CN107384310A - 一种CeO2/MWCNTs复合材料、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeO2/MWCNTs复合材料、制备方法及其应用；本发明通过简单的化学方法合成了CeO2/MWCNTs复合材料，CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。本发明采用水热法，不加任何表面活性剂，避免了传统的电镀或化学镀的方法，污染较小，制备方法简便、绿色环保，反应易控制，不需要昂贵的设备，可用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种CeO2/MWCNTs复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着电子工业的快速发展，电磁污染日趋严重，而吸波材料在电磁污染防护领域起到了至关重要的作用。同时在实现军事设备的雷达隐身、减弱电磁干扰、保证信息安全等领域，吸波材料也发挥了极为重要的作用。吸波材料 (微波吸收材料、电磁波衰减材料或雷达隐身材料)可以有效地减少电磁波在物体表面的反射，同时使得入射到材料内部的电磁波被有效地衰减。基于以上原因，微波吸收材料受到国内外研究者的广泛关注。
吸波材料按照其组成可以分为吸波剂和基体。基体在吸波材料中主要起到粘结的作用，而吸波剂是吸波材料的主体，起到电磁波损耗的作用。优秀的吸波剂需要满足轻质、吸收强度大、吸收频带宽、电磁损耗能力强以及环境耐受性强等方面的需求。
多壁碳纳米管(MWCNTs)，具有良好的化学稳定性、优异的热稳定性、高的机械强度和优秀的导电性能等方面的优点。同时质量轻，在制备优秀的吸波剂领域具有较大的潜力。但是单一的多壁碳纳米管(MWCNTs)存在分散性差，易团聚缺陷，影响吸波能力。
铈(Ce)作为周期表中第III族副族镧系元素，其氧化物二氧化铈是一种应用广泛的稀土功能材料。纳米CeO2独特的储放氧功能以及内部结构含有大量的氧空位使其广泛地应用于燃料电池、光催化、离子薄膜等领域。然而，CeO2常态下的绝缘特性使得其微波吸收性能鲜有报道。
近年来，也有关于二氧化铈/多壁碳纳米管吸波材料的制备和应用的研究。北京化工大学公开了一种二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料，属于碳纳米管复合材料制备领域。特征在于以铈盐和多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料，在表面活性剂和碱的作用下，在多壁碳纳米管表面包覆二氧化铈(CeO2)纳米粒子，得 CeO2/MWCNTs复合材料；中国科学院金属研究所公开了一种超临界水中碳纳米管上沉积二氧化铈的制备方法。制备过程：首先将碳纳米管在硝酸中纯化处理；然后将Ce(NO3)3·6H2O和经硝酸处理的碳纳米管溶于去离子水中，搅拌；调节混合液pH＝8～10；将混合溶液倒入超临界水反应设备,在搅拌下加热到375～ 450℃，反应0.5～6小时；反应结束后，冷却、过滤，用去离子水冲洗、烘干，即可得到分散性好，平均颗粒尺寸为5nm的碳纳米管上沉积二氧化铈颗粒。然而上述制备方法均不同程度的存在如下问题：制备过程中添加表面活性剂，且 CeO2均沉积于碳纳米管的表面。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明目的之一在于提供一种 CeO2/MWCNTs复合材料。
本发明第二个目的在于提供一种CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法。
本发明第三个目的在于提供本申请制备方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料在微波吸收中的应用。
一种CeO2/MWCNTs复合材料，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应6～12小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10-11，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.020-0.180g:120-200mL。
所述步骤1)中的反应条件：在100-140℃下反应4-8小时。
所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
XRD测试：采用LabX XRD-6000型X-射线衍射仪对样品的晶体结构进行表征，其中X射线为Cu-Kα射线，波长0.154nm，步长0.02°，光管电流36kV，电流30mA，扫描角度20-80°，扫描速度2°/min-1。
扫描电镜测试：取少量所制备的样品加入去离子水中，超声分散，滴加到导电胶上，粘在样品台上干燥后采用FEI-Sirion200型场发射扫描电子显微镜对样品的形貌进行表征。
透射电镜测试：采用JEOL-2010型透射电子显微镜对样品的微观结构进行表征。取少量样品于去离子水中超声分散，滴加到铜网上，干燥，进样，测试。
微波吸收性能测试：采用矢量网络分析仪，VNA，AV3629D，China，测量样品的电磁参数，测试频率范围为2-18GHz。将样品与石蜡按质量比为3:1混合，于80℃下加热融化后浇注到铜质环形模具中制成厚度为2mm，外径为7mm和内径为3mm的同轴圆环中进行测试。
吸波作用机理：价态的还原会提高CeO2的导电性，由于多壁碳纳米管较长的导电通道的存在，加速界面间的电子迁移速率，CeO2晶格内的Ce4+会部分还原为Ce3+，从而CeO2的导电性得以提高。另一方面，CeO2纳米粒子与多壁碳纳米管之间的电子迁移会导致CeO2晶体内Ce3+含量的增加，同时产生大量的氧空位，因而过多的氧空位缺陷会导致传导损耗以及增强电子极化。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
