CN105338799A - 以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料,可广泛用于电磁波吸收方面。该制备方法包括步骤:1)多壁碳纳米管的酸化;2)将步骤1)处理后的酸化多壁碳纳米管分散于水中,得到多壁碳纳米管的分散液,加入五水合四氯化锡,再加入六水合硝酸镍、九水合硝酸铁或六水合硝酸钴,然后加入酸,之后缓慢加入浓氨水调节pH=7~10,于120~180℃反应8~24小时,经后处理即得以磁性金属M掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡纳米复合材料,M=Fe,Co,Ni;其中,酸化多壁碳纳米管,五水合四氯化锡,六水合硝酸镍或九水合硝酸铁或六水合硝酸钴,和酸四者的质量体积比为0.04g:1~4g:0.5~3g:0.5~4mL。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料,具体涉及一种以磁性金属掺杂碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料。属于电磁材料技术领域。
背景技术
碳纳米管(CNTs)属于一维纳米材料,由于其纳米粒子尺寸(1~100nm)远小于雷达波(厘米波或毫米波)波长,因此纳米隐身材料对微波的吸收性能较常规材料强。而多壁碳纳米管(OD:>50nm,ID:5~15nm,MWCNTs)具有电导率高及隐身性好、质轻,可承载性,其优异的电磁波吸收性能广泛用于微波吸收领域。但是单一的多壁碳纳米管(MWCNTs)存在分散性差,易团聚缺陷,影响吸波能力。
二氧化锡(SnO2),作为一种介电材料,是一种良好的宽禁带(3.8eV)n型金属氧化物半导体材料,具有独特的光学、电学性能,常用于光催化、锂离子电池等方面,也可用于微波吸收领域。目前,大多制备的吸波材料如导电高分子基吸波材料、无机纳米吸波材料,由于材料的密度大、电导率不稳定以及材料在制备过程中的易团聚,导致吸波性能并不能达到预期效果。将多壁碳纳米管(MWCNTs)和二氧化锡(SnO2)复合,制备的小粒径无机纳米复合材料可以满足质轻、分散性好等特点,可以用于电磁波吸收领域。掺杂半导体也可以改善材料的微波吸收性能,特别是磁性金属(Fe,Co,Ni)掺杂半导体(ZnO,TiO2,SnO2)可以显著提高材料的微波吸收性能。
但是,现有技术中制备满足磁性金属(Fe,Co,Ni)掺杂并且同时在多壁碳纳米管(MWCNTs)上包覆二氧化锡(SnO2)纳米复合材料存在诸多困难,如负载的纳米粒子尺寸不均一、包覆不均匀,难以保证磁性金属成功掺入复合材料中,并且磁性金属(Fe,Co,Ni)的掺杂对复合材料吸波性能的影响有一定的不确定性。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料,可广泛用于电磁波吸收方面。
本发明还提供了其制备方法,操作方便、工艺简单。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,包括步骤:
1)多壁碳纳米管的酸化;
2)将步骤1)处理后的酸化多壁碳纳米管分散于水中,得到多壁碳纳米管的分散液,加入五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O),再加入六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)或六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),然后加入酸,之后缓慢加入浓氨水(25wt%)调节pH=7~10,于120~180℃反应8~24小时,经后处理即得以磁性金属M掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡纳米复合材料,M=Fe、Co或Ni;其中,酸化多壁碳纳米管,五水合四氯化锡,六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)或九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)或六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),和酸四者的质量体积比为0.04g:1~4g:0.5~3g:0.5~4mL。
优选的,所述步骤1)的具体方法是:将多壁碳纳米管和浓硝酸(65wt%)搅拌混合均匀,在140℃下反应6~12小时,将得到的产物经抽滤、洗涤至中性,真空干燥,即得酸化的多壁碳纳米管。
进一步优选的,所述步骤1)的反应时间为6小时。
进一步优选的,所述多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
优选的,所述步骤2)中,加入浓氨水(25wt%)调节pH=10,于140℃反应18小时。
优选的,所述步骤2)中,酸化多壁碳纳米管,五水合四氯化锡,六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)或九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)或六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),和酸四者的质量体积比为0.04g:2g:0.5~3g:0.9mL。
优选的,所述步骤2)中多壁碳纳米管的分散液中多壁碳纳米管的质量浓度为1g/L。
优选的,所述步骤2)中加入的酸为浓盐酸(38wt%)。
优选的,所述步骤2)中的后处理步骤包括:离心、洗涤至中性,真空干燥即得。
优选的,所述真空干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时。
一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料,是按照上述制备方法制备得到的。
一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的轻质纳米复合材料的制备方法,是将上述步骤2)获得的产品与石蜡以质量比3:1进行混合、压片即得。
