CN113328262B - 一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents
一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：将Ni‑CoPBA进行退火处理，加入KMnO4后进行水热反应，随后将反应产物进行二次煅烧处理，最终得到锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳复合材料；本发明巧妙地将Ni‑CoPBA进行煅烧衍生出C，通过C与KMnO4之间的氧化还原反应以及二次煅烧处理，有效地合成出锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳复合材料；所制备材料兼具Ni‑CoPBA和锰氧化物的优异特性，可作为性能优异吸波剂应用于电磁污染的治理；相比于常规的制备方法，本发明减少试剂耗材的使用，符合绿色环保的理念。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料制备领域，特别是一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的迅速发展，电脑、手机等电子产品广泛应用，交通、通信、军事等电子通讯技术迅猛发展，电磁波污染充斥着人类生活的每个角落，引发了很多环境问题和安全问题。为了保障人体健康、加强通讯安全以及防止雷达探测等，当前工业界对吸波材料的研究与应用越来越迫切，开发同时能满足厚度薄、密度小、吸收强、频段宽、耐高温等要求的新型电磁波吸收材料仍然是一个巨大的挑战。
在各种电磁波吸收材料中，碳材料导电性高、化学性能稳定、密度低，但纯碳系材料具有高介电常数，差阻抗匹配，窄吸波带宽等缺点。此外，过渡金属氧化物中的锰氧化物因晶体结构稳定、晶型种类多样可控、介电性能优异、制备简单成本低、自然储量丰富等因素进入研究人员的视线，但是锰氧化物密度大、磁导率低等特点限制了其发展和应用。一般来说，优良的吸波材料应该是轻薄的，具有宽频带和强吸收率。金属有机框架化合物(MOFs)是一种新型的多孔有机-无机杂化晶体化合物，又称多孔配位聚合物。普鲁士蓝(PB)及普鲁士蓝类似物(PBAs)作为MOFs材料的一个分支，具有优良的光化学、生物化学以及电磁学性能，使得它们在电化学催化、储氢、生物传感器、微波吸收剂等方面具有很大的发展前景。另外，PBAs还具有大量氧化还原活性金属离子，且尺寸形貌可控、组分可调、制备成本低廉。虽然碳材料、锰氧化物在微波吸收领域已经取得了一定进展，但两者单独使用时仍存在磁损耗弱、吸波频带窄等缺点。
针对以上问题，本发明以Ni-Co PBA为基体，构建锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料。一方面，Ni-Co PBA在退火过程中，由于金属的催化作用，能够获得石墨碳，增强了复合材料的介电损耗能力。另一方面，Ni-Co PBA衍生的复合材料拥有多孔结构、高表面积和孔径分布等特点，有利于增加电磁波的多重反射，同时降低吸波材料的密度。此外，锰氧化物由于其大的比表面积和层状结构所产生的孔洞也能有效地增强电磁波的反射，从而提高了电磁波的吸收效率。
发明内容
本发明提供一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，旨在解决碳材料、锰氧化物单独使用时存在的磁损耗弱、吸波频带窄的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
（1） 制备Ni-Co/石墨碳材料
将柠檬酸钠与六水合硝酸镍分散在去离子水中充分溶解制得溶液A，再将钴氰化钾（Ⅲ）分散在去离子水中制得溶液B，将A和B混合后，沉淀、清洗、干燥后得到Ni-Co PBA；将干燥后的Ni-Co PBA置于管式炉内进行退火处理制备Ni-Co/石墨碳材料；
（2）制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体
将上述制得的Ni-Co/石墨碳材料加入到去离子水中进行超声分散后加入KMnO4，再次超声分散；
将分散后的Ni-Co/石墨碳材料与KMnO4混合溶液快速倒入反应釜中，进行水热反应；
将水热反应后的反应产物用清洗剂清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末，所述锰氧化物为MnO2与Mn3O4的混合物；
（3） 制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料
将步骤（2）制得的锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末放入瓷舟中，在管式炉内进行二次煅烧，最终得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/GC纳米复合材料。
优选的，所述步骤（1）中Ni-Co PBA在管式炉内中退火处理的步骤为在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至300-400℃，维持1-2 h，待自然冷却至室温后，最终得到Ni-Co/石墨碳材料。
优选的，所述步骤（1）中Ni-Co PBA在管式炉内中退火处理的步骤为在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至300-400℃，维持1.5 h，待自然冷却至室温后，最终得到Ni-Co/石墨碳材料。
优选的，所述步骤（1）中Ni-Co/石墨碳和KMnO4的质量比为1: 6。
优选的，所述步骤（1）中水热反应的反应条件为在110℃-130℃条件下进行水热反应5-7 h，最后将反应产物用乙醇和去离子水清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体。
优选的，所述步骤（2）中水热反应的反应条件为在120℃条件下进行水热反应6h，最后将反应产物用乙醇和去离子水清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体。
