CN112788937B - 一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法 - Google Patents

一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用γ‑射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法。本发明属于吸波材料制备领域。本发明为解决现有利用微孔或介孔碳材料制备复合吸波材料在诱导入射电磁波的多次反射作用上影响较小、电磁波吸收性能较差的技术问题。本发明的方法：一、将玉米秸秆瓤切块，置于镍盐溶液中浸渍；二、于惰性气体氛围下高温碳化热解；三、用盐酸浸渍，洗涤至中性后过滤，烘干；四、加入镍盐溶液和异丙醇超声分散；五、通入氮气，然后在60Co‑γ射线下进行辐照，得到碳/镍复合吸波材料。本发明以玉米秸秆为前驱体，通过热解、酸洗以及60Co‑γ射线辐照制备的碳/镍复合吸波材料具有大孔结构特征，增大了材料的阻抗匹配特性及多重反射能力，材料表现出优异的吸波性能。

Description

一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料 的方法
技术领域
本发明属于吸波材料制备领域；具体涉及一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法。
背景技术
高性能电磁波吸收材料对国防建设和社会生活具有重要意义，它能将入射电磁波转化为热能等形式的能量，从而从根本上消散入射电磁波，改善电磁环境。磁性材料，特别是磁性金属，过去常常被用作典型的电磁波吸收材料，但是它存在一些固有的缺点，如高密度、易腐蚀和居里温度低，限制了它们的进一步发展。碳材料，例如碳纳米管(CNTs)、碳纳米纤维(CNFs)、还原氧化石墨烯(RGO)等，由于具有密度低、耐蚀性好、可设计的微观结构和可调谐的介电性能，无疑是最有前途的电磁波吸收候选材料之一。将碳材料与磁性金属复合研发兼具电损耗和磁损耗型的复合吸波材料有望满足新型吸波材料“薄、轻、宽、强”的设计要求。近年来，一些微孔或介孔微结构的引入也被证明可以有效改善材料的特征阻抗匹配和增强反射损耗特性，但是一些研究结果表明，这些微孔或介孔结构仅用于优化阻抗匹配，在诱导入射电磁波的多次反射作用上影响较小，而构建大孔结构复合材料(例如：碳泡沫、石墨烯气凝胶、碳纳米管三维网络结构)可以显著增强电磁波吸收性能，但大孔结构的形成比较复杂，需要引入特定的模板(例如：SiO2或聚苯乙烯微球)或非常规技术(例如化学气相沉积或冻干法)，因此，以简单的方式生产大孔复合材料仍然是一个艰巨的挑战。
发明内容
本发明为解决现有利用微孔或介孔碳材料制备复合吸波材料在诱导入射电磁波的多次反射作用上影响较小、电磁波吸收性能较差的技术问题，而提供了一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法。
本发明的一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法按以下步骤进行：
一、将成熟的玉米秸秆的外皮剥掉，将玉米秸秆瓤切块，清洗，过滤，烘干，然后置于镍盐溶液中浸渍，过滤、烘干，得到秸秆瓤；
二、将步骤一烘干的秸秆瓤于惰性气体氛围下高温碳化热解，得到碳化材料；
三、将步骤二得到的碳化材料用盐酸浸渍，洗涤至中性后过滤，烘干，得到浸渍材料；
四、将步骤三得到的浸渍材料加入到镍盐溶液中，然后加入异丙醇超声分散，得到碳材料的镍盐溶液；
五、向步骤四得到的碳材料的镍盐溶液中通入氮气，然后在60Co-γ射线下进行辐照，得负载纳米镍粒子的碳化样，离心分离，洗涤，最后进行真空干燥，得到碳/镍复合吸波材料。
进一步限定，步骤一中采用鼓风干燥箱进行烘干。
进一步限定，步骤一中所述烘干参数为：温度为70～90℃，时间为2.5h～3.5h。
进一步限定，步骤一中所述烘干参数为：温度为80℃，时间为3h。
进一步限定，步骤一中所述镍盐溶液为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍溶液中一种。
进一步限定，步骤一中所述镍盐溶液镍盐的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
进一步限定，步骤一中所述浸渍的时间为1h～3h。
进一步限定，步骤二中所述高温碳化热解的具体过程为：以2℃/min～10℃/min的升温速率由室温升温至650～800℃，并在该温度下保温1h～3h。
进一步限定，步骤二中所述高温碳化热解的具体过程为：以5℃/min的升温速率由室温升温至700～750℃，并在该温度下保温2h。
进一步限定，步骤三中所述盐酸的质量浓度为5～37％，浸渍时间为2h～5h。
进一步限定，步骤三中所述盐酸的质量浓度为15～37％，浸渍时间为4h。
进一步限定，步骤四中所述镍盐溶液为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍溶液中一种。
进一步限定，步骤四中所述镍盐溶液镍盐的浓度为0.05mol/L。
进一步限定，步骤四中所述浸渍材料中碳的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:(1～10)。
进一步限定，步骤四中所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为(5～30):100。
进一步限定，步骤五中所述通入氮气的时间为0.8h～1.2h。
进一步限定，步骤五中所述辐照的剂量为50kGy～220kGy。
进一步限定，步骤五中所述真空干燥的参数为：温度为70～90℃，时间为2h～4h。
本发明与现有技术相比具有的显著效果如下：
1)本发明以玉米秸秆为前驱体，通过热解、酸洗和60Co-γ射线辐照制备的碳/镍复合材料，具有大孔结构，增大了材料的阻抗匹配特性及多重反射能力，材料的最大反射损耗为-70.2dB，电磁波吸收性能优于目前已报道的微孔或介孔碳基复合材料。
2)本发明不涉及活化过程，实施过程步骤少、工艺简单、成本低、污染小、适合规模化生产。
3)本发明实施方法简单，可控性强，实施过程中所用试剂易于清除，且在制备碳/镍复合材料过程中无需再添加还原剂，对环境危害小，产物均一，避免因还原剂的引入导致产物体系不纯净，稳定性差等缺点。
附图说明
图1为实施例1得到的吸波材料的透射电镜图；
图2为实施例1得到的吸波材料的XRD图；
图3为实施例1得到的吸波材料的吸波性能图。
实施例
实施例1：本实施例的一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法按以下步骤进行：
一、将成熟的玉米秸秆的外皮剥掉，将玉米秸秆瓤切块，用去离子水清洗，过滤，置于鼓风干燥箱中于80℃下烘干3h，然后置于0.5mol/L乙酸镍溶液中浸渍2h，过滤、在鼓风干燥烘箱中80℃烘干3h，得到秸秆瓤；
二、将步骤一烘干的秸秆瓤置于陶瓷舟中于氮气氛围下高温碳化热解，所述高温碳化热解的具体过程为：以5℃/min的升温速率由室温升温至750℃，并在该温度下保温2h，得到碳化材料；
三、将步骤二得到的碳化材料用质量浓度为37％的盐酸浸渍4h，然后用去离子水洗涤至中性后过滤，在鼓风干燥烘箱中80℃烘干3h，得到浸渍材料；
四、将步骤三得到的浸渍材料加入到0.05mol/L乙酸镍溶液中，然后加入异丙醇超声分散，得到碳材料的镍盐溶液；所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为20:100；所述浸渍材料中C的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:6；
五、向步骤四得到的碳材料的镍盐溶液中通入氮气1h，然后在60Co-γ射线下进行辐照，辐照剂量为220kGy，得负载纳米镍粒子的碳化样，离心分离，去离子水洗涤，最后在80℃下真空干燥3h，得到碳/镍复合吸波材料。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤一中所述乙酸镍的浓度为0.05mol/L。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是：步骤一中所述乙酸镍的浓度为0.25mol/L。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中所述升温速率为2℃/min。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例5：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中所述升温速率为10℃/min。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例6：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中由室温升温至700℃。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例7：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中由室温升温至600℃。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例8：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中由室温升温至800℃。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例9：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中保温1h。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例10：本实施例与实施例1不同的是：步骤二中保温3h。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例11：本实施例与实施例1不同的是：步骤三中所述盐酸的质量分数为15％。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例12：本实施例与实施例1不同的是：步骤三中所述盐酸的质量分数为25％。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例13：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述浸渍材料中碳的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:1。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例14：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述浸渍材料中碳的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:2。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例15：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述浸渍材料中碳的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:10。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例16：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为5:100。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例17：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为10:100。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例18：本实施例与实施例1不同的是：步骤四中所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为30:100。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例19：本实施例与实施例1不同的是：步骤五中所述的辐照剂量为50kGy。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例20：本实施例与实施例1不同的是：步骤五中所述的辐照剂量为100kGy。其他步骤及参数与实施例1相同。
检测试验
将实施例1得到的碳/镍复合材料用模具压成内径为3mm、外径为7mm、高为2mm的同心圆环，测试材料的吸波性能。
结果分析：图1为实施例1得到的吸波材料的透射电镜图。
图2为实施例1得到的吸波材料XRD图，从图1可知，复合材料为孔径在20-50nm之间的大孔材料，材料表面附着平均粒径为13.7nm的粒子。从图2中可知，复合材料在2θ＝44.5°、51.7°和76.3°处分别为面心立方结构Ni的(111)、(200)和(220)晶面，衍射峰强度高，峰形窄，XRD图中没有杂质峰的出现，说明附着在碳材料表面的粒子为镍粒子。
图3为实施例1得到的吸波材料的吸波性能图，当样品的厚度为2.29mm时，材料在10.8GHz出现最大的反射损耗，值为-70.2dB。