一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的轻质纳米复合材料,是按照上述制备方法制备得到的。
上述纳米复合材料或轻质纳米复合材料吸收电磁波的应用。
本发明的有益效果:
本发明采用一步水热法制备的以多壁碳纳米管(MWCNTs)为基体,不同磁性金属(M=Fe,Co,Ni)掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料继承了各自的优点,同时满足质轻、导电、化学稳定性好,可用于电化学领域,也可用于电磁波吸收领域,且有着优异的微波吸收性能。具体如下:
1、本发明采用一步水热法,不加任何稳定剂、表面活性剂,避免了传统的电镀或化学镀的方法,污染较小,制备方法简便、绿色环保,反应易控制,不需要昂贵的设备,可用于工业化生产。
2、反应成本低,使用的原料并不包括金属锡颗粒等贵金属,并且加入的掺杂剂均为硝酸盐,原料易得。
3、制备方法简单,采用简单的化学法即可成功将二氧化锡负载到多壁碳纳米管上,且制备得到的纳米复合材料不需要其他的后续处理,如保护气氛围下煅烧等。
4、本发明制备得到的纳米复合材料有着优异的导电性,其负载的二氧化锡纳米粒子平均粒径为5nm左右,分散性良好,有效解决了多壁碳纳米管和二氧化锡易团聚的问题,其关键在于:在反应前驱体配制过程中,浓氨水应缓慢滴加,并且要加入少量浓盐酸,以抑制金属源的水解。
5、与石蜡混合制备的轻质纳米复合材料具有优异的吸波性能,可用于高温吸波领域,具有质轻和可承载性强的特点,将多壁碳纳米管(MWCNTs)的多重损耗特性和二氧化锡(SnO2)的介电损耗特性以及磁性金属的磁损耗性能相结合,制备的新型吸波材料,可满足新型吸波材料质轻、吸波能力强、吸收频带宽等要求,具有较高的理论和实践价值,有着良好的应用前景。
附图说明
图1为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)和磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)复合材料的XRD谱图。
图2为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)和磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)复合材料的红外谱图。
图3为未处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)、酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)和磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)复合材料的透射电镜图。
图4为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、二氧化锡(SnO2)和磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)复合材料的反射损耗随频率变化曲线。
图5为磁性金属Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料的反射损耗随频率变化曲线。
其中,图4和图5中的A、B、C、D、E、F、G分别表示图中标示的不同吸波涂层厚度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
本发明涉及原料的来源:
多壁碳纳米管(MWCNTs),>95%,中国科学院成都有机化学有限公司;浓氨水(25wt%),AR,上海中试化工总公司;浓硝酸(65wt%),AR,西陇化工股份有限公司;五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O),AR,阿拉丁试剂上海股份有限公司;浓盐酸(38wt%),AR,西陇化工股份有限公司;六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O),九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),AR,国药基团化学试剂有限公司。
实施例1:
Ni掺杂的多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)轻质吸波材料:
1)取1g多壁碳纳米管(MWCNTs)(>95%)于三口烧瓶中,加入100mL浓硝酸(65wt%),室温下搅拌15分钟,搅拌完毕后将三口烧瓶转入油浴锅中,接好冷凝管,待装置接口封好后将油浴锅温度设定为140℃,反应6小时,反应结束后,将粗产品抽滤、洗涤至中性,于60℃真空干燥箱中干燥24小时,得到酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs);
2)步骤1)处理的多壁碳纳米管(MWCNTs),取40mg置于40mL水中,超声分散,将多壁碳纳米管(MWCNTs)的分散液转入50mL反应釜中,加入2g五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O),加入0.5g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和0.9mL浓盐酸,缓慢加入浓氨水(25wt%),调至pH为10,将反应釜转入烘箱,于140℃下反应18小时,反应结束后,将粗产品离心、洗涤至中性,于真空干燥箱中干燥24小时,得到Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料。将产品研磨,表征待用。记为Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(1)。
参见图1,图1a中2θ=25.8°、42.7°、53.5°处出现三个明显的衍射峰,对照JCPDS卡75-1621上石墨的标准峰位置数据为(2θ为26.2°、42.2°、53.9°),实验数据基本一致,说明酸化后多壁碳纳米管(MWCNTs)的基本结构保持不变,图1b中多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的衍射峰与JCPDS卡41-1445上四方晶型二氧化锡(SnO2)的标准峰基本一致。该复合材料只出现了二氧化锡(SnO2)的衍射峰,多壁碳纳米管(MWCNTs)的衍射峰被掩盖,说明当复合后,多壁碳纳米管(MWCNTs)的石墨化程度减弱。图1c为磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的谱图,与图1b相比,曲线向右发生偏移,且结晶度变弱,这是由金属Ni的掺杂导致复合材料发生了晶格畸变。
