CN113247968A - 一种宽频吸收体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种宽频吸收体及其制备方法。其中方法包括：利用五洁粉和去离子水对反应内衬进行超声清洗和干燥处理，所述反应内衬为水热反应釜内衬；以硝酸铜、六水合硝酸钴、硝酸镍、尿素、多壁碳纳米管为原料，以水为溶剂，利用经所述超声清洗和干燥处理的反应内衬，通过水热反应，制备Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO‑MWCNT刺球悬浊液；静置所述刺球悬浊液，以获取去除上清液后的刺球沉淀；利用所述去离子水对所述刺球沉淀进行反复清洗并置于真空干燥箱内进行干燥，以得到刺球粉末作为所述宽频吸收体。

Description

一种宽频吸收体及其制备方法
技术领域
本发明涉及光热材料制备领域，尤其是涉及一种宽频吸收体及其制备方法。
背景技术
如今，全球面临环境污染、能源短缺等问题，因此低成本、高效的开发、利用环保新型能源成为迫切需求。
太阳能对人类而言是取之不尽用之不竭的，太阳能已经被应用于海水淡化、取暖供电等众多产业，是替代传统化石燃料的理想能源。光热转换材料可以将太阳能高效地转化为热能，再经利用以其他形式的能量供人类利用，因此，高效率光热转换材料的制备和利用成为有效利用太阳能的重要途径。
目前，高效光热转换材料已经取得了一定的进展。
2014年, 上海交通大学的邓涛教授课题组通过自组装18 nm的金纳米晶，制备了具有自漂浮性能的金纳米薄膜, 实现了可见光的宽频吸收。利用该金膜作为太阳能收集器，可实现水的快速蒸发。但是该材料价格昂贵，难以实现广泛应用；同时工作频段在可见光，难以利用太阳光的红外光。
以二维碳材料等为代表的碳基材料虽可有效吸收红外光，且相比于贵金属降低成本，但是制备过程需要强氧化剂参与反应不环保，且制备工艺复杂。
因此亟待发展低成本的高效可见光波段至中远红外波段的宽频吸收体，以实现对太阳能新型能源的有效利用，并实现能源转换。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽频吸收体及其制备方法，以解决现有技术中存在的技术问题。
本发明第一方面提供了一种宽频吸收体的制备方法，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收，所述方法具体包括：步骤S1、利用五洁粉和去离子水对反应内衬进行超声清洗和干燥处理，所述反应内衬为水热反应釜内衬；步骤S2、以硝酸铜、六水合硝酸钴、硝酸镍、尿素、多壁碳纳米管为原料，以水为溶剂，利用经所述超声清洗和干燥处理的反应内衬，通过水热反应，制备Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，其中MWCNT为多壁碳纳米管；步骤S3、静置所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，以获取去除上清液后的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀；以及步骤S4、利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗并置于真空干燥箱内进行干燥，以得到Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球粉末作为所述宽频吸收体。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中，所述原料具体为：所述硝酸铜质量为0.15至0.25克，所述六水合硝酸钴质量为0.25至0.35克，所述硝酸镍质量为0.15至0.25克，所述尿素质量为0.05至0.15克，所述多壁碳纳米管质量为0.01至0.02克；所述溶剂具体为：40-60毫升水。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中，进行所述水热反应前，在所述溶剂中搅拌溶解所述原料，搅拌速率为350至380转/分钟，搅拌时间为5至15分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中，所述水热反应的温度为100至130摄氏度，所述水热反应的时间为14至17小时。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗，清洗次数为2至3次。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，所述真空干燥箱的烘干温度为100至150摄氏度，烘干时间为14至17小时。
本发明第二方面提供了一种宽频吸收体，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收，所述宽频吸收体基于本发明第一方面提供的方法来制备。
综上，本发明通过对材料的结构进行设计（制备纳米刺球），以实现对入射光多次反射散射，增加光学路径从而提升对太阳能的吸收；并结合组分优化，可以将低成本的结构材料与二维碳材料复合，在降低材料制备成本的同时，实现优异的光热转换效率。利用一锅水热法，在制备钴酸镍刺球的过程中引入铜源和多壁碳纳米管，并通过改进制备工艺，获得兼具低成本及高光热转换效率的复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种宽频吸收体的制备方法的流程图；
图2a为根据本发明实施例一的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT的扫描电镜照片；
图2b为根据本发明实施例一的对比例一的CoNiO的扫描电镜照片；
图2c为根据本发明实施例一的对比例二的 CuCoNiO的扫描电镜照片；
图2d为根据本发明实施例一的对比例三的CoNiO-MWCNT的扫描电镜照片；
图3a为根据本发明实施例一的经放大的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT扫描电镜图片；
图3b为根据本发明实施例一的各个元素的分布情况示意图；
图4为根据本发明实施例一的XRD表征示意图；
图5a为根据本发明实施例一的元素Co的XPS特征谱线表征示意图；
图5b为根据本发明实施例一的元素Ni的XPS特征谱线表征示意图；
图5c为根据本发明实施例一的元素Cu的XPS特征谱线表征示意图；
图5d为根据本发明实施例一的XPS谱图；