1.本发明通过简单的化学方法合成了CeO2/MWCNTs复合材料，CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
2.本发明采用水热法，不加任何表面活性剂，避免了传统的电镀或化学镀的方法，污染较小，制备方法简便、绿色环保，反应易控制，不需要昂贵的设备，可用于工业化生产。反应成本低，使用的原料并不包括金属铈颗粒等贵金属，并且加入的试剂均为硝酸盐，原料易得。
3.制备方法简单，采用简单的化学法即可成功将CeO2负载到多壁碳纳米管表面同时，也将CeO2负载到纳米管内部，且制备得到的纳米复合材料不需要其他的后续处理，如保护气氛围下煅烧等。
4.与石蜡混合制备的轻质纳米复合材料具有优异的吸波性能，可用于高温吸波领域，具有质轻和可承载性强的特点，将多壁碳纳米管(MWCNTs)的多重损耗特性和CeO2的介电损耗特性相结合，制备的新型吸波材料，可满足新型吸波材料质轻、吸波能力强、吸收频带宽等要求，具有较高的理论和实践价值，有着良好的应用前景。
5.本发明制备得到的纳米复合材料有着优异的导电性，其负载的二氧化铈纳米粒子平均粒径为7nm左右，分散性良好，有效解决了多壁碳纳米管和二氧化铈易团聚的问题。
附图说明
图1是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的 XRD图；
图2是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的 SEM图；
图3是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的 TEM图1；
图4是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的 TEM图2；
图5是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的 TEM图3；
图6是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的反射损耗值随频率变化曲线图a
图7是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的反射损耗值随频率变化曲线图b
图8是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的反射损耗值随频率变化曲线图c
图9是本发明二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的反射损耗值随频率变化曲线图d
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
1、原料来源：多壁碳纳米管(MWCNTs)，>95％，中国科学院成都有机化学有限公司；浓氨水，25wt％，AR，上海中试化工总公司；六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，AR，国药基团化学试剂有限公司。
2、仪器设备：JA2003N电子天平，上海精密科学仪器有限公司；XD-1800D 超声波细胞破碎仪，南京先欧仪器制造有限公司。
实施例1
一种CeO2/MWCNTs复合材料，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应6小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10-11，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.020g:120mL。
所述步骤1)中的反应条件：在100℃下反应4小时。
所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
参阅图1-9：
图1为实施例1制备的CeO2/MWCNTs复合材料的XRD谱图；图1中的复合材料在2θ为28.55°，33.08°，47.49°，56.33°，59.09°，69.41°，76.73°和79.08°显现出的特征衍射峰(图中标记为菱形符号)，分别对应于二氧化铈(111)，(120)， (220)，(311)，(222)，(400)，(331)和(420)晶面(JCPDS no.34-0394),表明本专利中所制备的二氧化铈属于典型的立方萤石型结构(O5h(Fm3m)空间群)。二氧化铈特征衍射峰出峰完整且尖锐，说明二氧化铈的结晶性良好。在2θ为26°处的特征衍射峰(图中标记为五角星符号)可归属于MWCNTs的(002)晶面，但随着二氧化铈含量的不断增加，MWCNTs的(002)晶面的特征衍射峰被二氧化铈的衍射峰所掩盖而导致在2θ为26°处的特征衍射峰强度越来越弱。图1中并无其它杂峰的出现，说明样品为CeO2/MWCNTs的复合材料且无杂质。
通过谢乐公式根据二氧化铈的(111)晶面计算得出粒子尺寸约为7nm，于 CeO2/MWCNTs复合材料的透射电镜图(图3)中的二氧化铈纳米粒子的大小基本复合。
图2-5为CeO2/MWCNTs复合材料的SEM照片和TEM照片；CeO2的成型颗粒较饱满，其直径大约7nm，均匀的分布在多壁碳纳米管上，这是因为经过硝酸酸化后的多壁碳纳米管的表面产生羟基和羧基等官能团，为CeO2在碳纳米管上生长提供位点。而且碳纳米管之间互相交缠，从而使复合材料形成一个导电网络。导电网络因其使电磁波有介电损耗，进而显著提高材料的微波吸收性能。
