CN115463617B - 一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料及其制备方法，涉及电磁波吸波材料技术领域。炼焦煤经破碎后，利用体积分数10％的盐酸搅拌酸洗，过滤分离后，经去离子水洗净烘干后得到活化的炼焦煤，作为母料1；将磁铁矿破碎后，经磁选提纯后，得到母料2；将母料1和母料2按比例混合，经混合球磨后得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉中，在氮气保护下进行焙烧，自然冷却后得到磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料。使用成本低且来源广泛、简便易得的磁铁矿与炼焦煤作为原料，过程中炼焦煤碳化形成多孔网络结构的焦炭，而磁铁矿粒子嵌布其中，焦炭完全包覆或半包覆强磁性磁铁矿颗粒，两者表现出优异的协同效应，有效提高材料的吸波效果。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸波材料技术领域，具体涉及一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代进程的不断推进，电磁通讯给我们带来便利的同时，其负面影响也成为我们不得不考虑的问题。越来越多的研究表明，高强度电磁波的存在直接或间接的造成多种危害，包括电磁干扰和生理健康等诸多问题。电磁波吸波材料的出现，成为了防治这一现象的有效措施，探索新型高效的电磁波吸波材料成为了一件亟待解决的热点问题。
Fe3O4是一种天然的吸波材料，良好的磁导率、合适的磁场强度、较高的居里温度使得其在电磁波吸波领域被广泛利用，然而单一的Fe3O4无法满足现阶段对于吸波材料所要求的的轻、薄、高效等需求。因此，利用Fe3O4与轻质材料的复合制备高效电磁波吸波材料成为了一条极具潜力的研究方向。碳材料出色的介电损耗性能和新型碳材料诸如石墨烯、碳纳米管、碳纤维的特异性结构，使得碳与金属氧化物复合展现出优异的协同作用。现阶段大多数研究中所使用的的复合材料物质源来自于化学试剂的添加，这使得复合材料的规模化、工业化制备受到极大的制约。因此，如何解决高效电磁波吸波材料制备过程中原材料获取难度大、成本高成为了亟待解决的难点问题。磁铁矿是Fe3O4在自然界中最主要的存在形式；煤是自然界中廉价的生物质碳源，利用磁铁矿纯矿物与炼焦煤天然原料复合制备高效吸波材料为吸波材料规模化生产提供了一种可行性方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料及其制备方法，解决现有电磁波吸波材料制备过程中原材料获取难度大、成本高的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.炼焦煤经破碎后，利用体积分数10％的盐酸搅拌酸洗，过滤分离后，经去离子水洗净烘干后得到活化的炼焦煤，作为母料1；
S2.将磁铁矿破碎后，经磁选提纯后，得到母料2；
S3.将母料1和母料2按比例混合，经混合球磨后得到前驱体粉末；
S4.将前驱体粉末置于管式炉中，在氮气保护下进行焙烧，自然冷却后得到磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料。
更进一步的技术方案是所述步骤S1中炼焦煤经破碎筛分后取粒径-0.074mm的颗粒，灰分≤20％。
更进一步的技术方案是所述步骤S1中酸洗时间为5～8小时，搅拌速率为100～200转/分钟。
更进一步的技术方案是所述步骤S2中磁铁矿经破碎筛分后取粒径-0.074mm的颗粒，提纯后磁铁矿中Fe3O4含量≥90％。
更进一步的技术方案是所述步骤S3中母料2质量占比为0.2～0.8。
更进一步的技术方案是所述步骤S3中球磨转速为400～500转/分钟，时间为20～30分钟。
