以及各种有机溶剂，在制备过程依然会出现污染。这就需要一种具有广泛适用性，以及无污染高吸波性能的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，具有低成本，高性能，无污染，可持续的特点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，合成步骤如下：
一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质；
二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥；
三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应时间，进行反应；
四、步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处理，即可获得成品。
进一步的，所述步骤一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。
更进一步的，所述步骤一中，首先要将稻壳使用研磨机进行研磨，通过多次研磨得到超细稻壳粉末，再将其依次置于重蒸水，丙酮，酒精的溶液中，每种溶液超声2次，每次超声洗涤10min。
更进一步的，所述超细稻壳粉末颗粒为微米级。
进一步的，所述步骤二中真空干燥的时间不少于24h。
进一步的，所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器。
进一步的，所述管式炉中，先通入氮气20min，而后以10℃/min升温至900℃，在900℃保温退火4h后降温，终止反应，整个过程保持通氮气。
进一步的，所述步骤四中，将得到半成品放入研钵中研磨半小时，而后取出，均匀平铺在氧化铝瓷容器中，在氧气氛围下等离子处理半小时，即可获得成品。
本发明的有益技术效果是：整个制备过程中，没有使用金属，且充分利用了农业生产中的副产物，制备过程中没有有害物质产生，没有使用高价格的原料，实现了低成本，高性能，无污染，可持续的优点，为吸波材料的推广以及普遍使用提高了技术保障。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。
图1本发明实施例2所制备成品的扫描电子显微镜照片；
图2本发明实施例2所制备成品的透射电子显微镜照片；
图3本发明实施例2所制备成品的XRD测试结果图；
图4本发明实施例2所制备成品的EDS测试结果图；
图5本发明实施例2所制备成品吸波性能测试结果图；
图6本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电实部对比结果图；
图7本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电虚部对比结果图；
图8本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电损耗角对比结果图。
具体实施方式
实施例1
一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，合成步骤如下：
一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质；
二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥；
三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应时间，进行反应；
四、步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处理，即可获得成品。
实施例2
作为对实施例子1的一种实现，所述步骤一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器，具体步骤如下：
一、将稻壳使用研磨机进行研磨，通过多次研磨得到微米级稻壳粉末，再将其依次置于二次水，丙酮，酒精溶液中，每种溶液超声2次，每次超声洗涤10分钟，然后取出真空干燥24小时；
二、取2克步骤一处理后的稻壳，放入氧化铝瓷舟中，置于管式炉中，接着通入氮气20分钟，然后每分钟升温10度，缓慢升温至900℃，在900℃保温4小时后降温，终止反应，整个过程保持通氮气；
三、冷却至室温后，将氧化铝瓷舟取出；将产物倒入研钵，研磨半小时；
四、称取250毫克样品，均匀撒在氧化铝瓷舟底部，在氧气氛围下进行等离子处理半小时，得到成品。
如图1所示，该SEM照片中，以稻壳制备的生物质炭经等离子处理后，具有优异的空洞结构，其直径在5～2微米之间，而孔洞可以有效提高二次反射的效率，增大反射损耗。
如图2所示，在透射电镜下，其优异的结构进一步得到显示，出现不均匀的细小孔洞，以及其片状的堆叠，片状堆叠结构在正面入射的电磁波具有优异的损耗特性。
如图3所示，经PDF卡片对比，以稻壳制备的生物质炭经等离子处理后，两衍射峰位于22.1°和43.1°分别对应(002)和(100)晶面的碳，两个宽峰表明多孔碳的石墨化程度和非晶态特征较低，与TEM图像一致。
如图4所示，该图片为EDS图谱，检测显示以稻壳制备的生物质炭中具有氮元素，这是生物质炭本身具有的特性。
如图5所示，该图片为成品的吸波反射损耗图，图中显示，稻壳制备生物质炭经等离子处理后，带宽达到3.68GHz，强度为-45dB，其优异的损耗性能，较大的带宽，和本身碳材料的轻质量，证明了本发明的价值。
图6为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电实部对比图，经等离子处理后的生物质炭（红色）的介电实部明显高于未处理的样品（蓝色），而介电实部代表了样品的储能性能，说明经过等离子处理后其储能性能提升。
图7为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电虚部对比图，经等离子处理后的生物质炭的介电虚部明显高于未处理的样品，而介电虚部代表了样品的损耗性能，说明经过等离子处理其损耗性能提升。
图8为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电损耗角对比图，经等离子处理后的生物质炭的介电损耗角高于未处理的样品，介电损耗角代表了样品介电损耗性能，解释了该样品性能出现的原因，主要因为等离子处理后介电损耗的增加。
通过上述图可以看出，纯生物质碳的吸波性能不像大多数人认为的，其高的导电性不能得到合适的阻抗匹配，得不到理想的吸波材料，本发明证明了这是可行的。本发明基于低成本，高性能，无污染，可持续性利用等特点，通过在高温碳化的稻壳得到片状的类石墨状碳，并且经过等离子处理在其表面的得到更多缺陷，提高其吸波性能，得到了理想的吸波性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于，合成步骤如下：一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质；二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥；三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应时间，进行反应；四、步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处理，即可获得成品，所述步骤一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳，所述步骤一中，首先要将稻壳使用研磨机进行研磨，通过多次研磨得到超细稻壳粉末，再将其依次置于重蒸水，丙酮，酒精的溶液中，每种溶液超声2次，每次超声洗涤10min，所述超细稻壳粉末颗粒为微米级。
2.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤二中真空干燥的时间不少于24h。
3.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器。
4.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述管式炉中，先通入氮气20min，而后以10℃/min升温至900℃，在900℃保温退火4h后降温，终止反应，整个过程保持通氮气。
5.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤四中，将得到半成品放入研钵中研磨半小时，而后取出，均匀平铺在氧化铝瓷容器中，在氧气氛围下等离子处理半小时，即可获得成品。
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