图6为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二、实施例一的对比例三在400纳米至2400纳米的反射率曲线的对比图；
图7为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二、实施例一的对比例三在中远红外波段2.5微米至25微米的质量消光系数曲线的对比图；
图8为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二的热重曲线的对比图；
图9a为根据本发明实施例一在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；
图9b为根据本发明实施例一的对比例一在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；
图9c为根据本发明实施例一的对比例二在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种宽频吸收体的制备方法，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收。图1为根据本发明实施例的一种宽频吸收体的制备方法的流程图，如图1所示，所述方法具体包括：步骤S1、利用五洁粉和去离子水对反应内衬进行超声清洗和干燥处理，所述反应内衬为水热反应釜内衬；步骤S2、以硝酸铜、六水合硝酸钴、硝酸镍、尿素、多壁碳纳米管为原料，以水为溶剂，利用经所述超声清洗和干燥处理的反应内衬，通过水热反应，制备Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，其中MWCNT为多壁碳纳米管；步骤S3、静置所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，以获取去除上清液后的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀；以及步骤S4、利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗并置于真空干燥箱内进行干燥，以得到Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球粉末作为所述宽频吸收体。
在一些实施例中，所述原料具体为：所述硝酸铜质量为0.15至0.25克，在所述步骤S2，所述六水合硝酸钴质量为0.25至0.35克，所述硝酸镍质量为0.15至0.25克，所述尿素质量为0.05至0.15克，所述多壁碳纳米管质量为0.01至0.02克。
在一些实施例中，所述溶剂具体为：40-60毫升水。
在一些实施例中，在所述步骤S2，进行所述水热反应前，在所述溶剂中搅拌溶解所述原料，搅拌速率为350至380转/分钟，搅拌时间为5至15分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S2中，所述水热反应的温度为100至130摄氏度，所述水热反应的时间为14至17小时。
在一些实施例中，在所述步骤S4，利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗，清洗次数为2至3次。
在一些实施例中，在所述步骤S4，所述真空干燥箱的烘干温度为100至150摄氏度，烘干时间为14至17小时。
实施例一：Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球制备方法。
称取0.18克Cu(NO3)2、0.16克Ni(NO3)2、0.33克Co(NO3)2·6H2O、0.12克尿素、0.017克多壁碳纳米管（MWCNT）分散于40毫升去离子水中，利用磁力搅拌器上以370转/分钟的速率搅拌10分钟。
将所得溶液转移至水热反应釜中，并将反应釜置于烘箱内加热，将烘箱温度设置为120摄氏度，时间设置为15小时。
烘箱冷却后，将水热处理所得悬浊液静置沉淀并除上清液，后用去离子水充分清洗3次。
最后将所得沉淀置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为70摄氏度，干燥时间为12小时，最终获得复合Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球。
实施例一的对比例一： CoNiO刺球制备方法
称取0.18克Cu(NO3)2、0.16克Ni(NO3)2、0.12克尿素分散于40毫升去离子水中，利用磁力搅拌器上以370转/分钟的速率搅拌10分钟。其他步骤同实施例一。
实施例一的对比例二： CuCoNiO刺球制备方法
称取0.18克Cu(NO3)2、0.16克Ni(NO3)2、0.33克Co(NO3)2·6H2O、0.12克尿素分散于40毫升去离子水中，利用磁力搅拌器上以370 转/分钟的速率搅拌10分钟。其他步骤同实施例一。
实施例一的对比例三： CoNiO-MWCNT刺球制备方法
称取0.16克Ni(NO3)2、0.33克Co(NO3)2·6H2O、0.12克尿素及0.017克多壁碳纳米管分散于40毫升去离子水中，利用磁力搅拌器上以370转/分钟的速率搅拌10分钟。
图2a为根据本发明实施例一的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT的扫描电镜照片；图2b为根据本发明实施例一的对比例一的CoNiO的扫描电镜照片；图2c为根据本发明实施例一的对比例二的 CuCoNiO的扫描电镜照片；图2d为根据本发明实施例一的对比例三的CoNiO-MWCNT的扫描电镜照片。如图2a-2d所示，可见，四种样品均为刺球形貌。
图3a为根据本发明实施例一的经放大的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT扫描电镜图片；图3b为根据本发明实施例一的各个元素的分布情况示意图，可见，C元素主要修饰在刺球表面，Co元素、Ni元素和Cu元素分布在刺球上。因此该样品为碳修饰的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球。
图4为根据本发明实施例一的XRD表征示意图，可见，复合材料的主要成分是Cu0.48Ni0.16Co2.36O4，同时还有少量的CuO，可能是由于水热反应不完全造成的。
