CN110283569B - Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ni‑Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，属于复合材料合成领域。设计合成Ni(OH)2粒子，将其配制Ni(OH)2甲醇溶液，在合成ZIF‑67的过程中加入一定量的Ni(OH)2溶液合成Ni(OH)2/ZIF‑67；以此为模板，以三羟甲基氨基甲烷为缓冲剂，在其表面进行盐酸多巴胺的原位聚合形成Ni(OH)2/ZIF‑67@PDA，多巴胺包覆的过程中ZIF模板会自刻蚀，形成中空十二面体囊；将其高温煅烧后处理，制备出Ni‑Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料(Air@NCs€Ni‑Co)。本发明提供的合成方法具有普适性，可以合成不同合金(Fe‑Co、Co‑Cu、Co‑Zn、FeCoNi、FeCoZn三元等)镶嵌的N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料。且利用三步法制得的Ni‑Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料，具有良好的吸波性能。

Description

Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料合成领域，涉及一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的新型制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高以及各类电子设备的不断更新，我们的周围充斥的电磁波的辐射，电磁污染已成为了继水污染、大气污染、噪声污染之后的另一大污染源，严重危害着人类的健康。此外军事方面的现代战争已面向信息化，隐身技术越来越重要。电磁波吸收材料是雷达隐身技术的核心，所以吸波材料成为军事发展的热点。
目前人们关注的是复合吸波材料，因为复合材料能够同时满足介电损耗和磁损耗，弥补磁材料带宽窄和碳类材料强度低的弱点。复合材料的结构主要是粒子镶嵌片层结构，核壳结构，蛋黄壳结构，中空球囊结构。由于蛋黄壳和中空球囊结构的材料含有大量的空腔，有利于电磁波的多重反射，增加对电磁波的吸收强度而更吸引众多科研工作者。但是合成大空腔结构都需要牺牲模板法，将模板在HF，THF或者强碱性条件下刻蚀。不仅浪费时间和原料，而且反应条件苛刻。
因此我们设计合成了一种新型吸波材料Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料，通过包覆盐酸多巴胺过程中模板的自刻蚀合成方法。且本合成方法具有普适性，可以合成不同合金(Fe-Co、Co-Cu、Co-Zn、FeCoNi、FeCoZn三元等)镶嵌的N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高效简单的方法来合成具有吸波性能的一种粒子Air@NCs€Ni-Co。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
1)首先合成Ni(OH)2粒子，再配制成一定浓度的Ni(OH)2甲醇溶液，在合成ZIF-67的过程中加入一定量的Ni(OH)2溶液得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67。
2)以步骤1)得到的中间体Ni(OH)2/ZIF-67为模板，以盐酸多巴胺为单体，三羟甲基氨基甲烷THAM为缓冲剂，进行原位聚合合成中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA，多巴胺包覆的过程中ZIF模板会自刻蚀，形成中空十二面体囊。
3)将步骤2)得到的中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA放置于管式炉中，氩气氛围，在500-900℃温度下进行高温煅烧120-300min，后处理得到目标产物。
所述的步骤1)包括如下步骤：
1.1)将六水合氯化镍NiCl2·6H2O的水溶液加入NaOH溶液中，超声搅拌1-2h，水洗离心分离，直至溶液为中性，干燥后配制成一定浓度的Ni(OH)2甲醇溶液。
1.2)将聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合氯化钴CoCl2·6H2O、甲醇磁力搅拌10min记为溶液1；量取0-6ml的Ni(OH)2甲醇溶液分散在2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声搅拌10min记为溶液2；将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌2-4h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67。
进一步，所述的步骤1.1)中，Ni(OH)2甲醇溶液的浓度40mg/mL；每40ml 2-甲基咪唑的甲醇溶液，对应加入0-6ml的Ni(OH)2甲醇溶液；CoCl2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比控制在0.5-1.6：2.63，优选比为1:2.63。
所述的步骤2)包括如下步骤：
将Ni(OH)2/ZIF-67、盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷THAM在冰水浴下超声搅拌并过夜，过滤洗涤即可得到Ni(OH)2/ZIF-67@PDA。
进一步，所述的中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA与盐酸多巴胺的质量比控制在1:1-2，优选比为1:1，盐酸多巴胺和THAM的质量比控制在1:0.8-1.1，优选比为1:1.1。
本发明制备过程中，利用了模板自刻蚀法合成了合金镶嵌的球囊结构。制备的目标产物Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料，内部为大空腔，外部为N掺杂碳包覆的骨架。