图6-9为二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管(MWCNTs)的反射损耗RL随频率变化曲线。图6中，最大反射损耗为-6.25dB位于吸波涂层厚度1.5mm处的 13.38GHz。低于商业要求的-10dB，故而无法满足商业需求。图7中，最大反射损耗为-18.13dB位于吸波涂层厚度1mm处的18GHz，对应的RL小于-10dB的频宽为5.56GHz。图8中，最大反射损耗为-34.64dB位于吸波涂层厚度5mm处的16.24GHz，对应的RL小于-10dB的频宽为2.88GHz。图9中，最大反射损耗为-20.00dB位于吸波涂层厚度2mm处的8.24GHz，对应的RL小于-10dB的频宽为9.04GHz。
通过对比，发现样品S3拥有最大反射损耗值，但复合材料的吸波性能优劣并不是单独由最大反射损耗值决定，而是由涂层厚度、吸收频宽和材质热稳定性、密度等因素综合考量。因样品S1的反射损耗值并未达到商业要求不作讨论。图 7中，有效吸收频段(RL≤-10dB)集中在4.8～12.8GHz之间，随着拟合厚度的增加，有效吸收频段宽由2.06GHz减少至0.24GHz，且向低频段移动，这是因为随着拟合厚度的增加，进入材料内部电磁波波长越长，对应的频率也逐渐变小，故而向低频段移动。相比样品S1，样品S2的吸波性能有显著提高，这是由于更多含量的CeO2与多壁碳纳米管更易发生界面极化效应，在电磁波的作用下，复合材料中的两种物质分子的极性有差异，因而产生相互作用，电荷偏移，产生电荷的极化，最后发生介电损耗，使吸波性能提升。图8中，样品S3在5mm拟合厚度时，在14.48GHz至17.36GHz时具有有效吸收频带，有效频带宽为2.88GHz，最大吸收损耗值为-34.64GHz。该样品只在拟合厚度为5mm时具有有效吸收反射损耗峰。这是因为在此CeO2含量比的复合材料拟合厚度达到5mm时，该样品正好与空间的阻抗匹配达到最优，使电磁波更易进入涂层内部，不易反射回空间。图9中，有效吸收频段在2.88GHz～12.72GHz之间，拟合厚度的变厚，有效吸收频段宽由2.32GHz减少至0.4GHz，且向低频段逐渐移动。通过比较得出，样品S4的吸收性能最为优秀，这是因为样品S1不具有有效吸收频段，样品S3只在高频段有唯一有效损耗峰，样品S4不仅有最宽的有效吸收频带，且最宜拟合厚度2mm时最大反射损耗值达-20.00dB。二氧化铈(CeO2)/多壁碳纳米管 (MWCNTs)纳米复合材料的优异吸波性能使得该材料是一种具有前景的吸波材料。
实施例2
一种CeO2/MWCNTs复合材料，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应12小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10-11，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.180g:200mL。
所述步骤1)中的反应条件：在140℃下反应8小时。
所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
实施例3
一种CeO2/MWCNTs复合材料，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应8小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.028g:140mL。
所述步骤1)中的反应条件：在120℃下反应6小时。
所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
实施例4
一种CeO2/MWCNTs复合材料，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应10小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10.5，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.160g:180mL。
所述步骤1)中的反应条件：在120℃下反应6小时。
所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种CeO2/MWCNTs复合材料，其特征在于，所述复合材中的CeO2纳米粒子无序地生长在MWCNTs表面和内部。
2.如权利要求1所述的CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：方法步骤如下：
1)多壁碳纳米管的预处理：在250mL三口烧瓶中依次加入MWCNTs、浓硝酸，在140℃下反应6～12小时，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并于55℃烘箱中真空干燥24小时，得到经浓硝酸酸化处理的MWCNTs；
2)CeO2/MWCNTs复合材料的制备：将MWCNTs加入到去离子水中，超声分散2小时后再加入六水合硝酸铈，之后缓慢加入浓氨水调节pH＝10-11，将混合溶液转移到反应釜中，于180℃反应24小时，经后处理即得二氧化铈/多壁碳纳米管复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中MWCNTs、浓硝酸质量体积比：0.020-0.180g:120-200mL。
4.根据权利要求2所述的一种CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应条件：在100-140℃下反应4-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种CeO2/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中多壁碳纳米管和浓硝酸的质量体积比为1g:100mL。
6.权利要求2-5任意一种方法制备的CeO2/MWCNTs复合材料。
7.根据权利要求6所述的CeO2/MWCNTs复合材料在吸波材料中的应用。
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