CN109133038A - 一种多壁碳纳米管/二氧化铈纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种多壁碳纳米管/二氧化铈纳米复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多壁碳纳米管/二氧化铈(MWCNTs/CeO2)纳米复合吸波材料及其制备方法。以硝酸回流处理的MWCNTs为模板，六水合硝酸铈为前驱体，通过一步水热反应，制得MWCNTs/CeO2纳米复合材料。该制备方法绿色环保、无需加入任何表面活性剂、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单、成本低廉。制得的二元纳米复合材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽、厚度薄、密度低，通过调节在复合材料中MWCNTs的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种多壁碳纳米管/二氧化铈纳米复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁复合材料技术领域，具体涉及一种多壁碳纳米管基稀土化合物纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料(简称吸波材料)是抑制空间电磁污染、隐身飞机制造以及微波暗室构建的主要手段，传统吸波材料一般吸收频带较窄、密度较大，造成其应用范围较窄。因此，新型吸波材料，尤其是纳米材料的研究备受关注，例如一维的碳纳米管材料。
多壁碳纳米管(MWCNTs)是一种中空管状碳纳米材料，具有大长径比、低密度、优异的导电性能和力学性能等特性，使其在吸波材料领域具有良好的应用前景。然而单一的MWCNTs用于吸波材料时，由于电磁阻抗匹配特性较差，吸波性能不能满足商业应用的需求。
根据电磁理论，材料具有优良的吸波性能通常需要满足两个条件：良好的阻抗匹配和强的电磁衰减能力。因此，将电导损耗型MWCNTs与介电(或磁)损耗型材料杂化构建二元或多元纳米复合材料，有望实现厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等特征。
二氧化铈(CeO2)是一种重要的功能型稀土金属氧化物。纳米CeO2独特的量子尺寸效应使其具备了极强的储放氧能力，高活性晶格氧的释放会引起Ce 4f轨道电荷的重新分布(Ce4+→Ce3+)，伴随之形成高浓度的氧空位来维持晶格内部的静电平衡。丰富的氧空位缺陷会引起传导损耗以及增强电子极化，有利于其吸波性能的提高。因此，纳米CeO2具有较强的介电损耗能力，是一种潜在的吸波材料。
本发明通过简单的一步水热法将介电损耗型纳米CeO2与电导损耗型MWCNTs进行复合制备MWCNTs/CeO2纳米复合吸波材料，通过调节复合材料中MWCNTs含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多壁碳纳米管/二氧化铈(MWCNTs/CeO2)二元纳米复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有吸收强、频带宽、吸收波段易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种MWCNTs/CeO2二元纳米复合吸波材料，所述的纳米复合材料由管状MWCNTs和CeO2纳米粒子二组分组装形成的复合结构构成。
一种MWCNTs/CeO2纳米复合吸波材料的制备方法，其步骤如下：
(1)取3个100mL烧杯，标号为1、2、3，分别加入一定量的硝酸回流处理的MWCNTs(0、30、45mg)，然后向其加入60mL的去离子水，超声一定时间，使MWCNTs均匀分散到水相中；
(2)加入6mmol(2.61g)六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，剧烈磁力搅拌(30min)至溶液混合均匀；
(3)保持剧烈搅拌，逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
(4)将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在160℃水热反应12h；
(5)反应结束后，冷却至室温，通过离心收集分离，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
(6)放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用水热反应法一步制得的MWCNTs/CeO2纳米复合吸波材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明制备的MWCNTs/CeO2纳米复合材料的吸波性能优异，在2.6mm厚度下，最大吸收可达-51.1dB，有效吸收宽度为3.4GHz。
3、通过调节MWCNTs在复合材料中的含量以及吸波剂涂层厚度，反射损耗低于-10dB可以完整覆盖C、X和Ku波段(3.84–18GHz)，达到整个测试微波波段(2–18GHz)的88.5％。
4、本发明制备的MWCNTs/CeO2纳米复合材料，存在电导损耗、介电损耗、四分之一波长理论、界面极化以及阻抗匹配等多种吸波机理的协同作用，可以有效增强复合材料对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的XRD谱图；
图2是实施例1、2、3中产物的拉曼谱图；
图3是实施例3中产物S3的SEM照片；
图4是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图6是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个100mL烧杯，向其加入60mL的去离子水；
2、加入6mmol(2.61g)六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，剧烈磁力搅拌(30min)至溶液混合均匀；
3、保持剧烈搅拌，逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在160℃水热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，通过离心收集分离，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
实施例1产物的XRD谱图见图1，拉曼谱图见图2。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比7:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2–18GHz。产物S1的反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，当匹配厚度为5.0mm，在5GHz时最大吸收强度达到-6.6dB。