本发明的有益效果是：从合成过程来看，以ZIF-67为模板，氢氧化镍为镍源，对ZIF进行掺杂，再用多巴胺进行包覆，包覆过程中模板会自动刻蚀。通过煅烧得到具有优异吸波性能的Air@NCs€Ni-Co，Ni-Co合金有利于高温催化多巴胺形成类石墨碳。扫描电镜和X射线衍射均表明本方法能够得到Air@NCs€Ni-Co，网络矢量分析仪和matlab模拟可以证明具有良好的吸波性能，说明了此方法的可行性。这种由Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料，具有良好的电磁波吸收性能，能够应用于军事隐身领域。
附图说明
图1为纳米粒子的扫描电镜图：(a)Ni(OH)2/ZIF-67-1；(b)&(c)Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1；(d)Air@NCs€Ni-Co-1。
图2为ZIF-67、Ni(OH)2/ZIF-67-1、Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1的热失重曲线。
图3为Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1、Air@NCs€Ni-Co-1的拉曼光谱。
图4为Air@NCs€Ni-Co-1的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1制备Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-1
1)制备Ni(OH)2/ZIF-67-1
1.1)Ni(OH)2甲醇溶液的制备
将NiCl2·6H2O的水溶液加入NaOH溶液中，超声搅拌2h，水洗离心分离，直至溶液为中性，干燥后配制成一定浓度的Ni(OH)2甲醇溶液，浓度为40mg/mL。
1、Ni(OH)2/ZIF-67-1的制备
1.2)将0.6g PVP、1g CoCl2·6H2O、40mL甲醇磁力搅拌10min记为溶液1；量取0.5mL的Ni(OH)2甲醇溶液分散在2.63g的40mL 2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声搅拌10min记为溶液2，将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌2h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67-1。
2)制备Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1
将0.4g Ni(OH)2/ZIF-67、0.4g盐酸多巴胺和0.44g THAM冰水浴下超声搅拌后，机械搅拌过夜。将得到的黑色的粉末过滤洗涤，烘干即可得到Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1
3)制备Air@NCs€Ni-Co-1
将Air@NCs€Ni-Co-1在管式炉中，氩气氛围下，700℃煅烧120min，即可得到Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-1。
4)检测结果
为了比较我们合成的产物的优势，我们将ZIF-67高温煅烧得到CoC，将ZIF@PDA煅烧后得到Co@CN。
图1为(a)Ni(OH)2/ZIF-67-1；(b)&(c)Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1；(d)Air@NCs€Ni-Co-1的扫描电镜图。由图可以看出，(a)0.5mL-Ni(OH)2/ZIF-67-1为十二面体结构，大小均一，粒子表面变得粗糙。(b)粒子表面更加粗糙，且比较均匀，表有一层物质在其表面。从图(c)可以看出模板已经消失，被刻蚀成功。(d)Air@NCs€Ni-Co-1。从图中仍然可以看出十二面体结构，可以说明煅烧并未改变材料的形貌。
图2为ZIF-67、Ni(OH)2/ZIF-67-1、Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1的热失重曲线，由图2可以看出，ZIF-67和Ni(OH)2/ZIF-67-1在400℃以下保持很好的稳定性，少部分的质量损失是部分水分的移除，400℃以后开始出现了明显的失重，是由于ZIF骨架的塌缩和有机物的石墨碳的形成，对于Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1在300℃以内的质量损失是由于多巴胺表面氨基的分解和水分的移除，300℃以上是有机物的碳化，500℃趋于稳定，说明聚多巴胺的包覆能够提高复合材料的稳定性。
图3是Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-1、Air@NCs€Ni-Co-1的拉曼谱图。由图可知，煅烧后的样品的Id/Ig大于煅烧前的，说明Ni-Co合金催化PDA形成了类石墨碳。
图4是Air@NCs€Ni-Co-1的反射损耗曲线图，图中可以看出复合吸波粒子在14.2GHz的频率下反射损耗为-30.6dB，带宽6.5GHz，厚度为2.3mm。
实施例2制备Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-2
1)制备Ni(OH)2/ZIF-67-2
1.1)Ni(OH)2甲醇溶液的制备：同实施例1。
1.2)制备Ni(OH)2/ZIF-67-2
将0.6g PVP、1.6g CoCl2·6H2O、40mL甲醇磁力搅拌10min记为溶液1；量取0mL Ni(OH)2甲醇溶液分散在2.63g的40mL 2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声搅拌10min记为溶液2，将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌4h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67-2。
2)制备Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-2
将0.2g Ni(OH)2/ZIF-67、0.4g盐酸多巴胺和0.4g THAM冰水浴下超声搅拌10min后，机械搅拌24h。将得到的黑色的粉末过滤洗涤，烘干即可得到Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-2。
3)Air@NCs€Ni-Co-1的制备：