参见图2,图2a、2b和2c分别对应硝酸酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)和磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的FT-IR图。图2a中,在1744cm-1处出现了C=O峰,3440cm-1处为C-OH峰,说明多壁碳纳米管(MWCNTs)酸化后,成功的引入含氧官能团。而其他位置出现的,1640cm-1为O-H的弯曲振动峰,1079cm-1为C-O的伸缩振动峰,1383cm-1为C-H键的面内弯曲振动,2928cm-1和2860cm-1为-CH3和-CH2的伸缩振动峰。而多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的谱线(图2b)与多壁碳纳米管(MWCNTs)的谱线类似,只是在608cm-1处出现了二氧化锡(SnO2)中O-Sn-O的伸缩振动峰,表明了二氧化锡(SnO2)成功负载在多壁碳纳米管(MWCNTs)表面。对比于多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2),Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的谱线(图2c)与多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)类似,只是位于400~800cm-1处峰的强度大大减弱,这可能是Ni的掺杂导致的。
参见图3,图3a为未处理的多壁碳纳米管(MWCNTs),图3b为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)的透射电镜图,图中可以发现原始多壁碳纳米管经硝酸酸化后,分散性明显提高,缠绕和堆砌的多壁碳纳米管(MWCNTs)有所减少,团聚现象减弱。多壁碳纳米管(MWCNTs)经酸化后,管壁上成功引入含氧官能团,如-OH,C=O等,含氧官能团的引入为在多壁碳纳米管(MWCNTs)的成功负载二氧化锡(SnO2)纳米粒子提供了必备条件。图3c为多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的透射电镜图,图中可以看出,多壁碳纳米管(MWCNTs)上均匀分散着二氧化锡(SnO2)纳米粒子,且分布的粒子粒径在3~5nm,小粒径的二氧化锡(SnO2)纳米粒子对吸波性能的提高有着决定性作用。图3d为磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)的透射电镜图,与图3c相比,多壁碳纳米管(MWCNTs)表面负载的更均匀更密,包覆效果较好,这是磁性金属掺杂导致的。
实施例2:
本发明制备的磁性金属掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合仅是吸波材料的吸波剂,而吸波材料是由基底材料和吸波剂共同组成的,石蜡便是本发明中的基底材料。
将多壁碳纳米管(MWCNTs)和石蜡以质量比为3:1混合均匀,压片,用矢量网络分析仪测试其吸波性能。
将二氧化锡(SnO2)纳米粒子和石蜡以质量比为3:1混合均匀,压片,用矢量网络分析仪测试其吸波性能。二氧化锡(SnO2)纳米粒子按照以下方法制备:步骤2)中不加六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O),其余同实施例1,得到纯的二氧化锡(SnO2)纳米粒子。
图4为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)(a)、二氧化锡(SnO2)(b)的反射损耗随频率变化曲线。图4中,随着吸波涂层厚度的增加,反射损耗曲线均移向低频。图4a为酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)的反射损耗RL随频率的变化曲线,由图可知,最大反射损耗为-2.2dB。多壁碳纳米管(MWCNTs)属于多重损耗型吸波材料,但单一的多壁碳纳米管(MWCNTs)的吸波性能较差。图4b为二氧化锡(SnO2)的反射损耗RL随频率的变化曲线,由此可以看出纯的二氧化锡(SnO2)纳米粒子的吸波性能较差,其最大反射损耗为-3.2dB。二氧化锡(SnO2)属于介电损耗型半导体吸波材料,但纯的二氧化锡(SnO2)的吸波性能并不理想。
实施例3:
本发明制备的磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合仅是吸波材料的吸波剂,而吸波材料是由基底材料和吸波剂共同组成的,石蜡便是本发明中的基底材料。将磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料和石蜡以质量比为3:1混合均匀,压片,用矢量网络分析仪测试其吸波性能。
Ni掺杂的多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料:步骤2)中加入的六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为1.5g,其余同实施例1,得到的产品记为Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(2)。
图4c为Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(2)的反射损耗RL随频率变化曲线,图中,最大反射损耗为-14.7dB位于吸波涂层厚度1.5mm处的3.7GHz。
实施例4:
本发明制备的磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合仅是吸波材料的吸波剂,而吸波材料是由基底材料和吸波剂共同组成的,石蜡便是本发明中的基底材料。将磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料和石蜡以质量比为3:1混合均匀,压片,用矢量网络分析仪测试其吸波性能。
Ni掺杂的多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料:步骤2)中加入的六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为3g,其余同实施例1,得到的产品记为Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(3)。
图4(d)为Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(3)的反射损耗RL随频率变化曲线,对于Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(2)的反射损耗RL随频率变化曲线(图4c)而言,当吸波涂层厚度为2.5mm时,微波频率在X波段达最大反射损耗值-39.2dB,吸收能力强。而当吸波涂层厚度为1.5mm时,反射损耗值小于-10dB时的最大吸收频段达4.0GHz,同时在反射损耗值小于-20dB时的最大吸收频段达1.0GHz,吸收频带宽。由此可见,磁性金属Ni掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料较酸化的多壁碳纳米管(MWCNTs)和纯的二氧化锡(SnO2)相比,反射损耗RL有了很大的提高,并且该复合材料具有优异的微波吸收性能。将多重损耗型吸波材料(MWCNTs)、介电损耗型吸波材料(SnO2)和磁损耗型吸波材料(Ni)复合,制备的复合材料既可以满足新型复合吸波材料质轻、吸波能力强、吸收频带宽的要求,是一种新型微波吸收材料。
实施例5:
本发明制备的磁性金属Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合仅是吸波材料的吸波剂,而吸波材料是由基底材料和吸波剂共同组成的,石蜡便是本发明中的基底材料。将磁性金属Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料和石蜡按质量比为3:1的比例混合均匀,压片,用矢量网络分析仪测试其吸波性能。
Fe掺杂的多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料:步骤2)中加入的九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)为3g,其余同实施例1,得到的产品记为Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)(3)。
图5为磁性金属Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料的反射损耗随频率变化曲线。磁性金属Fe掺杂、Co掺杂均与Ni掺杂类似,这里只举出Fe掺杂的一个实例。图中,随着吸波涂层厚度的增加,反射损耗曲线移向低频。在吸波涂层厚度为2.0mm处的8.1GHz处,材料的最大反射损耗达-14.2dB,其反射损耗RL≤-10dB的吸收频带最大达3.0GHz在吸波涂层为1.5mm时。磁性金属Fe掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs)/二氧化锡(SnO2)纳米复合材料的优异吸波性能使得该材料也是一种具有前景的吸波材料。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)多壁碳纳米管的酸化;
2)将步骤1)处理后的酸化多壁碳纳米管分散于水中,得到多壁碳纳米管的分散液,加入五水合四氯化锡,再加入六水合硝酸镍、九水合硝酸铁或六水合硝酸钴,然后加入酸,之后缓慢加入浓氨水调节pH=7~10,于120~180℃反应8~24小时,经后处理即得以磁性金属M掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡纳米复合材料,M=Fe,Co,Ni;其中,酸化多壁碳纳米管,五水合四氯化锡,六水合硝酸镍或九水合硝酸铁或六水合硝酸钴,和酸四者的质量体积比为0.04g:1~4g:0.5~3g:0.5~4mL。
2.根据权利要求1所述以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的具体方法是:将多壁碳纳米管和浓硝酸(65wt%)搅拌混合均匀,在140℃下反应6~12小时,将得到的产物经抽滤、洗涤至中性,真空干燥,即得酸化的多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
4.根据权利要求1所述以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中多壁碳纳米管的分散液中多壁碳纳米管的质量浓度为1g/L。
5.根据权利要求1所述以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的后处理步骤包括:离心、洗涤至中性,真空干燥即得。
6.根据权利要求1所述以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时。
7.一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料,其特征在于,是按照权利要求1所述的制备方法制备得到的。
8.一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的轻质纳米复合材料的制备方法,其特征在于,是将所述步骤2)获得的产品与石蜡以质量比3:1进行混合、压片即得。
9.一种以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的轻质纳米复合材料,其特征在于,是按照权利要求8所述的制备方法制备得到的。
10.权利要求7或9所述的纳米复合材料或轻质纳米复合材料吸收电磁波的应用。
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