实施例2
1、取1个100mL烧杯，加入30mg硝酸回流处理的MWCNTs，然后向其加入60mL的去离子水，超声0.5h，使MWCNTs均匀分散到水相中；
2、加入6mmol(2.61g)六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，剧烈磁力搅拌(30min)至溶液混合均匀；
3、保持剧烈搅拌，逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在160℃水热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，通过离心收集分离，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
实施例2产物的XRD谱图见图1，拉曼谱图见图2。将实施例2中的粉末产物和石蜡按照质量比7:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2–18GHz。产物S2的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，当匹配厚度为4.7mm，在4.7GHz时最大吸收强度为-41.5dB；当匹配厚度为1.5mm，有效吸收宽度(反射损耗值低于-10dB)为3.1GHz。
实施例3
1、取1个100mL烧杯，加入45mg硝酸回流处理的MWCNTs，然后向其加入60mL的去离子水，超声1.0h，使MWCNTs均匀分散到水相中；
2、加入6mmol(2.61g)六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，剧烈磁力搅拌(30min)至溶液混合均匀；
3、保持剧烈搅拌，逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在160℃水热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，通过离心收集分离，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
实施例3产物的XRD谱图见图1，拉曼谱图见图2，SEM照片见图3。将实施例3中的粉末产物和石蜡按照质量比7:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2–18GHz。产物S3的反射损耗随频率的变化曲线如图6所示，当匹配厚度为2.6mm，在8.9GHz时最大吸收强度为-51.1dB，有效吸收宽度为3.4GHz。通过调节吸波剂涂层厚度，反射损耗低于-10dB可以完整覆盖C、X和Ku波段(3.84–18GHz)，达到整个测试微波波段(2–18GHz)的88.5％。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的水热法一步制得MWCNTs/CeO2纳米复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的吸波性能优异，产物S3的最大吸收强度达-51.1dB，通过调节MWCNTs在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此MWCNTs/CeO2二元纳米复合材料是一种理想的吸波材料。

Claims (10)

1.一种多壁碳纳米管/二氧化铈(MWCNTs/CeO2)二元纳米复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料由管状MWCNTs和CeO2纳米粒子二组分组装形成的复合结构构成。
2.根据权利要求1所述的MWCNTs/CeO2二元纳米复合吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)取3个100mL烧杯，标号为1、2、3，分别加入一定量的硝酸回流处理的MWCNTs(0、30、45mg)，然后向其加入60mL的去离子水，超声一定时间，使MWCNTs均匀分散到水相中；
(2)加入6mmol(2.61g)六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)，剧烈磁力搅拌(30min)至溶液混合均匀；
(3)保持剧烈搅拌，逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
(4)将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在160℃水热反应12h；
(5)反应结束后，冷却至室温，通过离心收集分离，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
(6)放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)要注意超声时间。超声时间过长会对MWCNTs的结构和尺寸造成破坏，超声时间过短会使MWCNTs没有分散均匀。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所加的MWCNTs是经过硝酸回流处理过的。经过浓酸酸化处理的MWCNTs的表面携带一定量的含氧活性官能团(–COOH、–OH等)，可以通过静电相互作用与分散液中的Ce3+有效结合，从而使CeO2纳米粒子在MWCNTs的表面进行原位成核和生长。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体反应是，逐滴滴加浓氨水，调节反应体系的pH，使铈离子在碱性环境中水热反应生成CeO2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中，保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部沉淀物质，后经3000rpm离心和去离子水水洗将所得产物的pH洗至7为止，再用无水乙醇洗。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是60℃的真空干燥。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制反应体系中MWCNTs的添加量，从而调控复合材料的组成和结构，研究其对复合材料的电磁参数和吸波性能的影响。同时，在烧杯中依次加入一定量的MWCNTs、Ce(NO3)2·6H2O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终在160℃经12h水热反应，一步法制得MWCNTs/CeO2纳米复合材料。
10.多壁碳纳米管/二氧化铈二元纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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