优选的，所述步骤（3）中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末在管式炉内二次煅烧的煅烧条件为：氮气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至350-500℃，维持1-2 h，待自然冷却至室温后，最终得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料。
本发明的优点及有益效果：本发明以Ni-Co PBA为基体，构建锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，所制备复合材料兼具Ni-Co PBA和锰氧化物的优异特性。
（1）本发明巧妙地将Ni-Co PBA进行煅烧衍生出C，Ni-Co PBA在退火过程中，由于金属的催化作用，能够获得石墨碳，增强了复合材料的介电损耗能力，进一步，通过C与KMnO4之间的氧化还原反应，在Ni-Co PBA纳米立方体上包覆锰氧化物纳米片，所制备复合材料兼具Ni-Co PBA和锰氧化物的优异特性；此外，相比于常规的制备方法，本发明减少试剂耗材KCl的使用，符合绿色环保的理念。
（2）本发明通过二次煅烧进行进一步处理，有效合成出锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/GC纳米复合材料，在煅烧处理过程中，由于Ni/Co金属的催化作用，获得的石墨碳增强了复合材料的介电损耗能力，Ni/Co颗粒、锰氧化物以及石墨碳的存在，进一步提高了复合材料的电磁波吸收性能，可作为性能优异吸波剂应用于电磁污染的治理。
附图说明
图1为实施例1中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的制备流程示意图；
图2为实施例1中普鲁士蓝类似物晶体Ni-Co PBA的扫描电镜图；
图3为实施例1中制备的Ni-Co/石墨碳材料的扫描电镜图；
图4为实施例1中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的扫描电镜图；
图5为实施例1中普鲁士蓝类似物Ni-Co PBA的XRD图；
图6为实施例1中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的XRD图；
图7为实施例1中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的反射率曲线图；
图8为对比例1中在低温条件下进行水热反应所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）制备Ni-Co/石墨碳材料
将529.38 mg柠檬酸钠与348.95 mg六水合硝酸镍分散在40 mL去离子水中充分溶解制得溶液A，再将258.67 mg钴氰化钾（Ⅲ）分散在40 mL去离子水中制得溶液B；
将两者快速混合并不断搅拌，置于25℃条件下老化24 h后将沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇清洗，真空干燥12 h，制得Ni-Co PBA晶体；
将Ni-Co PBA晶体100 mg放入瓷舟中，置于管式炉内进行退火处理，退火处理的步骤为在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至350℃，维持1.5 h，待自然冷却至室温后，最终得到Ni-Co/石墨碳材料。
（2） 制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体
将上述制得的Ni-Co/石墨碳材料50 mg加入到20 mL去离子水中超声分散20 min，超声分散后加入300 mg 的KMnO4，再次超声分散20 min；
将分散后的Ni-Co/石墨碳材料与KMnO4混合溶液快速倒入反应釜中，在120℃条件下进行水热反应6 h；
将水热反应后的反应产物用乙醇和去离子水清洗3次，在70℃下真空干燥12 h，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的前驱体粉末；
（3）制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料
将步骤2）制得的锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末放入瓷舟中，在管式炉内进行二次煅烧，二次煅烧的煅烧条件为：氮气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至350-500℃，维持1 h，待自然冷却至室温后，最终得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/GC纳米复合材料。
对比例1
（1）制备Ni-Co/C材料
将529.38 mg柠檬酸钠与348.95 mg六水合硝酸镍分散在40 mL去离子水中充分溶解制得溶液A，再将258.67 mg钴氰化钾（Ⅲ）分散在40 mL去离子水中制得溶液B；
将两者快速混合并不断搅拌，置于25℃条件下老化24 h后将沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇清洗，真空干燥12 h，制得Ni-Co PBA晶体；
将制得的Ni-Co PBA晶体100 mg放入瓷舟中，在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至350℃，维持1.5 h，待自然冷却至室温后，得到Ni-Co/C材料。
（2） 制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳前驱体
将上述制得的50 mg Ni-Co/C加入到20 mL去离子水中超声分散20 min，加入300mg KMnO4，再次超声分散20 min；然后快速倒入反应釜中，在90℃条件下进行水热反应6 h，随后将反应产物用乙醇和去离子水清洗3次，在70℃下真空干燥12 h。