更进一步的技术方案是所述S4中焙烧温度为550～750℃，升温速率2～4℃/s，保温时间3～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种具有实际规模化应用价值、廉价、简便的磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料及其制备方法，使用成本低且来源广泛、简便易得的磁铁矿与炼焦煤作为原料，炼焦煤经破碎后酸洗活化，磁铁矿破碎后提纯，混合球磨后在氮气保护下高温焙烧，过程中炼焦煤碳化形成多孔网络结构的焦炭，而磁铁矿粒子嵌布其中，焦炭完全包覆或半包覆强磁性磁铁矿颗粒，这种多孔的连续性网络结构能够有效提高复合材料的介电性能，而两者表现出优异的协同效应，使得材料具有介电损耗以及磁损耗复合损耗机制，有效提高材料的吸波效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图2为本发明实施例1中电磁波吸收材料微观结构SEM示意图。
图3为本发明实施例2中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图4为本发明实施例2中电磁波吸收材料微观结构SEM示意图。
图5为本发明实施例3中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图6为本发明实施例3中电磁波吸收材料微观结构SEM示意图。
图7为本发明实施例4中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图8为本发明实施例5中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图9为本发明实施例6中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图10为本发明对照例1中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图11为本发明对照例2中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
图12为本发明对照例3中电磁波吸收材料在2～18GHz频段内的反射损耗图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1)将炼焦煤(-0.074mm)放入体积分数10％浓盐酸中搅拌6小时，转速130转/分；所得样品用去离子水洗净，70℃烘干备用。
2)磁铁矿纯矿物破碎筛分至-0.074mm，经磁选提纯使得磁铁矿中Fe3O4含量大于90％备用。
3)使用微型球磨仪按照磁铁矿与炼焦煤质量比例2:8(磁铁矿占比0.2)进行混合球磨，转速320转/分，混合球磨20分钟，得到混合前驱体粉末。
4)将上述混合前驱体粉末置于管式炉内，氮气气氛下650℃焙烧，升温速率3℃/秒，保温4小时，自然冷却后获得磁铁矿/焦炭复合材料(记为Ma/Coke-0.2)。
性能参数测定：
利用矢量网络分析仪(VNA，Ceyear 3672B)通过同轴法测得材料在装载量60％条件下，2-18GHz频段内介电常数及磁导率，根据传输线理论，可以通过以下公式计算得到材料的反射损耗数值(RL，Reflection Loss)，反应材料针对电磁波的损耗情况：
反射损耗：
输入阻抗：
其中Z0表示自由空间的波阻抗，Zin表示材料的归一化输入阻抗，c表示自由空间中电磁波的传播速度，d代表材料厚度，εr、μr表示材料的复介电常数和复磁导率。
利用上述理论公式计算获得复合材料在不同频率下的反射损耗数值，根据常用标准，反射损耗<-10dB时，材料对电磁波吸收效率达到90％，认为有效吸波。
本实例中Ma/Coke-0.2复合材料根据电磁参数理论计算得到材料反射损耗情况见图1。Ma/Coke-0.2复合材料匹配厚度2mm条件下，最小反射损耗RLmin＝-43.45dB；材料厚度为2.5mm时，拥有5.41GHz(9.75-15.16GHz)的有效吸收带宽。材料结构经由Ma/Coke-0.2扫描电镜图给出，详见图2；可以明显观察到由于复合材料中炼焦煤占比较大(80％)，高温碳化后形成焦炭具有完整的多孔网络结构，伴随有少量磁铁矿粒子嵌布其中。这种多孔的连续性网络结构能够有效提高复合材料的介电性能，从而与磁铁矿粒子表现出优异的协同效应，使得材料具有介电损耗以及磁损耗复合损耗机制，有效提高材料的吸波效果。
实施例2
本实施例中磁铁矿/焦炭复合材料制备方法与实施例1中相同，仅步骤3)中磁铁矿与炼焦煤质量比例变更为5:5(磁铁矿占比0.5)，将制得复合材料记为Ma/Coke-0.5。