Claims (1)

1.一种利用γ-射线辐照法制备大孔结构的碳/镍复合吸波材料的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、将成熟的玉米秸秆的外皮剥掉，将玉米秸秆瓤切块，用去离子水清洗，过滤，置于鼓风干燥箱中于80℃下烘干3h，然后置于0.5mol/L乙酸镍溶液中浸渍2h，过滤、在鼓风干燥烘箱中80℃烘干3h，得到秸秆瓤；
二、将步骤一烘干的秸秆瓤置于陶瓷舟中于氮气氛围下高温碳化热解，所述高温碳化热解的具体过程为：以5℃/min的升温速率由室温升温至750℃，并在该温度下保温2h，得到碳化材料；
三、将步骤二得到的碳化材料用质量浓度为37％的盐酸浸渍4h，然后用去离子水洗涤至中性后过滤，在鼓风干燥烘箱中80℃烘干3h，得到浸渍材料；
四、将步骤三得到的浸渍材料加入到0.05mol/L乙酸镍溶液中，然后加入异丙醇超声分散，得到碳材料的镍盐溶液；所述异丙醇与镍盐溶液的体积比为20:100；所述浸渍材料中C的物质的量与镍盐溶液中镍离子的物质的量的比为1:6；
五、向步骤四得到的碳材料的镍盐溶液中通入氮气1h，然后在60Co-γ射线下进行辐照，辐照剂量为220kGy，得负载纳米镍粒子的碳化样，离心分离，去离子水洗涤，最后在80℃下真空干燥3h，得到碳/镍复合吸波材料。
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