图5a为根据本发明实施例一的元素Co的XPS特征谱线表征示意图；图5b为根据本发明实施例一的元素Ni的XPS特征谱线表征示意图；图5c为根据本发明实施例一的元素Cu的XPS特征谱线表征示意图；图5d为根据本发明实施例一的XPS谱图。可见，Co 2p3/2的结合能为780.53 eV，即以Co3+形式存在于刺球复合材料中；Ni 2p3/2的结合能为855.23 eV，即以Ni2+形式存在于刺球复合材料中；Cu 2p3/2的结合能为934.6 eV，即以Cu2+形式存在于刺球复合材料中；以上结果进一步表明Cu、Co、Ni的存在。
图6为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二、实施例一的对比例三在400纳米至2400纳米的反射率曲线的对比图，可见，在400纳米至2400纳米宽频波段内反射率低于10%，实施例一的样品的透射率为0，则在太阳光谱宽频范围内可实现90%的吸收。而与对比例一、对比例二、对比例三相比较，可得出其中C元素主要作用于近红外波段的吸收，Cu元素主要作用于可见光波段的吸收。
图7为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二、实施例一的对比例三在中远红外波段2.5微米至25微米的质量消光系数曲线的对比图，可见，对比例一、对比例二、对比例三的质量消光系数变化不大，而实施例一在2.5微米至5微米波段有质量消光系数明显提升，主要源于碳和铜的双重引入对中远红外光的有效吸收。
图8为根据本发明实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二的热重曲线的对比图，可见，高于250摄氏度，三个样品（实施例一、实施例一的对比例一、实施例一的对比例二）的质量均降低，源于样品中有机物（如前驱体尿素）在高温下分解；而Cu元素的引入则使得复合材料具有更好的热稳定性。
图9a为根据本发明实施例一在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；图9b为根据本发明实施例一的对比例一在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；图9c为根据本发明实施例一的对比例二在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像。可见，实施例一在10 秒钟内温度可达130摄氏度，说明该样品具有良好的光热转换效率。
本发明第二方面提供了一种宽频吸收体，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收，所述宽频吸收体基于本发明第一方面提供的方法来制备。
综上，本发明通过对材料的结构进行设计（制备纳米刺球），以实现对入射光多次反射散射，增加光学路径从而提升对太阳能的吸收；并结合组分优化，可以将低成本的结构材料与二维碳材料复合，在降低材料制备成本的同时，实现优异的光热转换效率。利用一锅水热法，在制备钴酸镍刺球的过程中引入铜源和多壁碳纳米管，并通过改进制备工艺，获得兼具低成本及高光热转换效率的复合材料。
本发明的有益技术效果包括：（1）本发明的宽频光热转换复合材料可同时作用于可见光、近红外及中远红外波段，其波段所在范围是太阳辐射能的集中区域，覆盖频谱较广；（2）本发明制备的复合材料具有较高的光热转换效率，可作为超级电容器、海水淡化的优选材料；（3）本发明制备的复合材料制备工艺简单，原材料来源广泛且价格便宜，容易进行大规模工业生产。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收，所述方法具体包括：
步骤S1、利用五洁粉和去离子水对反应内衬进行超声清洗和干燥处理，所述反应内衬为水热反应釜内衬；
步骤S2、以硝酸铜、六水合硝酸钴、硝酸镍、尿素、多壁碳纳米管为原料，以水为溶剂，利用经所述超声清洗和干燥处理的反应内衬，通过水热反应，制备Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，其中MWCNT为多壁碳纳米管；
步骤S3、静置所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球悬浊液，以获取去除上清液后的Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀；以及
步骤S4、利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗并置于真空干燥箱内进行干燥，以得到Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球粉末作为所述宽频吸收体。
2.根据权利要求1所述的一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中：
所述原料具体为：所述硝酸铜质量为0.15至0.25克，所述六水合硝酸钴质量为0.25至0.35克，所述硝酸镍质量为0.15至0.25克，所述尿素质量为0.05至0.15克，所述多壁碳纳米管质量为0.01至0.02克；
所述溶剂具体为：40-60毫升水。
3.根据权利要求2所述的一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，进行所述水热反应前，在所述溶剂中搅拌溶解所述原料，搅拌速率为350至380转/分钟，搅拌时间为5至15分钟。
4.根据权利要求3所述的一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述水热反应的温度为100至130摄氏度，所述水热反应的时间为14至17小时。
5.根据权利要求1所述的一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，利用所述去离子水对所述Cu0.48Ni0.16Co2.36O4/CuO-MWCNT刺球沉淀进行反复清洗，清洗次数为2至3次。
6.根据权利要求5所述的一种宽频吸收体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述真空干燥箱的烘干温度为100至150摄氏度，烘干时间为14至17小时。
7.一种宽频吸收体，其特征在于，所述宽频吸收体用于可见光波段至中远红外波段的宽频吸收，所述宽频吸收体基于权利要求1-5中任一项所述的方法来制备。
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