利用实施例1中方式获得材料电磁参数并计算得到材料反射损耗，由图3给出。本实例中Ma/Coke-0.5复合材料厚度为2mm时，在14.50GHz处有优异的反射损耗结果，RLmin＝-57.86dB，同厚度条件下具有最大有效带宽5.47GHz(12.53-18GHz)。图4给出了Ma/Coke-0.5复合材料微观结构，可以看到，相比于实施例1，由于炼焦煤添加量的减少，焦煤碳化未形成完整的板结状结构，而是以焦炭颗粒形成大的团覆颗粒完全包裹磁铁矿粒子，构成大的球团，球团间存在较弱的连接，形成较为完整的连续性网络结构。由于这种大的多孔网络团覆结构，为电磁波的多重反射提供了结构性条件；此外大量的孔洞、裂隙以及碳化过程形成的缺陷，引入了大量的极化损耗机制。材料的磁损耗机制主要由磁性单元磁铁矿粒子提供。Ma/Coke-0.5复合材料表现出介电损耗及磁损耗的复合损耗机制，具有优异的吸波效果。
实施例3
本实施例中磁铁矿/焦炭复合材料制备方法与实施例1中相同，仅步骤3)中磁铁矿与炼焦煤质量比例变更为8:2(磁铁矿占比0.8)，将制得复合材料记为Ma/Coke-0.8。
利用实施例1中方式获得材料电磁参数并计算得到材料反射损耗，由图例5给出。本实例中Ma/Coke-0.8复合材料厚度为2.7mm时，10.14GHz频率处具有最小反射损耗RLmin＝-44.34dB，且当厚度为3mm时具有最大有效带宽5.31GHz(7.20-12.51GHz)。图6给出了Ma/Coke-0.8复合材料微观形貌，可以明显观察到，相较于实施例1和2，随着炼焦煤掺杂量的进一步降低，炼焦煤碳化后形成的焦炭未能对磁铁矿粒子进行完全的包覆，形成半包覆结构；这种半包覆结构无法形成完整导电网络，未能有效改善材料的介电性能，材料损耗机制主要为磁损耗，来自于高掺杂量的磁铁矿粒子。
实施例4
本实施例中磁铁矿/焦炭复合材料制备方法与实施例1中相同，仅步骤4)中保温温度调整为750℃，其他条件不变，将制得复合材料记为Ma/Coke-750-0.2。
利用实施例1中方式获得材料电磁参数并计算得到材料反射损耗，由图7给出。本实例中Ma/Coke-750-0.2复合材料厚度为1.6mm时，10.14GHz频率处具有最小反射损耗RLmin＝-55.94dB，且当厚度为1.5mm时具有最大有效带宽3.08GHz(11.29-14.37GHz)。由上述结果可以得到，随着温度的进一步提高，相较于实施例1，材料的反射损耗效果有所提升，但有效吸波带宽有所降低。这是由于伴随着保温温度上升，提高了材料的介电性能；这也导致了材料阻抗匹配的失衡。因此，在实际结果中最小反射损耗有所提升，而有效带宽变窄。
实施例5
本实施例中磁铁矿/焦炭复合材料制备方法与实施例2中相同，仅步骤4)中保温温度调整为750℃，其他条件不变，将制得复合材料记为Ma/Coke-750-0.5。
利用实施例1中方式获得材料电磁参数并计算得到材料反射损耗，由图8给出。本实例中Ma/Coke-750-0.5复合材料厚度为2.5mm时，6.48GHz频率处具有最小反射损耗RLmin＝-49.53dB，且当厚度为2mm时具有最大有效带宽2.64GHz(9.19-11.83GHz)。相比于实施例1，材料的最小反射损耗以及有效带宽均发生下降。这是由于实施例1本身优异的阻抗匹配，随着温度上升，介电常数增大导致阻抗匹配失衡，使得反射损耗及有效吸波带宽均收到影响。此外，实施例5中观察到吸波峰值向低频段过渡，这可能是由于低频段电磁波损耗机制主要由介电损耗提供，这显示材料具有低频段高效损耗的潜力。
实施例6
本实施例中磁铁矿/焦炭复合材料制备方法与实施例3中相同，仅步骤4)中保温温度调整为750℃，其他条件不变，将制得复合材料记为Ma/Coke-750-0.8。
利用实施例1中方式获得材料电磁参数并计算得到材料反射损耗，由图9给出。本实例中Ma/Coke-750-0.8复合材料厚度为2.5mm时，10.52GHz频率处具有最小反射损耗RLmin＝-18.08dB，且当厚度为2mm时具有最大有效带宽2.69GHz(9.01-11.70GHz)。可以得到，相对于实施例3温度提升降低了材料的最小反射损耗以及有效吸收区间，并出现了类似于实施例5中反射损耗向低频段过渡的现象。
为了验证酸洗活化以及混合球磨方法在本发明中针对材料性能提升的作用，进行了原始材料简单机械混合对比实验。
对照例1
1)将磁铁矿(-0.074mm)与炼焦煤(-0.074mm)按照质量比2:8机械混合，充分混匀，得到前驱体粉末。
2)将上述混合前驱体粉末置于管式炉内，氮气气氛下650℃保温4小时，升温速率3℃/秒，自然冷却后获得磁铁矿/焦炭复合材料(记为Ma-Coke-1)。
