CN109666451B - 一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,合成步骤如下:用水,丙酮,酒精依次对生物质碳源进行超声处理,去除生物质碳源的表面杂质;将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中,进行真空干燥;将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中,置于管式炉中,精确控制温度和反应时间,进行反应;步骤三反应后,降至室温,取出容器,将所得半成品进行研磨,而后再进行等离子处理,即可获得成品。本发明制备过程中没有使用金属,且充分利用了农业生产中的副产物,制备过程中没有有害物质产生,没有使用高价格的原料,实现了低成本,高性能,无污染,可持续的优点,为吸波材料的推广以及普遍使用提高了技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,属于功能材料技术领域。
背景技术
电磁波污染一直是研究的热点话题,无论是军事、民用工业或日常生活,都需要去防范电磁波污染,现有的吸波材料制备方案通过磁性金属与碳复合,碳材料一直是做吸波材料的热门材料,包括碳纳米管、石墨烯、生物质炭等,具有磁性的金属如铁,钴,镍,以及其氧化物都是目前热门的吸波材料。通过使用碳材料与磁性金属复合,通过提高介电损耗得到合适的阻抗匹配,得到高性能的吸波材料,但是金属复合材料不可避免的具有高密度以及大重量,与吸波材料所要求的轻质量不和,并且大多数复合材料使用高价格的石墨烯,葡萄糖,碳纳米管等碳材料,背离了吸波材料工业化生产的目标,还带有污染等问题。
为了解决这些问题,现有技术也进行了努力,如中国发明专利201710541808.4,《一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料》中公开的:提供了一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料。中空碳纳米颗粒的制备方法包括:将苯胺、吡咯、非离子表面活性剂和水混合,得到第一溶液;将过硫酸铵溶液进行冰浴后加入第一溶液中,得到第二溶液;将第二溶液进行反应后抽滤、洗涤、冷冻干燥,得到初产物;将初产物进行碳化处理,得到中空碳纳米颗粒。
但是,仔细分析该发明后,发现其采用两步法实现制备,合成时间较长,合成方法复杂,而且使用高价值的石墨烯,以及各种有机溶剂,在制备过程依然会出现污染。这就需要一种具有广泛适用性,以及无污染高吸波性能的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,具有低成本,高性能,无污染,可持续的特点。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,合成步骤如下:
一、用水,丙酮,酒精依次对生物质碳源进行超声处理,去除生物质碳源的表面杂质;
二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中,进行真空干燥;
三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中,置于管式炉中,精确控制温度和反应时间,进行反应;
四、步骤三反应后,降至室温,取出容器,将所得半成品进行研磨,而后再进行等离子处理,即可获得成品。
进一步的,所述步骤一中的水为重蒸水,生物质碳源为稻壳。
更进一步的,所述步骤一中,首先要将稻壳使用研磨机进行研磨,通过多次研磨得到超细稻壳粉末,再将其依次置于重蒸水,丙酮,酒精的溶液中,每种溶液超声2次,每次超声洗涤10min。
更进一步的,所述超细稻壳粉末颗粒为微米级。
进一步的,所述步骤二中真空干燥的时间不少于24h。
进一步的,所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器。
进一步的,所述管式炉中,先通入氮气20min,而后以10℃/min升温至900℃,在900℃保温退火4h后降温,终止反应,整个过程保持通氮气。
进一步的,所述步骤四中,将得到半成品放入研钵中研磨半小时,而后取出,均匀平铺在氧化铝瓷容器中,在氧气氛围下等离子处理半小时,即可获得成品。
本发明的有益技术效果是:整个制备过程中,没有使用金属,且充分利用了农业生产中的副产物,制备过程中没有有害物质产生,没有使用高价格的原料,实现了低成本,高性能,无污染,可持续的优点,为吸波材料的推广以及普遍使用提高了技术保障。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。
图1本发明实施例2所制备成品的扫描电子显微镜照片;
图2本发明实施例2所制备成品的透射电子显微镜照片;
图3本发明实施例2所制备成品的XRD测试结果图;
图4本发明实施例2所制备成品的EDS测试结果图;
图5本发明实施例2所制备成品吸波性能测试结果图;
图6本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电实部对比结果图;
图7本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电虚部对比结果图;
图8本发明实施例2所制备成品与未等离子处理样品的介电损耗角对比结果图。
具体实施方式
实施例1
一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,合成步骤如下:
一、用水,丙酮,酒精依次对生物质碳源进行超声处理,去除生物质碳源的表面杂质;
二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中,进行真空干燥;
三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中,置于管式炉中,精确控制温度和反应时间,进行反应;
四、步骤三反应后,降至室温,取出容器,将所得半成品进行研磨,而后再进行等离子处理,即可获得成品。
实施例2
作为对实施例子1的一种实现,所述步骤一中的水为重蒸水,生物质碳源为稻壳。所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器,具体步骤如下:
一、将稻壳使用研磨机进行研磨,通过多次研磨得到微米级稻壳粉末,再将其依次置于二次水,丙酮,酒精溶液中,每种溶液超声2次,每次超声洗涤10分钟,然后取出真空干燥24小时;
二、取2克步骤一处理后的稻壳,放入氧化铝瓷舟中,置于管式炉中,接着通入氮气20分钟,然后每分钟升温10度,缓慢升温至900℃,在900℃保温4小时后降温,终止反应,整个过程保持通氮气;
三、冷却至室温后,将氧化铝瓷舟取出;将产物倒入研钵,研磨半小时;
四、称取250毫克样品,均匀撒在氧化铝瓷舟底部,在氧气氛围下进行等离子处理半小时,得到成品。
如图1所示,该SEM照片中,以稻壳制备的生物质炭经等离子处理后,具有优异的空洞结构,其直径在5~2微米之间,而孔洞可以有效提高二次反射的效率,增大反射损耗。
如图2所示,在透射电镜下,其优异的结构进一步得到显示,出现不均匀的细小孔洞,以及其片状的堆叠,片状堆叠结构在正面入射的电磁波具有优异的损耗特性。
如图3所示,经PDF卡片对比,以稻壳制备的生物质炭经等离子处理后,两衍射峰位于22.1°和43.1°分别对应(002)和(100)晶面的碳,两个宽峰表明多孔碳的石墨化程度和非晶态特征较低,与TEM图像一致。
如图4所示,该图片为EDS图谱,检测显示以稻壳制备的生物质炭中具有氮元素,这是生物质炭本身具有的特性。
如图5所示,该图片为成品的吸波反射损耗图,图中显示,稻壳制备生物质炭经等离子处理后,带宽达到3.68GHz,强度为-45dB,其优异的损耗性能,较大的带宽,和本身碳材料的轻质量,证明了本发明的价值。
图6为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电实部对比图,经等离子处理后的生物质炭(红色)的介电实部明显高于未处理的样品(蓝色),而介电实部代表了样品的储能性能,说明经过等离子处理后其储能性能提升。
图7为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电虚部对比图,经等离子处理后的生物质炭的介电虚部明显高于未处理的样品,而介电虚部代表了样品的损耗性能,说明经过等离子处理其损耗性能提升。
图8为该生物质炭经等离子处理和未经等离子的介电损耗角对比图,经等离子处理后的生物质炭的介电损耗角高于未处理的样品,介电损耗角代表了样品介电损耗性能,解释了该样品性能出现的原因,主要因为等离子处理后介电损耗的增加。
通过上述图可以看出,纯生物质碳的吸波性能不像大多数人认为的,其高的导电性不能得到合适的阻抗匹配,得不到理想的吸波材料,本发明证明了这是可行的。本发明基于低成本,高性能,无污染,可持续性利用等特点,通过在高温碳化的稻壳得到片状的类石墨状碳,并且经过等离子处理在其表面的得到更多缺陷,提高其吸波性能,得到了理想的吸波性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法,其特征在于,合成步骤如下:一、用水,丙酮,酒精依次对生物质碳源进行超声处理,去除生物质碳源的表面杂质;二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中,进行真空干燥;三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中,置于管式炉中,精确控制温度和反应时间,进行反应;四、步骤三反应后,降至室温,取出容器,将所得半成品进行研磨,而后再进行等离子处理,即可获得成品,所述步骤一中的水为重蒸水,生物质碳源为稻壳,所述步骤一中,首先要将稻壳使用研磨机进行研磨,通过多次研磨得到超细稻壳粉末,再将其依次置于重蒸水,丙酮,酒精的溶液中,每种溶液超声2次,每次超声洗涤10min,所述超细稻壳粉末颗粒为微米级。
2.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法,其特征在于:所述步骤二中真空干燥的时间不少于24h。
3.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法,其特征在于:所述步骤三中的容器为氧化铝瓷容器。
4.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法,其特征在于:所述管式炉中,先通入氮气20min,而后以10℃/min升温至900℃,在900℃保温退火4h后降温,终止反应,整个过程保持通氮气。
5.根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法,其特征在于:所述步骤四中,将得到半成品放入研钵中研磨半小时,而后取出,均匀平铺在氧化铝瓷容器中,在氧气氛围下等离子处理半小时,即可获得成品。
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