图2表明了普鲁士蓝类似物晶体Ni-Co PBA呈规整纳米立方体形貌，粒径均匀且平均粒径在260 nm。
图3表明了Ni-Co PBA经煅烧处理后仍保持立方体形貌，但纳米立方体的棱角与未煅烧处理的Ni-Co PBA相比不再尖锐且立方体表面更加粗糙。
图4表明了所制备的锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料既保留了Ni-Co PBA的纳米立方体形貌，又有锰氧化物纳米片均匀包覆在立方体表面，该复合材料不仅增大比表面积，而且层状结构产生大量孔洞。
图5-图6为普鲁士蓝类似物Ni-Co PBA与锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的XRD图，两者相比较有新的衍射峰产生，通过与标准卡片的比对，与MnO2及Mn3O4的标准卡片一致，证实锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料成功制备。
图7通过对2-18 GHz频率范围内的介电参数和磁性参数的测定，表明锰氧化物纳米片的加入可以有效提高电磁波吸收性能。此外，当试样厚度为4 mm时，其反射损耗值最小为-26 dB，有效吸收带宽为3.7 GHz，所制备的多孔锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米立方体复合材料具有优异的电磁波吸收性能。
图8在较低温条件下进行水热处理且未进行二次煅烧，表明Ni-Co PBA与KMnO4未能充分进行反应，Ni-Co PBA纳米立方体表面只有少量锰氧化物纳米片包覆，大部分仍然裸露。
综上，本发明将Ni-Co PBA进行煅烧衍生出C，通过C与KMnO4之间的氧化还原反应，在Ni-Co PBA纳米立方体上包覆锰氧化物纳米片，并通过二次煅烧进行进一步处理，有效合成出锰氧化物@Ni-Co/石墨碳复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，所制备复合材料兼具Ni-Co PBA和锰氧化物的优异特性。
以上所述仅是本发明的优先实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。由于实验过程中所涉变量众多，因此，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1） 制备Ni-Co/石墨碳材料
将柠檬酸钠与六水合硝酸镍分散在去离子水中充分溶解制得溶液A，再将钴氰化钾（Ⅲ）分散在去离子水中制得溶液B，将A和B混合后，沉淀、清洗、干燥后得到Ni-Co PBA；将干燥后的Ni-Co PBA置于管式炉内进行退火处理制备Ni-Co/石墨碳材料；
（2） 制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体
将步骤（1）制得的Ni-Co/石墨碳材料加入到去离子水中进行超声分散后加入KMnO4，再次超声分散；
将分散后的Ni-Co/石墨碳材料与KMnO4混合溶液快速倒入反应釜中，进行水热反应；水热反应的反应条件为在110℃-130℃条件下进行水热反应5-7 h；
将水热反应后的反应产物用清洗剂清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末；
（3） 制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料
将步骤（2）制得的锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末放入瓷舟中，在管式炉内进行二次煅烧，最终得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中Ni-Co PBA在管式炉内中退火处理的步骤为在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至300-400℃，维持1-2 h，待自然冷却至室温后，最终得到Ni-Co/石墨碳材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中Ni-Co PBA在管式炉内中退火处理的步骤为在氩气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至300-400℃，维持1.5 h，待自然冷却至室温后，最终得到Ni-Co/石墨碳材料。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中Ni-Co/石墨碳和KMnO4的质量比为1: 6。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将水热反应后的反应产物用乙醇和去离子水清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的前驱体。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水热反应的反应条件为在120℃条件下进行水热反应6 h，最后将反应产物用乙醇和去离子水清洗，真空干燥，得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料的前驱体。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体粉末在管式炉内二次煅烧的煅烧条件为：氮气氛围下，以2 ℃/min的升温速率升温至350-500℃，维持1-2 h，待自然冷却至室温后，最终得到锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料，即MnO2/Mn3O4@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料。
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