将Air@NCs€Ni-Co-1在管式炉中，氩气氛围下，500℃煅烧300min，即可得到Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-2
实施例3制备Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-3
1)制备Ni(OH)2/ZIF-67-3
1.1)制备Ni(OH)2甲醇溶液：同实施例1。
1.2)制备Ni(OH)2/ZIF-67-3
将0.6g PVP、0.5g CoCl2·6H2O、40mL甲醇磁力搅拌10min记为溶液1；量取2mL的Ni(OH)2甲醇溶液分散在2.63g的40mL 2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声搅拌10min记为溶液2，将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌2h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67-3。
2)Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-3的制备；
将0.2g Ni(OH)2/ZIF-67、0.4g盐酸多巴胺和0.32g THAM冰水浴下超声搅拌10min后，机械搅拌24h。将得到的黑色的粉末过滤洗涤，烘干即可得到Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-3。
3)Air@NCs€Ni-Co-3的制备
将Air@NCs€Ni-Co-3在管式炉中，氩气氛围下，900℃煅烧120min，即可得到Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-3。
实施例4制备Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-4
1)制备Ni(OH)2/ZIF-67-4
1.1)Ni(OH)2甲醇溶液的制备：同实施例1。
1.2)制备Ni(OH)2/ZIF-67-4
将0.6g PVP、0.8g CoCl2·6H2O、40mL甲醇磁力搅拌10min记为溶液1；量取6mL的Ni(OH)2甲醇溶液分散在在2.63g的40mL DMI的甲醇溶液中，超声搅拌10min记为溶液2，将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌3h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67-4。
2)制备Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-4
将0.4g Ni(OH)2/ZIF-67、0.44g盐酸多巴胺和0.44g THAM冰水浴下超声搅拌后机械搅拌过夜。将得到的黑色的粉末过滤洗涤，烘干即可得到Ni(OH)2/ZIF-67@PDA-4。
3)Air@NCs€Ni-Co-4的制备：
将Air@NCs€Ni-Co-4在管式炉中，氩气氛围下，800℃煅烧180min，即可得到Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料Air@NCs€Ni-Co-4
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先合成Ni(OH)2粒子，再将其配制成Ni(OH)2甲醇溶液，在合成ZIF-67的过程中加入一定量的Ni(OH)2溶液得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67；
2)以步骤1)得到的中间体Ni(OH)2/ZIF-67为模板，以盐酸多巴胺为单体，三羟甲基氨基甲烷THAM为缓冲剂，在冰水浴下超声搅拌，进行原位聚合合成中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA；所述的中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA与盐酸多巴胺的质量比为1:1-2，盐酸多巴胺和THAM的质量比为1:0.8-1.1；
3)将步骤2)得到的中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA放置于管式炉中，氩气氛围，在500-900℃下进行高温煅烧120-300min得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)包括如下步骤：
1.1)将六水合氯化镍NiCl2·6H2O的水溶液加入NaOH溶液中，超声搅拌1-2h，水洗离心分离，直至溶液为中性，干燥后将其配制成40mg/mL的Ni(OH)2甲醇溶液；
1.2)将聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合氯化钴CoCl2·6H2O、甲醇磁力搅拌后记为溶液1；将Ni(OH)2甲醇溶液分散在2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声搅拌后记为溶液2，每40ml 2-甲基咪唑的甲醇溶液对应加入0-6ml的Ni(OH)2甲醇溶液；将溶液2逐滴滴加溶液1中，机械搅拌2-4h后，室温静置后乙醇洗涤离心分离，真空干燥得到中间体Ni(OH)2/ZIF-67；所述的CoCl2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比控制在0.5-1.6：2.63。
3.根据权利要求2所述的一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1.2)中所述的CoCl2·6H2O和2-甲基咪唑的质量比为1:2.63。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种Ni-Co合金镶嵌N掺杂类石墨碳囊复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的中间体Ni(OH)2/ZIF-67@PDA与盐酸多巴胺的质量比优选为1:1，盐酸多巴胺和THAM的质量比为1:1.1。
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