利用实施例1中方法测得Ma-Coke-1材料电磁参数，并计算出反射损耗情况，详见图10。可以看到对比于实施例1中，对照例1中Ma-Coke-1复合材料性能显著下降，在匹配厚度5mm、频率4.40GHz条件下，反射损耗RLmin＝-27.70dB，匹配厚度2mm时，有最大有效带宽5.25GHz(11.85-17.10GHz)。
对照例2
1)将磁铁矿(-0.074mm)与炼焦煤(-0.074mm)按照质量比5:5机械混合，充分混匀，得到前驱体粉末。
2)将上述混合前驱体粉末置于管式炉内，氮气气氛下650℃保温4小时，升温速率3℃/秒，自然冷却后获得磁铁矿/焦炭复合材料(记为Ma-Coke-2)。
利用实施例1中方法测得Ma-Coke-2材料电磁参数，并计算出反射损耗情况，详见图11。可以看到对比于实施例2中，对照例2中Ma-Coke-2复合材料性能显著下降，在匹配厚度4mm、频率6.52GHz条件下，反射损耗RLmin＝-25.67dB，匹配厚度2mm时，有最大有效带宽4.24GHz(9.78-14.02GHz)。
对照例3
1)将磁铁矿(-0.074mm)与炼焦煤(-0.074mm)按照质量比8:2机械混合，充分混匀，得到前驱体粉末。
2)将上述混合前驱体粉末置于管式炉内，氮气气氛下650℃保温4小时，升温速率3℃/秒，自然冷却后获得磁铁矿/焦炭复合材料(记为Ma-Coke-3)。
利用实施例1中方法测得Ma-Coke-3材料电磁参数，并计算出反射损耗情况，详见图12。可以看到对比于实施例3中，对照例3中Ma-Coke-3复合材料性能显著下降，在匹配厚度4mm、频率7.30GHz条件下，反射损耗RLmin＝-14.71dB，匹配厚度3mm时，有最大有效带宽2.91GHz(8.86-11.77GHz)。
通过上述对照例可以明确得到，本发明中的吸波材料制备方法有效提高了复合材料的吸波效果，并有效拓宽了材料的有效吸波带宽。通过原料配比的合理调控及工艺优化，能够对复合材料的微观结构和吸波性能进行有效调控，获得一种具有实际应用价值的高效复合吸波材料。
以上所述的实施例仅为本发明中的一种或多种较佳方案，本发明包括单不限于上述基本内容。在专利技术领域内，经由普通技术人员，在本发明范围或相关内容的再组合，做出各种变换、变形。因此凡利用相似替换或等同替换等方式获得与本发明内容相类似的技术方案，均处于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.炼焦煤经破碎后，利用体积分数10％的盐酸搅拌酸洗，过滤分离后，经去离子水洗净烘干后得到活化的炼焦煤，作为母料1；
S2.将磁铁矿破碎后，经磁选提纯后，得到母料2；
S3.将母料1和母料2按比例混合，经混合球磨后得到前驱体粉末；
S4.将前驱体粉末置于管式炉中，在氮气保护下进行焙烧，自然冷却后得到磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中炼焦煤经破碎筛分后取粒径-0.074mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中酸洗时间为5～8小时，搅拌速率为100～200转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中磁铁矿经破碎筛分后取粒径-0.074mm的颗粒，提纯后Fe3O4含量≥90％。
5.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中母料2质量占比为0.2～0.8。
6.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中球磨转速为400～500转/分钟，时间为20～30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法，其特征在于：所述S4中焙烧温度为550～750℃，升温速率2～4℃/s，保温时间3～4h。
8.一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料，其特征在于：由权利要求1～7任一项所述的一种磁铁矿/焦炭复合电磁波吸波材料的制备方法制备得到。
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